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Springer
Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie
61 (1922), S. 222-229
ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Notes:
Zusammenfassung 1. Bei der angegebenen jodometrischen Arsensäurebestimmung ist zerstreutes Licht ohne Einfluss auf das Ergebnis. p ]2. Dagegen bewirkt der Sauerstoff der Luft durch Oxydation des Jodwasserstoffs eine Mehrbildung von Jod, die indes bei einer Reaktionsdauer von 10 Minuten vernachlässigt werden kann. Kann man die Reaktion in dieser Zeit nicht zu Ende führen, so empfiehlt es sich, vor dem Zusatz des Jodkaliums 5g Natriumbicarbonat (für ein Glas von ca. 200ccm Inhalt) zuzusetzen. Der Gehalt der Flüssigkeit an H Cl soll mindestens 16%, der von H2SO4 mindestens 33 1/3% betragen. Für die Verwendung von Schwefelsäure ergibt sich damit folgende Vorschrift für die jodometrische Bestimmung der Arsensäure: p ]Die in einer 200ccm Glasstöpselflasche befindliche Lösung der Arsensäure oder des Arsenats versetzt man mit so viel konzentrierter Schwefelsäure, dass die Gesamtkonzentration davon 33 1/3% beträgt und fügt weiter nach Abkühlen unter der Wasserleitung 5g Natriumbicarbonat in kleinen Anteilen hinzu. Dann setzt man eine konzentrierte Lösung von Jodkalium (in der Regel wird 1–2g genügen) hinzu, löst einen etwa entstandenen Niederschlag in wenig Wasser auf und titriert nach frühestens 10 Minuten mit n/10-Thiosulfatlösung bis zur Entfärbung der Flüssigkeit. p ]3. Der durch Zusatz von Jodkalium zu der stark sauren Lösung von Arsensäure (oder eines Arsenats) sich bildende Niederschlag besteht im wesentlichen aus Arsentrijodid.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF02441065
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