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  • Articles: DFG German National Licenses  (10)
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  • 1925-1929
  • 1830-1839
  • 1993  (10)
  • Crystal Structure  (10)
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  • Articles: DFG German National Licenses  (10)
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  • 1990-1994  (10)
  • 1925-1929
  • 1830-1839
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  • 1
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    Synthese und Struktur der ersten Wasserfreien ternären Lithiumnitrate der Lanthanide, Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 513-516 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; Crystal Structure ; Lanthanides ; Ternary Lithium Nitrates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of the First Anhydrous Ternary Lithium Nitrates of the Lanthanides, Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu).Single crystals of the ternary lithium nitrates of the lanthanides, Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu), are obtained by dissolving the respective anhydrous nitrate, previously obtained by dehydration of M(NO3)3 · 6 H2O at 180°C under vacuum, in a melt of LiNO3. In the crystal structure of Li2[Pr(NO3)5] (orthorhombic, Pnnm, Z = 4, a = 899.6(2), b = 1 052.7(2), c = 1 178.6(2)pm; R = 0.072, Rw = 0.034) there are two crystallographically different Pr3+ ions, each surrounded by six bidentate nitrate ligands. One nitrate group is bridging between Pr1 and Pr2 resulting in a winded chain, ∞1[(O2/2NO2/1)Pr1(NO3)4(O2/2NO2/1)Pr2(O2/2NO2/1)(NO3)4]5-, running along [010]. The chains are packed hexagonally and held together by lithium ions. The coordination polyhydron of Li+ may be described as a bicapped trigonal prism.
    Notes: Einkristalle der ternären Nitrate der Lanthanide vom Typ Li2[M(NO3)5] (M = La, Pr—Eu) erhält man durch Auflösen der zuvor bei 180°C unter Vakuum entwässerten Hydrate M(NO3)3 · 6 H2O in einer Lithiumnitrat-Schmelze. Die Röntgenstrukturanalyse am Beispiel von Li2[Pr(NO3)5] (orthorhombisch, Pnnm, Z = 4; a = 899,6(2); b = 1 052,7(2); c = 1 178,6(2)pm; R = 0,072; Rw = 0,034) zeigt, daß zwei kristallographisch verschiedene Pr3+ vorliegen, die von jeweils sechs zweizähnigen Nitratliganden umgeben sind. Eine Nitratgruppe verbrückt zwischen Pr1 und Pr2, so daß sich eine gewundene Kette gemäß ∞1[(O2/2NO2/1)Pr1(NO3)4(O2/2NO2/1)Pr2(O2/2NO2/1)(NO3)4]5- ergibt, die längs [010] verläuft. Die Kettenstränge sind gemäß einer hexagonalen Stabpackung angeordnet und werden durch Li+-Ionen zusammengehalten. Die Koordination um Li+ kann als zweifach bekapptes trigonales Prisma beschrieben werden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190313
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Kristallstruktur von Caesiumacetat, Cs(CH3COO) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1462-1464 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium Acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Cesium Acetate, Cs(CH3COO).The crystal structure of cesium acetate, Cs(CH3COO), was determined from single crystal fourcirclediffractometer data: hexagonal crystal system, P6/m (No. 175), Z = 6, a = 1 488.0(2), c = 397.65(5) pm, Vm = 76.54(2) cm3/mol, R = 0.045, Rw = 0.030. The structure consists of flat layers of acetate anions parallel (001) that are separated by layers of cesium cations. There is a close relationship with the CaF2 type according to CsO2(CCH3): each cesium cation has eight oxygen atoms as nearest neighbours. They form a heavily distorted cube with trapezoidal basal faces. In contrast to CaF2, these polyhedra are linked via three faces and two edges to a three-dimensional network.
