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  • Articles: DFG German National Licenses  (6)
  • 1990-1994  (6)
  • 1925-1929
  • 1830-1839
  • 1993  (6)
  • crystal structure  (6)
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  • Articles: DFG German National Licenses  (6)
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  • 1990-1994  (6)
  • 1925-1929
  • 1830-1839
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  • 1
    Electronic Resource
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    Das wasserfreie Lanthanacetat, La(CH3COO)3, und sein Precursor, NH4)3[La(CH3COO)6] · 1/2 H2O: Synthese, Strukturen, thermisches Verhalten (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1603-1608 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanum acetate ; ammonium lanthanum acetate ; synthesis ; crystal structure ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Anhydrous Lanthanum Acetate, La(CH3COO)3, and its Precursor, ·NH4)3[La(CH3COO)6] · 1/2 H2O: Synthesis, Structures, Thermal BehaviourSingle crystals of (NH4)3[La(CH3COO)6] · ½ H2O are obtained by refluxing La2O3in (CH3COO)3 · 1.5 H2O with an excess of NH4CH3COO in methanol. The crystal structure (trigonal, R3, Z = 6, a = 1 365.0(3) pm, c = 2 360(1) pm, R = 0.088, Rw = 0.061 exhibits the coordination number of nine for La3+, which is surrounded by three chelating-type bidentate and three unidentate acetate groups. Characteristic are monomeric units of [La(CH3COO)6]3- which are connected to a three-dimensional network by hydrogen bonds with the NH4+ ions. Thermal decomposition consists of four steps with La(CH3COO)3, La2(CO3)3 and La2O2CO3 as intermediates and La2O3 as the final Product. Single crystals of La(CH3COO)3 are obtained from La2O3 in a melt of NH4CH3COO (molar ratio 1:12) in a sealed glass ampoule. The crystal structure (trigonal, R3, Z = 18, a = 2 203.0(5) pm; c = 987.1(3) pm, R = 0.027, Rw = 0.023) shows the coordination number of ten for La3+. These are three-dimensionally connected by oxygen atoms of the acetate groups with two tetradentate double-bridging and one Z,Z-type-bridging bidentate acetate group.
    Notes: (NH4)3[La(CH3COO)6] · 1/2 H2O erhält man in Form von Einkristallen durch Erhitzen von La2O3 bzw. La(CH3COO)3 · 1,5 H2O mit einem Überschuß von Ammoniumacetat in Methanol. Die Röntgenstrukturanalyse (trigonal, R3, Z = 6, a = 1 365,0(3) pm, a = 2 360(1) pm, R = 0,088, Rw = 0,061 zeigt, daß La3+ von jeweils drei „chelating-type bidentate“- bzw. „unidentate“-Acetatgruppen umgeben ist (Koordinationszahl neun). Die Kristallstruktur wird von monomeren anionischen Baueinheiten [La(CH3COO)6]3- bestimmt, welche über Wasserstoffbrückenbindungen mit den NH4+-Ionen zu einer dreidimensionalen Struktur verknüpft sind. Der thermische Abbau verläuft in vier Stufen über La(CH3COO)3, La2(CO3)3 und La2O2CO3 zu La2O3. Einkristalle von La(CH3COO)3 erhält man aus einer Schmelze von La2O3 in NH4CH3COO (molares Verhältnis 1:12) in einer abgeschmolzenen Glasampulle. Die Röntgenstrukturanalyse (trigonal, R3, Z = 18, a = 2 203,0(5) pm; c = 987,1(3) pm, R = 0,027, Rw = 0,023) ergibt für La3+ die Koordinationszahl zehn. Die La3+-Ionen sind dreidimensional über die Sauerstoffatome der Acetatgruppen verknüpft, Pro La3+ zwei „tetradentate double-bridging“-Acetatgruppen und eine „Z,Z-type-bridging bidentate“-Acetatgruppe.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190916
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Synthesis, structure, and X-ray absorption spectra of LixNbO2 and NaxNbO2 (x ≤ 1) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1369-1373 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary niobium oxides ; synthesis ; crystal structure ; X-ray absorption near-edge structure (XANES) studies ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Struktur und Röntgenabsorptionsspektren von LixNbO2 und NaxNbO2 (x ≤ 1)Zwei Serien von Verbindungen, LixNbO2 und NaxNbO2, wurden durch Oxidation von LiNbO2 und NaNbO2 dargestellt. Die Auswertung von Neutronenbeugungsexperimenten ergibt eine vollbesetzte Lithium-Lage für x = 1. Auch wenn sich die Kristallsymmetrie für x 〈 1 nicht ändert, wie durch Guinier-Aufnahmen gezeigt wird, zeigen die Spektren der Nb—LIII-Kanten doch signifikante Änderungen, die auf eine abnehmende Besetzung der Nb-d-Zustandsdichte hinweisen.
