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    [La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl: Das erste Lanthanid-Acetat-Halogenid-Hydrat mit Chlorid in innerer KoordinationssphäreProfessor Hans-Georg von Schnering zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 598 (1991), S. 299-306 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; crystal structure ; acetate halides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl: The First Lanthanide-Acetate-Halide-Hydrate with Chloride in Inner-Sphere Coordination[La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl has been obtained as single crystals through the reaction of LaCl3 · 7H2O with diluted acetic acid or from La2O3 with acetyl chloride. In the crystal structure (triclinic, Z = 2, P1 (no. 2), a = 919.6(2), b = 950.7(2), c = 1178.9(2) pm, α = 82.52(1), β = 84.14(1), γ = 64.69(1)°, R = 0.021, Rw = 0.020), La3+ is surrounded by nine ligands (O, Cl). La1 has two chloride and seven oxygen ligands whereas La2 has one chloride and eight oxygen atoms as nearest neighbours. Four of the oxygen ligands of each lanthanum cation originate from a „tetradentate“ acetate anion, the others from crystal water molecules. The „tetradentate“ acetate groups are coordinated not only to one central La3+ as chelate ligands, but also to the „left“ and „right“ La3+ neighbours. Thereby, a one-dimensional infinite cationic chain, 1∞[La2Cl3(OAc)2(H2O)7]+, is formed that runs in the [011] direction. These chains are held together by „lonesome“ chloride ions which are surrounded by (4 + 1) water molecules and connected to the chains via hydrogen bonds.
    Notes: [La2Cl3(OAc)2(H2O)7]Cl wurde in einkristalliner Form durch Umsetzung von LaCl3 · 7H2O mit und in verdünnter Essigsäure oder von La2O3 mit Acetylchlorid erhalten. In der Kristallstruktur (triklin, Z = 2, P1 (Nr. 2); a = 919,6(2); b = 950,7(2); c = 1178,9(2) pm; α = 82,52(1), β = 84,14(1); γ = 64,69(1)°; R = 0,021; Rw = 0,020) ist La3+ von jeweils neun Liganden (O, Cl) umgeben. Dabei weist La1 zwei Chlorid- und sieben Sauerstoff-, La2 dagegen nur einen Chlorid-, jedoch acht Sauerstoff-Liganden als nächste Nachbarn auf. Je vier der Sauerstoff-Liganden in der Koordinationssphäre des Lanthans stammen von einer „vierzähnigen“ Acetatgruppe, die übrigen von Hydratwasser-Molekülen. Die Acetatgruppen koordinieren sowohl am zentralen (chelatisierend) als auch zu den „rechts“ und „links“ benachbarten La3+-Kationen. Hierdurch entstehen eindimensional unendliche, kationische Ketten 1∞[La2Cl3(OAc)2(H2O)7]+, die in Richtung [011] verlaufen. Diese Ketten werden durch „einsame“ Chlorid-Ionen zusammengehalten, die ihrerseits von (4 + 1) Hydratwasser-Molekülen umgeben sind, zu denen Wasserstoffbrücken-Bindungen ausgebildet werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915980127
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    KEu(CH3COO)3, das erste ternäre Europium(II)-acetatProfessor Werner Fischer zum 90. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 12-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Europium(II) acetate ; Synthesis ; Crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: KEu(CH3COO)3, the First Ternary Europium(II) AcetateOn of EuCl2 with a melt of dry potassium acetate yields pale greenish-yellow single crystals (300°C, sealed glass ampoule, EuCl2 and K(CH3COO) in a molar ratio of 1 : 3). The crystal structure determination (orthorhombic, P212121 (no. 19), Z = 8, a = 1166.3(1) pm, b = 1288.4(2) pm, c = 1493.9(2) pm, R = 0.043, Rw = 0.032) revealed the composition KEu(CH3COO)3. The structure consists of one-dimensional chains built up by bridging acetate groups in the [100] and [001] directions in which potassium and europium alternate as central atoms. Eu2+ is surrounded by nine and eight and K+ by seven and six oxygen atoms, respectively. These chains are linked in the [010] direction so that a three-dimensional network is formed. The high coordination numbers of the acetate oxygen atoms of up to four are remarkable. Therefore, the acetate groups have highly bridging functions in addition to their chelating coordination of the cations.