    Notes: Die Kristallstruktur von wasserfreiem Caesiumacetat, Cs(CH3COO), wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt: hexagonales Kristallsystem, P6/m (Nr. 175), Z = 6, a = 1 488,0(2), c = 397,65(5) pm, Vm = 76,54(2) cm3/mol, R = 0,045, Rw = 0,030. Die Struktur besteht aus ebenen Schichten von Acetationen parallel (001), die durch Caesium-Schichten separiert sind. Es besteht eine enge Verwandtschaft zum CaF2-Typ gemäß CsO2(CCH3): die Cs+-Ionen sind von 8 Sauerstoffatomen in Form eines stark verzerrten Würfels mit trapezoiden Grundflächen umgeben. Im Unterschied zu CaF2 sind die Würfel jedoch nur über drei gemeinsame Flächen und zwei Kanten zu einem dreidimensionalen Netzwerk verknüpft.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190823
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 und Cs2Pr(CH3COO)5: Synthese, Kristallstrukturen und Thermolyse. Über die analogen Acetate mit Lanthan bis Terbium (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 2021-2030 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium Praseodymium(III) Acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Thermolysis ; Evolved gas analysis (EGA) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 and Cs2Pr(CH3COO)5: Synthesis, Crystal Structures and Thermolysis. Analogous Acetates with Lanthanum through TerbiumSingle crystals of Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 are obtained as green plates from an acetic acid solution (≈50%) of Cs2CO3 and Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O. The crystal structure monoclinic, Cm, Z = 2, a = 1 540.4(4), b = 691.3(2), c = 1 221.5(4) pm, β = 104.60(5)°, Vm = 379.1(2) cm3/mol, R = 0.040, Rw = 0.035 was determined from four-circle-diffractometer data. The structure consists of monomeric Pr(CH3COO)3 units, in which Pr3+ is surrounded by nine oxygen atoms. These monomers are linked together to infinite layers parallel (001) by common acetate oxygen atoms with two „molecules“ of Cs(CH3COO). Together with an additional acetate ion coordinated to one of the Cs+ ions the composition of the layers is [Cs2Pr(CH3COO)6]-. Between these layers H3O+ is located for electroneutrality. Thermal decomposition of Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 was examined with thermoanalytical methods (TG/DTA with coupled gas analysis), Guinier-Simon technique and IR spectroscopy: beginning at 70°C the compound looses water and acetic acid. It decomposes topotactically to Cs2Pr(CH3COO)5. At 270°C this acetate decomposes to Cs2CO3 and Pr2O2CO3 which emits CO2 at 600°C form ing Pr2O3or PrO2-x Single crystals of Cs2Pr(CH3COO)5 were obtained from Pr(CH3COO)3, in molten Cs(CH3COO) at about 200°C. The crystal structure tetragonal, P43, Z = 4, a = 1 174,5(2), c = 1 480,5(3) pm, Vm = pin,307,5(1) cm3/mol, R = 0,061, Rw= 0,031 again consists of Pr(CH3COO)3, monomers where Pr3+ has 9 oxygen ligands in its first coordination sphere. They are linked together by two ”molecules“ of cesium acetate to infinite chains along [00l] around the 4, screw axis. There are also acetate bridges between these chains. Isotypic compounds Cs2(H3O)M(CH3COO)6 and Cs2M(CH3COO)5, and Cs2M(CH3COO)5with M = La—Tb, were obtained from acetic acid solutions or thermal decomposition and were characterized by X-ray Guinier techniques.