    Notes: The two series of compounds, LixNbO2 and NaxNbO2, were synthesized from LiNbO2 and NaNbO2 with oxidizing agents. From neutron diffraction, it is concluded that the Li position is fully occupied for x = 1. Even though the long-range crystal symmetry does not seem to change for x 〈 1, as monitored by Guinier X-ray powder patterns, the Nb—LIII XANES spectra exhibit significant spectral variations with x which reflect changes in the unoccupied d-density of states.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190808
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    CsPr(CO3)2: Erste Einkristalle eines wasserfreien ternären Selten-Erd-Carbonats (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 2031-2037 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium praseodym carbonate ; synthesis ; crystal structure ; IR spectroscopy ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CsPr(CO3)2: First Single Crystals of an Anhydrous Ternary Rare-Earth CarbonateFor the first time, single crystals of CsPr(CO3)2 were obtained by thermolysis of Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 at 400°C under high CO2 pressure (300 bar) in a steel autoclave. The crystal structure (triclinic, P1, Z = 4, a = 860.2(3), b = 887.4(3), c = 892.6(3) pm, α = 98.56(2), β = 96.19(1), γ = 115.29(2)°, Vm = 90.03(6) cm3/mol, R = 0.033, Rw = 0.029) was determined from four-circle-diffractometer data. CsPr(CO3)2 forms an aragonite like layer structure. Layers containing Cs+ and Pr3+ in a 1 : 1 ratio are stacked in the fashion of the hexagonal closest packing in the [001] direction. They are separated through CO32- ion layers. The Pr3+ ions are surrounded by 8 or 9 oxygen atoms, the coordination numbers of Cs+ are 11 and 12. The site symmetry of the CO32- ions is C1. All bands of the internal vibrations are observed in the IR spectrum. CsPr(CO3)2 decomposes above in 435°C to Cs2CO3 and Pr2O2CO3.
    Notes: Erstmals wurden Einkristalle von CsPr(CO3)2 bei der Thermolyse von Cs2(H3O)Pr(CH3COO)6 bei 400°C unter erhöhtem CO2-Druck (300 bar) in einem Stahlautoklaven erhalten. Die Kristallstruktur triklin, P1, Z = 4, a = 860,2(3), b = 887,4(3), c = 892,6(3) pm, α = 98,56(2), β = 96,19(1), γ = 115,29(2)°, Vm = 90,03(6) cm3/mol, R = 0,033, Rw = 0,029 wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt. CsPr(CO3)2 bildet eine dem Aragonit verwandte Schichtstruktur: Schichten, die Cs+ und Pr3+ im Verhältnis 1 : 1 enthalten, sind nach dem Motiv einer hexagonal-dichtesten Packung in Richtung [001] gestapelt. Dazwischen liegen Carbonat-Schichten. Die Pr3+-Ionen sind von 8 bzw. 9 Sauerstoffatomen umgeben, die Koordinationszahlen für Cs+ sind 11 bzw. 12. Im Gegensatz zu Aragonit ist in CsPr(CO3)2 die Symmetrie der Carbonat-Ionen C1: Die inneren Schwingungen des CO32--Ions werden alle im IR-Spektrum beobachtet. Thermoanalytische Untersuchungen in Argon-Atmosphäre zeigen, daß CsPr(CO3)2 oberhalb 435°C in Cs2CO3 und Pr2O2CO3 zerfällt.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191211
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
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    Eine Chlorosäure des dreiwertigen Rheniums: Hydroxonium-decachloro-diaqua-trirhenat(III)-pentahydrat, H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 695-698 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium ; crystal structure ; hydrogen-bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Chloroacid of Trivalent Rhenium: Hydroxonium Decachloro Diaqua Trirhenate(III) Pentahydrate, H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O.A chloroacid of rhenium(III), H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O, was obtained at room temperature from a saturated solution of “ReCl3 · 2H2O” with an excess of NaCl in concentrated hydrochloric acid. The crystal structure (tetragonal, P41212 (Nr. 92); a = 1 150.9(2) pm; c = 1 592.2(6) pm; Z = 4; R = 0.086; Rw = 0.066) has been determined from four-circle diffractometer data. The structure contains isolated cluster anions, [Re3Cl3i,bCl6o,tCli,t (H2O)2i,t]-, which are enclosed by a cage of water molecules. These building units are connected with each other through a “strong” hydrogen-bonding system.
