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  • 2005-2009
  • 1985-1989  (4)
  • 1880-1889
  • 1985  (4)
  • Inorganic Chemistry  (4)
  • 7,12-Dimethylbenz[a]anthracene
  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 520 (1985), S. 139-150 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenephosphines. XXVII. Molecular and Crystal Structure of Methyl-[(N-phenyl, N-trimethylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphine.Methyl[(N-phenyl, N-trimethylsilyl)thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphine 1a formed via an addition of methylbis(trimethylsilyl)phosphine to phenyl isothiocyanate [1], crystallizes in the monoclinic centrosymmetric space group P21/n with following dimensions of the unit cell determined at a temperature of measurement of -80±3°C: a=1041.2(4);b=1706.9(12);c=1001.1(6)pm; β=106.41(4)°; Z = 4. An X-ray structure determination (Rw = 0.039) confirms the constitution of the compound as already derived from its nmr spectra. One trimethylsilyl group is bound to the phosphorus atom, whereas the other is connected with the sp2-hybridized nitrogen atom. Characteristic rounded bond lenghts and angles are: P—Si 231, P—CH3 184, P—C(S) 187, C=S 167, N—C(S) 137, and N—Si 181 pm as well as P—C—S 122°, P—C—N 117°, and S—C—N 121°.
    Notes: Das durch Addition von Methylbis (trimethylsilyl) phosphan an Phenylisothiocyanat gebildete [1] Methyl[N-phenyl, [N-trimethylsilyl] thiocarbamoyl thiocarbamoyl]trimethylsilylphosphan 1a kristallisiert monoklin in der zentrosymmetrischen Raumgruppe P21/n mit folgenden, bei einer Meßtemperatur von -80±3°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a=1041,2(4); b=1706,9(12); c=1001,1(6) pm; β-106,41(4)°; Z = 4. Die Röntgenstrukturanalyse (w = 0,039) bestätigt die bereits aus den NMR-Spektren abgeleitete Konstitution der Verbindung mit an Phosphor- und sp2-hybridisiertes Stickstoffatom gebundenen Trimethylsilyl-Gruppen. Charakteristische gerundete Bindungslängen und - winkel sind: P—Si 231, P—CH3 184, P—C(S) 187, C=S 167, N—C(S) 137 und N—Si 181pm sowie P—C—S 122°, P—C—N 117° und S—C—N 121°.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existence of the Compound K2TiOF4: Pyrohydrolytic Degradation of K2TiF6 and Thermochemical Behaviour of K2Ti(O2)F4 · H2OIn an attempt to prepare K2TiOF4 we used the following three ways; solid-state reaction of K2TiF6, TiO2, and KF, pyrohydrolysis of K2TiF6 at 450 and 550°C, and thermal decomposition of K2Ti(O2)F4 · H2O. In each case the reaction products were mixtures of several compounds, always containing the kryolith-phase K2+xTiOxF6-x and TiO2. At 130°C K2Ti(O2)F4 · H2O forms K2Ti(O2)F4 by loss of H2O, and at 230°C the peroxogroup decomposes, yielding K2TiOF4 as main product. K2TiOF4 crystallizes tetragonally with the following lattice parameters: a = 769.7(1) and c = 1153.9(2)pm. The i.r. spectrum shows an absorption band at 810 cm-1, pointing to infinite chains of —Ti—O—Ti—O—.
    Notes: Versuche zur Darstellung von K2TiOF4 mittels Festkörperreaktion aus K2TiF6, TiO2 und KF, durch pyrohydrolytischen Abbau von K2TiF6 bei 450 und 550°C, sowie durch thermische Zersetzung von K2Ti(O2)F2 · H2O wurden durchgeführt. Die Reaktionsprodukte sind Gemische aus mehreren Verbindungen. Zwe davon, die Kryolithphase K2+2TiOxF6-x und TiO sind stets enthalten. K2Ti(O2)F4 · H2O bildet bei 130°C unter H2O-Abspaltung K2Ti(O2)F4; bei 230°C wird die Peroxogruppe zersetzt, wobei als Hauptprodukt K2TiOF4 entsteht. Dessen Röntgenreflexe lassen sich tetragonal indizieren (a = 769,7(1), c = 1153,9(2) pm). Im IR-Spektrum tritt eine starke Bande bei 810 cm-1 auf, die auf—Ti—O—Ti—O-Ketten in der Struktur hinweist.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of Cesium-containing Fluorides. VIII. Cs7Ni4F15 and Cs7Co4F15: Crystal Structure Determination of the Hitherto Cesium-richest Compounds in the Corresponding Systems CsF/MF2.The only nickel-containing phase we could identify after solid state reaction 2 CsF + NiF2 was the compound Cs7Ni4F15. The single crystal structure determination of this monoclinic fluoride (and its cobalt analog Cs7Co4F15) yielded a = 787.2 (788.3), b = 1089.7 (1096.6), c = 1149.5 (1164.9) pm, β = 92.74 (92.59)°, space group P21/c, Z = 2, Rg = 0.045 (0.058) for 2543 (2716) independent reflections. The resulting strongly puckered layer structure rather than of single octahedra consists of face-sharing M2F9 units, which are connected via the half of their remaining corners. The M—F distances vary from 195.1 to 212.0 (196.7 to 217.0) pm and show unusual high mean values of 203.7 (206.5) pm. Data for comparison and further details are discussed.