    Notes: Einkristalle von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 wurden in Form grüner Plättchen aus stark essigsaurer Lösung (≈50%ig) von Cs2CO3 und Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O gezüchtet. Die Kristallstruktur monoklin, Cm, Z = 2, a = 1 540,4(4), b = 691,3(2), c = 1 221,5(4) pm, β = 104,60(5)°, Vm = 379,1(2) cm3/mol, R = 0,040, Rw = 0,035 wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. In der Kristallstruktur liegen monomere Pr(CH3COO)3-Einheiten vor, in denen Pr3+ neunfach von Sauerstoff umgeben ist. Zwei „Moleküle“ Cs(CH3COO) verknüpfen diese Monomeren über Sauerstoffatome zu Schichten parallel (001). Dabei wird ein Cs+-Ion von einem weiteren Acetation koordiniert, so daß sich die Schichtzusammensetzung zu [Cs2Pr(CH3COO)6]- ergibt. Zwischen den Schichten befinden sich H3O+-Ionen zum Ladungsausgleich. Das thermische Verhalten von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 wurde mittels TG/DTA mit simultaner Zersetzungsgasanalyse, Guinier-Simon-Technik und IR-Spektroskopie an den festen Thermolyseprodukten untersucht: Schon ab 70°C verliert Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 Wasser und Essigsäure und wird in topotaktischer Reaktion zu Cs2Pr(CH3COO)5 abgebaut. Die weitere Zersetzung beginnt bei ungefähr 270°C, wobei Cs2CO3 und wohl Pr2O2CO3 gebildet werden, das unter Abgabe von CO2 bei 600°C in Pr2O3 bzw. PrO2-x (je nach Reaktionsführung) übergeht. Einkristalle von Cs2Pr(CH3COO)5 wurden durch die Reaktion von Pr(CH3COO)3 mit geschmolzenem Cs(CH3COO) bei 200°C erhalten. Die Kristallstruktur tetragonal, Raumgruppe P43, Z = 4, a = 1 174,5(2), c = 1 480,5(3) pm, Vm = 307,5(1) cm3/mol, R = 0,061, Rw = 0,031 enthält ähnliche Monomere Pr(CH3COO)3 wie Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6. Sie werden durch zwei „Moleküle“ Cs(CH3COO) verbunden, so daß unendliche Ketten in Form von Wendeln um die Schraubenachsen 43 entstehen, die aber auch in Richtung [100] und [010] über Acetationen verknüpft sind. Die jeweils isotypen Verbindungen Cs2(H3O)M(CH3COO)6 und Cs2M(CH3COO)5, M = La—Tb, wurden aus Lösung bzw. durch thermischen Abbau hergestellt und mittels Pulver-Röntgenmethoden charakterisiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191210
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Kristallstruktur von (NMe4)2[Re3Br11(H2O)] [Re3Br9(H2O)3](H2O)2 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1655-1660 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium ; Crystal Structure ; Hydrogen Bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of (NMe4)2[Re3Br11(H2O)] [Re3Br9(H2O)3](H2O)2.(NMe4)2[Re3Br11(H2O)] [Re3Br9(H2O)3](H2O)2 crystallizes from hydrobromic acid solution of Re3Br9 · 2 H2O and NMe4Br at 0 - 5°C. The crystal structure (monoclinic; P21/m (Nr. 11); a = 967.9(3); b = 1 529.7(4); c = 1 710.9(4) pm; β = 91.66(2)°; Z = 2; R = 0.113; Rw = 0.068) has been determined from four-circle diffractometer data. The structure contains two different cluster units of trivalent rhenium, isolated anionic [Re3Br11(H2O)]2- units and neutral cluster units that are connected through crystal water molecules to chains∞1{[Re3Br9(H2O)3](H2O)2}.
    Notes: (NMe4)2[Re3Br11(H2O)] [Re3Br9(H2O)3](H2O)2 kristallisiert aus einer bromwasserstoffsauren Lösung von Re3Br9 · 2 H2O und NMe4Br als dunkel-rotbraune Einkristalle bei 0 - 5°C aus. Die Kristallstruktur wurde aus Vierkreis-Diffraktometerdaten bestimmt: monoklin; P21/m (Nr. 11); a = 967,9(3); b = 1 529,7(4); c = 1 710,9(4) pm; β = 91,66(2)°; Z = 2; R = 0,113; Rw = 0,068. In der Struktur liegen zwei unterschiedliche Clustereinheiten vor: Eine anionische, isolierte Baueinheit, [Re3Br11(H2O)]2-, sowie eine neutrale über Kristallwasser zu Strängen gemäß ∞1{[Re3Br9(H2O)3](H2O)2} verknüpfte Einheit.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191003
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Cs2[Pr6(C2)]I12 - das erste quaternäre reduzierte Halogenid mit isolierten [M6(C2)]-ClusternProfessor Harald Schäfer zum 80. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1-6 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; Halides ; Clusters ; Cesium Praseodymium Iodide Dicarbide ; Crystal Structure ; Metal-Metal-Bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2[Pr6(C2)]I12  -  the First Quaternary Reduced Halide with Isolated [M6(C2)] Clusters.Cs2[Pr6(C2)]I12 is obtained as one of the major products from the reaction of PrI3, cesium and carbon in sealed tantalum containers at 850°C. The crystal structure triclinic, P 1; a=948.1(2), b=953.6(3), c=1 005.2(3) pm; α=71.01(2); β=84,68(3), γ=89.37(2)°; Z=1 contains discrete Pr6I12-type clusters elongated along the pseudo-four-fold axis to accommodate the C2 units (d(C - C)=139 pm). The clusters are connected through common i-aI and a-iI linkages at metal vertices and edges according to Cs2[Pr6(C2)iI6i-aI6/2]a-iI6/2. The cesium cations occupy interstices within the (distorted) iodide layers in a way that “Cs2I18” dimers are formed, in which Cs+ is surrounded by eleven I-. On the basis of the MO scheme of [Sc6(C2]I11, the bonding of the C2 unit is discussed and compared with other cluster compounds containing C2 units.