    Notes: Bei der Umsetzung von EuCl2 mit einer Schmelze von trockenem Kaliumacetat im ungefähren Molverhältnis von 1 : 3 entstehen bei 300°C in einer abgeschmolzenen Glasampulle neben KCl blaß grünlichgelbe Kristalle. Die Röntgenstrukturanalyse (orthorhombisch, P212121 (Nr. 19), Z = 8, a = 1166,3(1) pm, b = 1288,4(2)pm, c = 1493,9(2)pm, R = 0,043, Rw = 0,032) ergab die Zusammensetzung KEu(CH3COO)3. Die Kristallstruktur wird von acetatverbrückten unendlichen Strängen in Richtung [100] und [001] bestimmt, in denen abwechselnd Kalium und Europium als Zentralteilchen aufeinanderfolgen. Dabei wird Eu2+ von 9 bzw. 8 Sauerstoffliganden, K+ aber nur von 7 bzw. 6 Sauerstoffatomen koordiniert. Durch zusätzliche Verknüpfungen der Stränge in Richtung [010] entsteht daraus ein dreidimensionales Netzwerk. Auffällig sind die ungewöhnlich großen Koordinationszahlen der Acetatsauerstoffatome von bis zu vier, so daß bei den Acetatgruppen neben der chelatisierenden Koordination zu den Kationen ihre Funktion als Brückenliganden im Vordergrund steht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140803
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Kristallstruktur von Caesiumacetat, Cs(CH3COO) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1462-1464 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium Acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Cesium Acetate, Cs(CH3COO).The crystal structure of cesium acetate, Cs(CH3COO), was determined from single crystal fourcirclediffractometer data: hexagonal crystal system, P6/m (No. 175), Z = 6, a = 1 488.0(2), c = 397.65(5) pm, Vm = 76.54(2) cm3/mol, R = 0.045, Rw = 0.030. The structure consists of flat layers of acetate anions parallel (001) that are separated by layers of cesium cations. There is a close relationship with the CaF2 type according to CsO2(CCH3): each cesium cation has eight oxygen atoms as nearest neighbours. They form a heavily distorted cube with trapezoidal basal faces. In contrast to CaF2, these polyhedra are linked via three faces and two edges to a three-dimensional network.
    Notes: Die Kristallstruktur von wasserfreiem Caesiumacetat, Cs(CH3COO), wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt: hexagonales Kristallsystem, P6/m (Nr. 175), Z = 6, a = 1 488,0(2), c = 397,65(5) pm, Vm = 76,54(2) cm3/mol, R = 0,045, Rw = 0,030. Die Struktur besteht aus ebenen Schichten von Acetationen parallel (001), die durch Caesium-Schichten separiert sind. Es besteht eine enge Verwandtschaft zum CaF2-Typ gemäß CsO2(CCH3): die Cs+-Ionen sind von 8 Sauerstoffatomen in Form eines stark verzerrten Würfels mit trapezoiden Grundflächen umgeben. Im Unterschied zu CaF2 sind die Würfel jedoch nur über drei gemeinsame Flächen und zwei Kanten zu einem dreidimensionalen Netzwerk verknüpft.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190823
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Ternäre Acetate der Lanthanide mit Caesium: Dimere und Trimere in CsLu(CH3COO)4 bzw. Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)]. Synthese, Kristallstrukturen und Thermolyse (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1465-1473 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium Lutetium(III) Acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Thermolysis ; Evolved Gas Aalysis (EGA) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Acetates of the Lanthanides with Cesium: Dimers in CsLu(CH3COO)4 and Trimers in Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)]. Synthesis, Crystal Structures, ThermolysisSingle crystals of CsLu(CH3COO)4 and Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)] were obtained from an aqueous solution of lutetium and cesium acetate in a 1:1 molar ratio. The crystal structures (CsLu(CH3COO)4: monoclinic, P21/n (no. 14), Z = 8, a = 1 293.1(2), b = 1 323.8(2), c = 1 622.5(3) pm, β = 92.01(2)°, Vm = 208.97(6) cm3/mol, R = 0.056, Rw = 0.034; Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)]: monoclinic, C2/c (no.15), Z = 4, a = 2 138.5(6), b = 1 378.0(3), C = 1 482.9(4) pm, β = 106.15(2)°, Vm = 632.0(3) cm3/mol, R = 0.049, Rw = 0.036) were determined from four-circle-diffractometer data. The structures consist of dimers and trimers, respectively, that are built by bridging acetate groups. These units are fragments of the infinite chains of the Ho(CH3COO)3 type of structure. The isotypic compounds CsM(CH3COO)4 with M=Eu—Lu were synthesized and characterized by the X-ray Guinier technique. The thermal decomposition of CsLu(CH3COO)4 was examined with thermoanalytical methods (TG/DSC with coupled gas analysis) and the Guinier-Simon technique: it decomposes at 260°C in an endothermic reaction to Lu2O3 and Cs2CO3.
