ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
27Al MAS NMR Studies on the Thermolysis of the Hexaaqua Aluminium Chloride [Al(H2O)6]Cl3Products of the thermolysis of the hexaaqua aluminium chloride [Al(H2O)6]Cl3 were prepared by keeping the dried educt for one hour under dried air flow at the selected temperature. Already after a pretreatment at 160°C, in addition to the signal of Aloct structural units, a new signal at 32 ppm is observed in the 27Al MAS NMR spectrum. After a small shift to 35 ppm this signal distinctly appears from 400°C up to 750°C, partially even dominating beside the signals of Aloct and Altet structural units. The samples calcined at 800 and 1000°C provide the known two-peak spectrum of γ-Al2O3. The chemical shifts of all of these peaks show characteristical values for the temperature ranges 〈 350°C, 400-750°C and 750-1000°C.After contact with water the samples primarily showing a three-peak spectrum give only rise to the Aloct peak. The sharp peak at 35 ppm which was already observed in the spectra of other strongly disordered aluminium-oxygen compounds as, e.g., metakaolinite, is assigned to relatively weak-distorted AlO5 units of trigonal bipyramidal structure.
Notes:
Thermolyseprodukte des Hexaaquaaluminium-chlorids, [Al(H2O)6]Cl3, wurden hergestellt, indem Proben des trockenen Eduktes jeweils eine Stunde im getrockneten Luftstrom bei den angegebenen Temperaturen gehalten wurden. Bereits nach einer Vorbehandlung bei 160°C ist im 27Al-MAS-NMR-Spektrum neben dem Signal der Alokt-Baugruppen ein neues Signal bei 32 ppm zu beobachten. Es ist, nach einer leichten Verschiebung auf etwa 35 ppm ab 400°C, bis 750°C eindeutig, z. T. dominierend, neben den Signalen der Alokt- und Altet-Baugruppen wahrzunehmen. Die auf 800 und 1000°C erhitzten Proben geben das bekannte 2-Peak-Spektrum des zunehmen. γ-Al2O3. Die chemischen Verschiebungen aller drei Signale nehmen für die Temperaturintervalle 〈 350°C; 400-750°C und 750-1000°C charakteristische Werte an. Proben mit dem 3-Peak-Spektrum zeigen nach Kontakt mit Wasser fast nur noch den Alokt-Peak. Das scharfe Signal bei 35 ppm, das bereits in anderen hoch-fehlgeordneten oxidischen Aluminium-Verbindungen, wie z. B. Metakaolinit, beobachtet wurde, wird auf relativ gering verzerrte AlO5-Baugruppen trigonal-bipyramidaler Struktur zurückgeführt.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760107