    Notes: Cs2[Pr6C2)]I12 entsteht als ein Hauptprodukt bei der Reaktion von PrI3 mit Caesium und Kohlenstoff in verschweißten Tantalampullen bei 850°C. Die Kristallstruktur triklin, P 1; a =948,1(2); b = 953,6(3); c = 1 005,2(3) pm; α = 71,01(2); β = 84,68(3); γ=89,37(2)°; Z=1 beinhaltet isolierte monomere Pr6I12-Cluster, jeweils mit einer C2-Hantel als interstitieller Baueinheit. Aufgrund des Platzanspruches der C2-Einheit (d)(C - C)=139 pm entlang der pseudo-vierzähligen Achse sind die [M6(C2)]-Cluster gestreckt. Die Verbrückung untereinander erfolgt über “normale” Halogenbrücken (i-aI und a-iI), so daß als Verknüpfungsmuster Cs2[Pr6(C2)iI6i-aI6/2]a-iI6/2 resultiert. Die Cs+-Ionen besetzen reguläre Iodidplätze innerhalb der (verzerrten) Iodidschichten, wobei zwei Cs+-Ionen eine “Cs2I18”-Einheit bilden, in der jedes Cs+ von elf Iodid-Ionen umgeben ist. Die Bindungen innerhalb des Clusters werden auf der Basis des MO-Diagramms von [Sc6(C2)]I11 diskutiert und mit anderen Verbindungen verglichen, die ebenfalls eine C2-Hantel als interstitielle Einheit besitzen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Metallothermische Reduktion des Tribromids und -iodids von Dysprosium mit Alkalimetallen (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1374-1378 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallothermic Reduction ; Dibromides ; Diiodides ; Ternary Halides ; Dysprosium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metallothermic Reduction of the Tribromide and -iodide of Dysprosium with Alkali MetalsMetallothermic reduction (900-1000°C, 2-3 d, tantalum capsules) of DyX3 (X = Br, I) with alkali metals (A = Li—Cs) results in the case of lithium and sodium (except for the system DyBr3/Li) in the formation of the dihalides DyX2 (DyI2 with the CdCl2-type, DyBr2 with the SrI2-type of structure). The reduction of DyI3 with potassium leads to K1.71DyI4 which crystallizes hexagonally with a = 1 446.7(2) pm and c = 473.3(1) pm, space group P62m (Z = 3). In K1.71DyI4, [DyI6]-octahedra are edge-connected forming chains along [001] that are linked via K+. With A = K, Rb, Cs, variants of the perovskite-type of structure with the composition ADyX3 are obtained. They crystallize with the tetragonal NaNbO3-II-type (CsDyBr3) or with the orthorhombic GdFeO3-type of structure (KDyBr3, RbDyX3, CsDyI3).