    Notes: Die Verbindungen CsLu(CH3COO)4 und Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)] konnten aus wäßriger Lösung von Cs(CH3COO) und Lu(CH3COO)10 (OH)(H2O) dargestellt werden. Ihre Kristallstrukturen (CsLu(CH3COO)4: monoklin, P21/n (Nr. 14), Z = 8, a = 1293,1(2), b = 1323,8(2), c = 1 622,5(3) pm, β = 92,01(2)°, Vm = 208,97(6) cm3/mol, R = 0,056, Rw = 0,034; Cs2[Lu3(CH3COO)10(OH)(H2O)]: monoklin, C2/c (Nr. 15), Z = 4, a = 2138,5(6), b = 1378,0(3), C = 1 482,9(4) pm, β = 106,15(2)°, Vm = 632,0(3) cm3/mol, R = 0,049, Rw = 0,036) wurden anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. In den Kristallstrukturen liegen zwei- bzw. dreikernige Baueinheiten vor, die durch verbrückende Acetatgruppen aufgebaut werden und Fragmente der unendlichen Ketten im Ho(CH3COO)3-Typ darstellen. Die isotypen Verbindungen CsM(CH3COO)4, M=Eu—Lu, wurden hergestellt und mittels Pulver-Röntgenmethoden charakterisiert. Das thermische Verhalten von CsLu(CH3COO)4 wurde mittels TG/DSC und simultaner Gasanalyse (EGA) einerseits und mit Hilfe der Guinier-Simon-Technik andererseits untersucht: Es zersetzt sich ab 260°C in Cs2CO3 und Lu2O3.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190824
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Pr(CH3COO)3, ein wasserfreies Selten-Erd-Acetat mit Netzwerkstruktur (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 438-443 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Praseodymium(III) Acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pr(CH3COO)3, an Anhydrous Rare-Earth Acetate with a Network StructurePr(CH3COO)3 may be prepared by dehydration of Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O at 180°C as an amorphous green powder. Single crystals were grown from the powder by addition of (NH4)CH3COO as „mineralisator“ at 180°C in a sealed glass ampoule. The crystal structure (tetragonal, P421c (no. 114), Z = 24, a = 2106.5(3), c = 1323.6(1) pm, Vm = 147.39(3) cm3/mol, R = 0.055, Rw = 0.029) was determined from four-circle-diffractometer data. The Pr3+ ions occupy three crystallographically independent positions and are surrounded by 9 and 10 oxygen atoms, respectively. Acetate ions connect the cations to a complicated three-dimensional network.
