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  • 1985-1989  (9)
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    Sieben- (N2O2Si3) und achtgliedrige (N2O2Si4) Ringe aus einem (Hydroxysilyl)hydrazin und 1-Amino-3-fluorsiloxanen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 872-877 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Seven- (N2O2Si3) and Eight-membered (N2O2Si4) Rings from a (Hydroxysilyl)hydrazine and 1-Amino-3-fluorosiloxanesHalogeno-functional siloxanes [(Me3C)2SiCl—O—SiHalR2, Hal = F, R = CMe3 (2), Hal = Cl, R = Ph (3)] are obtained in the reaction of dihalogenosilanes with (Me3C)2Si(Cl)OLi (1a). (Me3C)2Si(Cl)OH reacts smoothly with ammonia to form the aminosilanol (Me3C)2Si(NH2)OH (4). With fluorosilanes its lithium salt 4a yields the amino- and fluoro-functional siloxanes 5 - 8 [(Me3C)2Si(NH2) —O—SiFRR′, R = R′ = Me (5), R = R′ = CMe3 (6), R = F, R′ = CMe3 (7), R = F, R′ = N(SiMe3)2 (8)]. Primary amines react with 1 by intermolecular HCl elimination to give the 1-chloro-3-hydroxysiloxane 9, hydrazine reacts to form the N,N′-bis(hydroxysilyl)hydrazine 10, methylhydrazine to yield the N-(hydroxysilyl)-N-methylhydrazine 11, and N,N′-dimethylhydrazine to give 9. The reaction of the dilithium salt 10a with F3SiN(SiMe3)2 leads to the formation of the seven-membered N2O2Si3 ring 12. The 1,5,3,7,2,4,6,8-dioxadiazatetrasilocanes 13 and 14 are obtained by LiF elimination from lithiated 5 and 7, respectively.
    Notes: Halogenfunktionelle Siloxane [(Me3C)2SiCl - O—SiHalR2, Hal = F, R = CMe3 (2), Hal = Cl, R = Ph (3)] werden durch Reaktion der Dihalogensilane mit (Me3C)2Si(Cl)OLi (1a) erhalten. Mit Ammoniak reagiert (Me3C)2Si(Cl)OH (1) glatt unter Bildung des Aminosilanols (Me3C)2Si(NH2)OH (4), dessen Lithiumsalz 4a mit Fluorsilanen die amino- und fluorfunktionellen Siloxane 5 - 8 [(Me3C)2Si(NH2) - O—SiFRR′, R = R′ = Me (5), R = R′ = CMe3 (6), R = F, R′ = CMe3 (7), R = F, R′ = N(SiMe3)2 (8)] bildet. Primäre Amine reagieren mit 1 unter intermolekularer HCl-Abspaltung zum 1-Chlor-3-hydroxysiloxan 9, Hydrazin zum N,N′-Bis(hydroxysilyl)hydrazin 10, Methylhydrazin zum N-(Hydroxysilyl)-N′-methyl-hydrazin 11 und N,N′-Dimethylhydrazin zu 9. Die Reaktion des Dilithiumsalzes 10a mit F3SiN(SiMe3)2 führt zur Bildung des siebengliedrigen N2O2Si3-Ringes 12. Durch LiF-Eliminierung aus lithiiertem 5 und 7 entstehen die 1,5,3,7,2,4,6,8-Dioxadiazatetrasilocane 13 und 14.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190311
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Darstellung und Struktur neuer sechsgliedriger Metallaheterocyclen - Insertion von Platin in Selen-Stickstoff- und Schwefel-Stickstoff-Bindungen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 366-373 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of New Six-membered Metallaheterocycles - Insertion of Platinum in Selenium-Nitrogen and Sulfur-Nitrogen BondsThe reaction of 1,2,5-selenadiazoles 2 and 4 and the bicycle 6 with (η2-ethene)bis(triphenylphosphane)platinum(0) leads to the cyclic coordination compounds (Ph3P)2PtSeN2(CR)2 (R = CN, 3; R = OCH2CF3, 5) and the bicycle (Ph3P)2PtC4Cl2N4S3 (7). The structure of 3 was determined by an X-ray structure analysis.