    Notes: Bei der metallothermischen Reduktion (Tantalampulle, 900-1 000°C, 2-3 d) von DyX3 (X = Br, I) mit den Alkalimetallen (A = Li—Cs) erhält wird im Falle von Lithium und Natrium (außer im System DyBr3/Li) die Dihalogenide DyX2 (DyI2 im CdCl2-Typ, γyBr2 im SrI2-Typ). Die Reduktion von DyI3 mit Kalium führt zu K1,71DyI4, das hexagonal mit a = 1 446,7(2) pm, c = 473,3(1) pm, Z = 3 in der Raumgruppe P62m kristallisiert: [DyI6]-Oktaeder werden über Kanten längs [001] zu Ketten verknüpft, die durch K+-Ionen verbunden werden. Die Reduktion von DyBr3 mit Kalium, Rubidium und Caesium bzw. DyI3 mit Rubidium und Caesium führen zu Perowskitvarianten ADyX3, die bis auf CsDyBr3 (tetragonaler NaNbO3-II-Typ), im orthorhombischen GdFeO3-Typ kristallisieren.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190809
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Metallothermische Reduktion des Tribromids und -iodids von Neodym mit Alkalimetallen (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1379-1383 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metallothermic Reductions ; Dibromides ; Diiodides ; Ternary Halides ; Neodymium ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metallothermic Reduction of the Tribromide and -iodide of Neodymium with Alkali MetalsMetallothermic reduction (700-800°C, 2-3d, tantalum capsules) of NdX3 (X = Br, I) with an equimolar amount of alkali metal (A = Li—Rb) results in the case of lithium and sodium (except for the system Li/NdBr3) in the formation of the dihalides NdX2 (NdBr2 with the PbCl2-type, NdI2 with the SrBr2-type of structure). With A = K and Rb, KNd2Br5, RbNd2Br5, RbNd2I5 and “K8Nd7I25” are obtained. The first three crystallize with the monoclinic TlPb2Cl5-type (space group P21/c), the latter with the orthorhombic K2PrCl5-type of structure (space group Pnma) containing both Nd3+ and Nd2+.
    Notes: Die metallothermische Reduktion (700-800°C, 2-3d, Tantalampulle) von NdX3 (X = Br, I) mit äquimolaren Mengen an Alkalimetall (A = Li—Rb) führt im Falle von Lithium und Natrium (mit Ausnahme von NdBr3/Li) zu den Dihalogeniden NdX2 (NdBr2 im PbCl2-Typ, NdI2 im SrBr2-Typ). Bei der Umsetzung mit Kalium und Rubidium erhält man KNd2Br5, RbNd2Br5 bzw. RbNd2I5, die im monoklinen TlPb2Cl5-Typ (Raumgruppe P21/c) kristallisieren, sowie das isostrukturelle “K8Nd7I25”, das neben Nd2+ auch Nd3+ enthält und zum K2PrCl5-Typ gehört (orthorhombisch, Raumgruppe Pnma).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190810
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 8
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    [M9C4O]I8 (M = Y, Ho, Er, Lu), reduzierte Selten-Erd-Iodide mit gewellten Metall-Doppelschichten und zwei verschiedenen interstitiellen AtomenProfessor Hans Joachim Berthold zum 70. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1384-1388 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rare-Earth Iodides ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [M9C4O]I8 (M = Y, Ho, Er, Lu), Reduced Rare-Earth Iodides with Waved Metal Double Layers and Two Different Interstitial Atoms[M9C4O]I8 (M = Y, Ho, Er, Lu) are examples of reduced rare-earth iodides with two different interstitial atoms. The compounds were synthesized from appropriate mixtures of MI3, M, C and M2O3 at 1 050°C in arc-welded tantalum containers. The X-ray structure analysis of a single crystal of [Y9C4O]I8 (orthorhombic, Pmmn (Nr. 59), Z = 2, a = 2 912.7(6) pm, b = 384.17(4) pm, c = 1 080.29(9) pm, R = 0.084, Rw = 0.053) exhibits octahedrally coordinated carbon in “plane” sections besides tetrahedrally coordinated oxygen in the “bend” of waved metal double layers. These double layers are stacked alternately with waved iodine double layers along [001].