    Notes: Die Chlorosäure H3O[Re3Cl10(H2O)2] · 5H2O kristallisiert aus einer mit NaCl und „ReCl3 · 2H2O“ gesättigten Lösung in konz. Salzsäure bei Raumtemperatur aus. Die Kristallstruktur wurde aus Vierkreis-Diffraktometerdaten bestimmt: tetragonal, P41212 (Nr. 92); a = 1 150,9(2) pm; c = 1 592,2(6) pm; Z = 4; R = 0,086; Rw = 0,066. In der Struktur liegen isolierte, anionische, trimere Einheiten [Re3Cl3i,bCl6o,tCli,t(H2O)2i,t]- vor, welche über „starke“ Wasserstoffbrückenbindungen „käfigartig“ mit Wassermolekülen umgeben und durch diese Hydrathülle miteinander vernetzt sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190411
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 5
    Electronic Resource
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    (NH4)6Nd(NO3)9, ein ammoniumreiches ternäres Lanthanidnitrat mit einsamen Nitrationen: (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3Herrn Professor J. Zemann zum 70. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 761-765 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; crystal structure ; neodymium ; ternary ammonium nitrate ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (NH4)6Nd(NO3)9, A Ternary Ammonium-Rich Lanthanide Nitrate with Lonesome Nitrate Ions: (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3.Single crystals of the ternary ammonium neodymium nitrate (NH4)6Nd(NO3)9 are obtained from a solution of Nd2O3 in a melt of NH4NO3. In the crystal structure (monoclinic, C 2/c, Z = 4, a = 1 775.1(4), b = 912.7(3), c = 2 072.3(5) pm; β = 125.56(1)°; R = 0.059, Rw = 0.036) the Nd3+ ion is surrounded by six bidentate nitrate ligands so that anionic units [Nd(NO3)6]3- are formed. The units are isolated, but they are incorporated in layers parallel to (010). The structure is held together by a network of hydrogen bonds, built up by NH4+ and NO3- ions lying between the layers. Due to the structure, the compound may be described as a double salt like (NH4)3[Nd(NO3)6] · 3 NH4NO3 or, better, as (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3.
    Notes: Einkristalle des ternären Ammonium-neodymnitrates (NH4)6Nd(NO3)9 erhält man aus der Lösung von Nd2O3 in einer Schmelze von NH4NO3. Die Röntgenstrukturanalyse von (NH4)6Nd(NO3)9 (monoklin, C 2/c, Z = 4; a = 1 775,1(4); b = 912,7(3); c = 2 072,3(5) pm; β = 125,56(1)°; R = 0,059; Rw = 0,036) zeigt, daß Nd3+ von sechs zweizähnigen Nitratliganden in der anionischen Einheit [Nd(NO3)6]3- umgeben ist. Diese isolierten Einheiten sind in Schichten parallel (010) angeordnet. Durch die zwischen den Schichten liegenden NH4+- und NO3--Ionen wird ein Netzwerk von Wasserstoffbrückenbindungen gebildet, das für den Zusammenhalt der Struktur sorgt. Auf Grund des Aufbaus muß die Verbindung nach Art eines Doppelsalzes als (NH4)3[Nd(NO3)6] · 3 NH4NO3 bzw. besser gemäß (NH4)6[Nd(NO3)6](NO3)3 formuliert werden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190420
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 6
    Electronic Resource
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    Synthese und Struktur der ternären Ammoniumnitrate (NH4)2[M(NO3)5] (M = Tb—Lu, YProfessor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1237-1240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; crystal structure ; lanthanides ; ternary ammonium lanthanide nitrates ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of the Ternary Ammonium Nitrates (NH4)2[M(NO3)5] (M = Tb—Lu, Y)Single crystals of the ternary ammonium nitrates (NH4)2[M(NO3)5] (M = Tb—Lu, Y) are obtained from the solution of the sesquioxides in a melt of NH4NO3 and sublimation of the excess NH4NO3. In the crystal structure of (NH4)2[Tm(NO3)5] (trigonal, P31, Z = 3; a = 1 123.76(8), c = 930.1(1) pm; R = 0.062; Rw = 0.034) Tm3+ is surrounded by five bidentate nitrate ligands. The isolated [Tm(NO3)5]2- groups are held together by ammonium ions.
    Notes: Einkristalle der ternären Ammoniumnitrate (NH4)2[M(NO3)5] (M = Tb—Lu, Y) erhält man durch Auflösen der Sesquioxide in einer Ammoniumnitrat-Schmelze und Entfernen des überschüssigen NH4NO3 durch Sublimation. Die Röntgenstrukturanalyse am Beispiel von (NH4)2[Tm(NO3)5] (trigonal, P31, Z = 3; a = 1 123,76(8), c = 930,1(1) pm; R = 0,062; Rw = 0,034) zeigt, daß Tm3+ von fünf zweizähnigen Nitratliganden umgeben ist. Die anionischen Baueinheiten [Tm(NO3)5]2- sind daher isoliert und werden nur durch die NH4+-Ionen zusammengehalten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190715
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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