    Notes: Pr(CH3COO)3 entsteht beim Entwässern von Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O bei 180°C als amorphes Pulver. Einkristalle konnten daraus mit Hilfe von (NH4)CH3COO als „Mineralisator“ ebenfalls bei 180°C in einer geschlossenen Glasampulle gezüchtet werden. Die Kristallstruktur (tetragonal, P421c (Nr. 114), Z = 24, a = 2106,5(3), c = 1323,6(1) pm, Vm = 147,39(3) cm3/mol, R = 0,055, Rw = 0,029) wurde anhand von Vierkreis-Diffraktometerdaten bestimmt. Pr3+-Ionen besetzen drei unterschiedliche kristallographische Positionen und sind von 9 bzw. 10 Sauerstoffatomen umgeben. Acetationen verbinden die Kationen auf unterschiedliche Weise zu einem komplizierten dreidimensionalen Netzwerk.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200306
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Wasserfreie Selten-Erd-Acetate, M(CH3COO)3 (M = Sm—Lu, Y) mit Kettenstruktur. Kristallstrukturen von Lu(CH3COO)3 und Ho(CH3COO)3 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1609-1615 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Holmium(III) acetate ; Lutetium(III) acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Thermal Behaviour ; Phase Transition ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Anhydrous Rare-Earth Acetates, M(CH3COO)3 (M = Sm—Lu, Y) with Chain Structures. Crystal Structures of Lu(CH3COO)3 and Ho(CH3COO)3Single crystals of the anhydrous rare-earth acetates containing lutetium (type 1) and holmium (type 2) were obtained by crystallisation at 120°C from diluted acetic acid solutions of their oxides and cesium acetate. The crystal structures [Lu(CH3COO)3: orthorhombic, a = 825.85(8), b = 1 398.1(2), c = 823.9(1) pm, Vm = 143.24(3) cm3/mol, space group Ccm21 (No. 36), Z = 4, R = 0.035, Rw = 0.030; Ho(CH3COO)3: monoclinic, a = 1 109.1(3), b = 2 916.3(10), c = 786.8(2) pm, β = 131.90(1)°, Vm = 142.58(8) cm3/mol, space group C2/c (No. 15), Z = 8, R = 0.039, Rw = 0.039, Rw = 0.026] were determined from four-circle diffractometer data sets. The structures consist of one-dimensional infinite chains built up by bridging acetate ions. Ho3+ is coordinated by 8 oxygen atoms, whereas Lu3+ has only 7 nearest oxygen neighbours. The chains are stacked parallel to the [001] direction. Isotypic compounds with Tm—Lu (type 1) and Sm—Er, Y (type 2) were prepared as powders and characterized by X-ray powder patterns. Thermoanalytical investigations (DTA, Guinier-Simon technique) of all compounds have shown that there is a first-order phase transition at 180°C (type 2) and in the range of 230-255°C (type 1). The high-temperature phase crystallizes with the known Sc(CH3COO)3 structure (type 0) where the rare earth cations are surrounded by 6 oxygen atoms. In the case of the type 1 compounds the phase transition is reversible.
    Notes: Einkristalle der wasserfreien Seltenerd-Acetate mit Lutetium (Typ 1) und Holmium (Typ 2) wurden aus den verdünnt essigsauren Lösungen ihrer Oxide durch Aussalzen mit Caesiumacetat bei ca. 120°C erhalten. Die Kristallstrukturen [Lu(CH3COO)3: orthorhombisch, a = 825,85(8), b = 1 398,1(2), c = 823,9(1) pm, Vm = 143,24(3) cm3/mol, Raumgruppe Ccm21 (Nr. 36), Z = 4, R = 0,035, Rw = 0,030; Ho(CH3COO)3: monoklin, a = 1 109,1(3), b = 2 916,3(10), c = 786,8(2) pm, β = 131,90(1)°, Vm = 142,58(8) cm3/mol, Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 8, R = 0,039, Rw = 0,026] wurden anhand von Intensitätsdatensätzen (Vierkreisdiffraktometer) bestimmt. Die Strukturen bestehen aus eindimensional-unendlichen acetatverbrückten Ketten, in denen Ho3+ von 8 Sauerstoffatomen umgeben ist, während Lu3+ nur 7 nächste Sauerstoffnachbarn hat. Die Acetatstränge, ∞1[M(CH3COO)3], verlaufen in Richtung [001] und sind im Falle von Lu(CH3COO)3 gleich einer „hexagonal-dichtesten Stabpackung“ angeordnet. Die zu beiden Verbindungen jeweils isotypen Acetate mit Tm—Lu (Typ 1) und mit Sm—Er, Y (Typ 2) konnten als Pulver hergestellt und mit Hilfe von Röntgen-Aufnahmen charakterisiert werden. Thermoanalytische Untersuchungen ergaben, daß die Verbindungen beider Strukturtypen bei erhöhter Temperatur (150-250°C) eine Phasenumwandlung 1. Art in die bekannte Sc(CH3COO)3-Struktur (Typ 0) durchlaufen, wobei sich die Koordinationszahlen von M3+ auf 6 erniedrigen. Im Falle der Acetate des Typs 1 ist die Phasenumwandlung reversibel.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190917