    Notes: Mit [M9C4O]I8 (M = Y, Ho, Er, Lu) wurden reduzierte Selten-Erd-Iodide erhalten, die zwei verschiedene interstitielle Atomsorten enthalten. Die Synthese erfolgt aus geeigneten Gemengen von MI3, M, C und M2O3 bei 1 050°C in verschweißten Tantalampullen. Die Röntgenstrukturanalyse an einem Einkristall von [Y9C4O]I8 (orthorhombisch, Pmmn (Nr. 59), Z = 2, a = 2 912,7(6) pm, b = 384,17(4) pm, c = 1 080,29(9) pm, R = 0,084, Rw = 0,053) zeigt, daß neben oktaedrisch umgebenen Kohlenstoffatomen in “planaren” Abschnitten, tetraedrisch koordinierte Sauerstoffatome in “Knickstellen” gewellter Metall-Doppelschichten vorliegen. Diese Doppelschichten sind alternierend mit gewellten Iod-Doppelschichten längs [001] gestapelt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190811
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 9
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    Ternäre Acetate der Lanthanide mit Caesium: Dimere und Trimere in CsLu(CH3COO)4 bzw. Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)]. Synthese, Kristallstrukturen und Thermolyse (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1465-1473 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium Lutetium(III) Acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Thermolysis ; Evolved Gas Aalysis (EGA) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Acetates of the Lanthanides with Cesium: Dimers in CsLu(CH3COO)4 and Trimers in Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)]. Synthesis, Crystal Structures, ThermolysisSingle crystals of CsLu(CH3COO)4 and Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)] were obtained from an aqueous solution of lutetium and cesium acetate in a 1:1 molar ratio. The crystal structures (CsLu(CH3COO)4: monoclinic, P21/n (no. 14), Z = 8, a = 1 293.1(2), b = 1 323.8(2), c = 1 622.5(3) pm, β = 92.01(2)°, Vm = 208.97(6) cm3/mol, R = 0.056, Rw = 0.034; Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)]: monoclinic, C2/c (no.15), Z = 4, a = 2 138.5(6), b = 1 378.0(3), C = 1 482.9(4) pm, β = 106.15(2)°, Vm = 632.0(3) cm3/mol, R = 0.049, Rw = 0.036) were determined from four-circle-diffractometer data. The structures consist of dimers and trimers, respectively, that are built by bridging acetate groups. These units are fragments of the infinite chains of the Ho(CH3COO)3 type of structure. The isotypic compounds CsM(CH3COO)4 with M=Eu—Lu were synthesized and characterized by the X-ray Guinier technique. The thermal decomposition of CsLu(CH3COO)4 was examined with thermoanalytical methods (TG/DSC with coupled gas analysis) and the Guinier-Simon technique: it decomposes at 260°C in an endothermic reaction to Lu2O3 and Cs2CO3.
    Notes: Die Verbindungen CsLu(CH3COO)4 und Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)] konnten aus wäßriger Lösung von Cs(CH3COO) und Lu(CH3COO)10 (OH)(H2O) dargestellt werden. Ihre Kristallstrukturen (CsLu(CH3COO)4: monoklin, P21/n (Nr. 14), Z = 8, a = 1293,1(2), b = 1323,8(2), c = 1 622,5(3) pm, β = 92,01(2)°, Vm = 208,97(6) cm3/mol, R = 0,056, Rw = 0,034; Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)]: monoklin, C2/c (Nr. 15), Z = 4, a = 2138,5(6), b = 1378,0(3), C = 1 482,9(4) pm, β = 106,15(2)°, Vm = 632,0(3) cm3/mol, R = 0,049, Rw = 0,036) wurden anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. In den Kristallstrukturen liegen zwei- bzw. dreikernige Baueinheiten vor, die durch verbrückende Acetatgruppen aufgebaut werden und Fragmente der unendlichen Ketten im Ho(CH3COO)3-Typ darstellen. Die isotypen Verbindungen CsM(CH3COO)4, M=Eu—Lu, wurden hergestellt und mittels Pulver-Röntgenmethoden charakterisiert. Das thermische Verhalten von CsLu(CH3COO)4 wurde mittels TG/DSC und simultaner Gasanalyse (EGA) einerseits und mit Hilfe der Guinier-Simon-Technik andererseits untersucht: Es zersetzt sich ab 260°C in Cs2CO3 und Lu2O3.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190824