    Notes: Als einzige nickelhaltige Phase bei der Festkörperreaktion 2 CsF + NiF2 konnten wir die Verbindung Cs7Ni4F15 identifizieren. Die Einkristallstrukturbestimmung an diesem monoklinen Fluorid (und der analogen Cobaltverbindung Cs7Co4F15) ergab: a = 787,2 (788,3), b = 1089,7 (1096,6), c = 1149,5 (1164,9) pm, β = 92,74 (92,59)°, Raumgruppe P21/c, Z = 2, Rg = 0,045 (0,058) für 2543 (2716) unabhängige Reflexe. Es liegt eine stark aufgerauhte Schichtstruktur vor, in der statt Einzeloktaedern nur flächenverknüpfte M2F9-Einheiten vorkommen, die über die Hälfte der verbleibenden Ecken miteinander verbunden sind. Die M—F-Abstände variieren von 195,1 bis 212,0 (196,7 bis 217,0) pm und sind im Mittel mit 203,7 (206,5) pm anomal groß. Vergleichsdaten und weitere Einzelheiten werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl- and Alkylidenearsines. VI. Comparative Studies on the Structures of Bis(2,2-di-methylpropionyl)phenylarsine and -phosphine.Bis(2,2-dimethylpropionyl)phenylarsine 1a [19] and -phosphine 1b [20] prepared from the corresponding bis(trimethylsilyl) derivative and 2,2-dimethylpropionyl chloride, crystallize in the monoclinic space group P21/c with following dimensions of the unit cell determined at a temperature of measurement of -70 ± 3°C/-73 ± 3°C: a = 1449.3(7)/1468.3(3); b = 1050.0(5)/985.9(2); c = 1138.5(4)/1159.4(4) pm; β = 108.27(3)/105.61(3)°; Z = 4. X-ray structure determinations (Rw = 0.044/0.044) reveal distances of 205 and 191 pm between the pnicogen and the carbon atom of the carbonyl group which, as in similar trifluoromethyl compounds [2], are definitely elongated with respect to standard values of 194 and 183 pm. Further characteristic mean bond lengths and angles are: As—C(phenyl) 194; P—C(phenyl) 184; C=O 119/121; C(O)—C 153/154; C(O)—As—C(O) 91; C(O)—P—C(O) 95; As—C—O 120; P—C—O 120; As—C(O)—C 117 and P—C(O)—C 118°.
    Notes: Die aus den entsprechenden Bis(trimethylsilyl)-Derivaten und 2,2-Dimethylpropionylchlorid zugänglichen Verbindungen Bis(2,2-dimethylpropionyl)phenylarsan 1a [19] und -phosphan 1b [20] kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den bei einer Meßtemperatur von -70 ± 3°C/ -73 ± 3°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a = 1449,3(7)/1468,3(3); b = 1050,0(5)/985,9(2); c = 1138,5(4)/1159,4(4) pm; β = 108,27(3)/105;61(3)°; Z = 4. Nach den Ergebnissen von Röntgenstrukturanalysen (Rw = 0,044/0,044) weisen sowohl das Arsan 1a als auch das Phosphan 1b Abstände zwischen Pnikogen- und Carbonylkohlen-stoffatom auf, die mit Mittelwerten von 205 und 191 pm wie in den Trifluormethyl-Verbindungen [2] gegenüber dem Standard (194 bzw. 183 pm) eindeutig verlängert sind. Weitere charakteristische mittlere Bindungslängen und -winkel sind: As—C(Phenyl) 194; P—C(Phenyl) 184; C=O 119/121; C(O)—C 153/154 pm; C(O)—As—C(O) 91; C(O)—P—C(O) 95; As—C—O 120; As—C(O)—C 117 und P—C(O)—C 118°.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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