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    CsPr(CO3)2: Erste Einkristalle eines wasserfreien ternären Selten-Erd-Carbonats (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 2031-2037 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium praseodym carbonate ; synthesis ; crystal structure ; IR spectroscopy ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CsPr(CO3)2: First Single Crystals of an Anhydrous Ternary Rare-Earth CarbonateFor the first time, single crystals of CsPr(CO3)2 were obtained by thermolysis of Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 at 400°C under high CO2 pressure (300 bar) in a steel autoclave. The crystal structure (triclinic, P1, Z = 4, a = 860.2(3), b = 887.4(3), c = 892.6(3) pm, α = 98.56(2), β = 96.19(1), γ = 115.29(2)°, Vm = 90.03(6) cm3/mol, R = 0.033, Rw = 0.029) was determined from four-circle-diffractometer data. CsPr(CO3)2 forms an aragonite like layer structure. Layers containing Cs+ and Pr3+ in a 1 : 1 ratio are stacked in the fashion of the hexagonal closest packing in the [001] direction. They are separated through CO32- ion layers. The Pr3+ ions are surrounded by 8 or 9 oxygen atoms, the coordination numbers of Cs+ are 11 and 12. The site symmetry of the CO32- ions is C1. All bands of the internal vibrations are observed in the IR spectrum. CsPr(CO3)2 decomposes above in 435°C to Cs2CO3 and Pr2O2CO3.
    Notes: Erstmals wurden Einkristalle von CsPr(CO3)2 bei der Thermolyse von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 bei 400°C unter erhöhtem CO2-Druck (300 bar) in einem Stahlautoklaven erhalten. Die Kristallstruktur triklin, P1, Z = 4, a = 860,2(3), b = 887,4(3), c = 892,6(3) pm, α = 98,56(2), β = 96,19(1), γ = 115,29(2)°, Vm = 90,03(6) cm3/mol, R = 0,033, Rw = 0,029 wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. CsPr(CO3)2 bildet eine dem Aragonit verwandte Schichtstruktur: Schichten, die Cs+ und Pr3+ im Verhältnis 1 : 1 enthalten, sind nach dem Motiv einer hexagonal-dichtesten Packung in Richtung [001] gestapelt. Dazwischen liegen Carbonat-Schichten. Die Pr3+-Ionen sind von 8 bzw. 9 Sauerstoffatomen umgeben, die Koordinationszahlen für Cs+ sind 11 bzw. 12. Im Gegensatz zu Aragonit ist in CsPr(CO3)2 die Symmetrie der Carbonat-Ionen C1: Die inneren Schwingungen des CO32--Ions werden alle im IR-Spektrum beobachtet. Thermoanalytische Untersuchungen in Argon-Atmosphäre zeigen, daß CsPr(CO3)2 oberhalb 435°C in Cs2CO3 und Pr2O2CO3 zerfällt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191211
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 8
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    Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 und Cs2Pr(CH3COO)5: Synthese, Kristallstrukturen und Thermolyse. Über die analogen Acetate mit Lanthan bis Terbium (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 2021-2030 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium Praseodymium(III) Acetate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Thermolysis ; Evolved gas analysis (EGA) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 and Cs2Pr(CH3COO)5: Synthesis, Crystal Structures and Thermolysis. Analogous Acetates with Lanthanum through TerbiumSingle crystals of Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 are obtained as green plates from an acetic acid solution (≈50%) of Cs2CO3 and Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O. The crystal structure monoclinic, Cm, Z = 2, a = 1 540.4(4), b = 691.3(2), c = 1 221.5(4) pm, β = 104.60(5)°, Vm = 379.1(2) cm3/mol, R = 0.040, Rw = 0.035 was determined from four-circle-diffractometer data. The structure consists of monomeric Pr(CH3COO)3 units, in which Pr3+ is surrounded by nine oxygen atoms. These monomers are linked together to infinite layers parallel (001) by common acetate oxygen atoms with two „molecules“ of Cs(CH3COO). Together with an additional acetate ion coordinated to one of the Cs+ ions the composition of the layers is [Cs2Pr(CH3COO)6]-. Between these layers H3O+ is located for electroneutrality. Thermal decomposition of Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 was examined with thermoanalytical methods (TG/DTA with coupled gas analysis), Guinier-Simon technique and IR spectroscopy: beginning at 70°C the compound looses water and acetic acid. It decomposes topotactically to Cs2Pr(CH3COO)5. At 270°C this acetate decomposes to Cs2CO3 and Pr2O2CO3 which emits CO2 at 600°C form ing Pr2O3or PrO2-x Single crystals of Cs2Pr(CH3COO)5 were obtained from Pr(CH3COO)3, in molten Cs(CH3COO) at about 200°C. The crystal structure tetragonal, P43, Z = 4, a = 1 174,5(2), c = 1 480,5(3) pm, Vm = pin,307,5(1) cm3/mol, R = 0,061, Rw= 0,031 again consists of Pr(CH3COO)3, monomers where Pr3+ has 9 oxygen ligands in its first coordination sphere. They are linked together by two ”molecules“ of cesium acetate to infinite chains along [00l] around the 4, screw axis. There are also acetate bridges between these chains. Isotypic compounds Cs2(H3O)M(CH3COO)6 and Cs2M(CH3COO)5, and Cs2M(CH3COO)5with M = La—Tb, were obtained from acetic acid solutions or thermal decomposition and were characterized by X-ray Guinier techniques.
    Notes: Einkristalle von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 wurden in Form grüner Plättchen aus stark essigsaurer Lösung (≈50%ig) von Cs2CO3 und Pr(CH3COO)3 · 1,5 H2O gezüchtet. Die Kristallstruktur monoklin, Cm, Z = 2, a = 1 540,4(4), b = 691,3(2), c = 1 221,5(4) pm, β = 104,60(5)°, Vm = 379,1(2) cm3/mol, R = 0,040, Rw = 0,035 wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. In der Kristallstruktur liegen monomere Pr(CH3COO)3-Einheiten vor, in denen Pr3+ neunfach von Sauerstoff umgeben ist. Zwei „Moleküle“ Cs(CH3COO) verknüpfen diese Monomeren über Sauerstoffatome zu Schichten parallel (001). Dabei wird ein Cs+-Ion von einem weiteren Acetation koordiniert, so daß sich die Schichtzusammensetzung zu [Cs2Pr(CH3COO)6]- ergibt. Zwischen den Schichten befinden sich H3O+-Ionen zum Ladungsausgleich. Das thermische Verhalten von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 wurde mittels TG/DTA mit simultaner Zersetzungsgasanalyse, Guinier-Simon-Technik und IR-Spektroskopie an den festen Thermolyseprodukten untersucht: Schon ab 70°C verliert Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 Wasser und Essigsäure und wird in topotaktischer Reaktion zu Cs2Pr(CH3COO)5 abgebaut. Die weitere Zersetzung beginnt bei ungefähr 270°C, wobei Cs2CO3 und wohl Pr2O2CO3 gebildet werden, das unter Abgabe von CO2 bei 600°C in Pr2O3 bzw. PrO2-x (je nach Reaktionsführung) übergeht. Einkristalle von Cs2Pr(CH3COO)5 wurden durch die Reaktion von Pr(CH3COO)3 mit geschmolzenem Cs(CH3COO) bei 200°C erhalten. Die Kristallstruktur tetragonal, Raumgruppe P43, Z = 4, a = 1 174,5(2), c = 1 480,5(3) pm, Vm = 307,5(1) cm3/mol, R = 0,061, Rw = 0,031 enthält ähnliche Monomere Pr(CH3COO)3 wie Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6. Sie werden durch zwei „Moleküle“ Cs(CH3COO) verbunden, so daß unendliche Ketten in Form von Wendeln um die Schraubenachsen 43 entstehen, die aber auch in Richtung [100] und [010] über Acetationen verknüpft sind. Die jeweils isotypen Verbindungen Cs2(H3O)M(CH3COO)6 und Cs2M(CH3COO)5, M = La—Tb, wurden aus Lösung bzw. durch thermischen Abbau hergestellt und mittels Pulver-Röntgenmethoden charakterisiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191210
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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