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Wasserfreie Selten-Erd-Acetate, M(CH3COO)3 (M = Sm—Lu, Y) mit Kettenstruktur. Kristallstrukturen von Lu(CH3COO)3 und Ho(CH3COO)3 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1609-1615 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Holmium(III) acetate ; Lutetium(III) acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Thermal Behaviour ; Phase Transition ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Anhydrous Rare-Earth Acetates, M(CH3COO)3 (M = Sm—Lu, Y) with Chain Structures. Crystal Structures of Lu(CH3COO)3 and Ho(CH3COO)3Single crystals of the anhydrous rare-earth acetates containing lutetium (type 1) and holmium (type 2) were obtained by crystallisation at 120°C from diluted acetic acid solutions of their oxides and cesium acetate. The crystal structures [Lu(CH3COO)3: orthorhombic, a = 825.85(8), b = 1 398.1(2), c = 823.9(1) pm, Vm = 143.24(3) cm3/mol, space group Ccm21 (No. 36), Z = 4, R = 0.035, Rw = 0.030; Ho(CH3COO)3: monoclinic, a = 1 109.1(3), b = 2 916.3(10), c = 786.8(2) pm, β = 131.90(1)°, Vm = 142.58(8) cm3/mol, space group C2/c (No. 15), Z = 8, R = 0.039, Rw = 0.039, Rw = 0.026] were determined from four-circle diffractometer data sets. The structures consist of one-dimensional infinite chains built up by bridging acetate ions. Ho3+ is coordinated by 8 oxygen atoms, whereas Lu3+ has only 7 nearest oxygen neighbours. The chains are stacked parallel to the [001] direction. Isotypic compounds with Tm—Lu (type 1) and Sm—Er, Y (type 2) were prepared as powders and characterized by X-ray powder patterns. Thermoanalytical investigations (DTA, Guinier-Simon technique) of all compounds have shown that there is a first-order phase transition at 180°C (type 2) and in the range of 230-255°C (type 1). The high-temperature phase crystallizes with the known Sc(CH3COO)3 structure (type 0) where the rare earth cations are surrounded by 6 oxygen atoms. In the case of the type 1 compounds the phase transition is reversible.
    Notes: Einkristalle der wasserfreien Seltenerd-Acetate mit Lutetium (Typ 1) und Holmium (Typ 2) wurden aus den verdünnt essigsauren Lösungen ihrer Oxide durch Aussalzen mit Caesiumacetat bei ca. 120°C erhalten. Die Kristallstrukturen [Lu(CH3COO)3: orthorhombisch, a = 825,85(8), b = 1 398,1(2), c = 823,9(1) pm, Vm = 143,24(3) cm3/mol, Raumgruppe Ccm21 (Nr. 36), Z = 4, R = 0,035, Rw = 0,030; Ho(CH3COO)3: monoklin, a = 1 109,1(3), b = 2 916,3(10), c = 786,8(2) pm, β = 131,90(1)°, Vm = 142,58(8) cm3/mol, Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 8, R = 0,039, Rw = 0,026] wurden anhand von Intensitätsdatensätzen (Vierkreisdiffraktometer) bestimmt. Die Strukturen bestehen aus eindimensional-unendlichen acetatverbrückten Ketten, in denen Ho3+ von 8 Sauerstoffatomen umgeben ist, während Lu3+ nur 7 nächste Sauerstoffnachbarn hat. Die Acetatstränge, ∞1[M(CH3COO)3], verlaufen in Richtung [001] und sind im Falle von Lu(CH3COO)3 gleich einer „hexagonal-dichtesten Stabpackung“ angeordnet. Die zu beiden Verbindungen jeweils isotypen Acetate mit Tm—Lu (Typ 1) und mit Sm—Er, Y (Typ 2) konnten als Pulver hergestellt und mit Hilfe von Röntgen-Aufnahmen charakterisiert werden. Thermoanalytische Untersuchungen ergaben, daß die Verbindungen beider Strukturtypen bei erhöhter Temperatur (150-250°C) eine Phasenumwandlung 1. Art in die bekannte Sc(CH3COO)3-Struktur (Typ 0) durchlaufen, wobei sich die Koordinationszahlen von M3+ auf 6 erniedrigen. Im Falle der Acetate des Typs 1 ist die Phasenumwandlung reversibel.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190917
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