    Notes: Die Reaktion der 1,2,5-Selenadiazole 2 und 4 sowie des Bicyclus 6 mit (η2-Ethen)bis(triphenylphosphan)platin(0) führt zu den cyclischen Koordinationsverbindungen (Ph3P)2-PtSeN2(CR)2 (R = CN, 3; R = OCH2CF3, 5) und dem Bicyclus (Ph3P)2PtC4Cl2N4S3 (7). Von 3 wurde eine Röntgenstrukturanalyse angefertigt, die das Vorliegen eines sechsgliedrigen Ringes bestätigt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19861190131
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Reaktionen von (η2-Ethen)bis(triphenylphosphan)-platin(0) mit dimerem Hexafluorthioaceton Darstellung und Struktur von Platinacyclopentan- und -cyclopropanderivaten (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 46-52 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of (η2-Ethene)bis(triphenylphosphane)platinum(0) with Dimeric Hexafluorothioacetone. Preparation and Structure of Platina Cyclopentane and Cyclopropane DerivativesThe five-membered (CS)2Pt ring 1 was obtained by the reaction of 2, 2, 4, 4-tetrakis(trifluoromethyl)-1,3-dithietane and (η2-ethene)bis(triphenylphosphane)platinum(0) at low temperatures. 1 is converted at its melting point to the three-membered CSPt ring derivative 2, with elimination of one molecule of hexafluorothioacetone. 2 is also formed directly when the reaction is conducted at temperatures above +30°C. 2 was characterized by an X-ray Structural analysis.
    Notes: Der fünfgliedrige (CS)2Pt-Cyclus 1 kann aus 2, 2, 4, 4-Tetrakis(trifluormethyl)-1,3-dithietan und (η2-Ethen)bis(triphenylphosphan)-platin(0) bei tiefer Temperatur erhalten werden. 1 wandelt sich an seinem Schmelzpunkt unter Abspaltung eines Moleküls Hexafluorthioaceton in den um zwei Ringglieder reduzierten CSPt-Ring 2 um, der auch auf direktem Wege durch Umsetzen des Dithietans bei Temperaturen oberhalb von +30° zugänglich ist. 2 konnte erstmals durch eine Kristallstrukturbestimmung charakterisiert werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421108
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Heteroatomige Silicium-Sauerstoff-Achtringe - Sn2O4Si2, ElO4Si3 (El = Si, Ge, P, As, Ti) - Synthese eines cyclischen Silylesters der Phosphorigen Säure (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 109-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heteroatomic Silicon-Oxygen Eightmembered Rings - Sn2O4Si2, ElO4Si3 (El = Si, Ge, P, As, Ti) - Synthesis of a Cyclic Silylester of the Phosphorous AcidThe reaction of dilithiated di-tert.-butylsilandiol with Cl2SnMe2 leads in a molar ratio 1:1 to the formation of 1,5-disila-3,7-distanna-2,4,6,8-tetraoxane (1). The dilithium salt of 1,1,5,5-tetra-tert.-butyl-3,3-dimethyltrisiloxane reacts with polyfunctional element halides - Cl2SiMe2, GeCl4, PF3, AsF3, TiCl4 - plainly to eightmembered 1-element-3,5,7-trisila-2,4,6,8-tetrasiloxanes - ElO4Si3 (2-6). The hydrolysis of the PF-containing ring 4 leads to the formation of the stable, cyclic silylester of the phosphorous acid 7.
    Notes: Die Reaktion des dilithiierten Di-tert.-butylsilandiols mit Cl2SnMe2 führt im molaren Verhältnis 1:1 zur Bildung des 1,5-Disila-3,7-distanna-2,4,6,8-tetraoxans (1). Das Dilithiumsalz des 1,1,5,5-Tetra-tert.-butyl-3,3-dimethyltrisiloxans reagiert mit mehrfunktionellen Elementhalogeniden - Cl2SiMe2, GeCl4, PF3, AsF3, TiCl4 - glatt zu den achtgliedrigen 1-Element-3,5,7-trisila-2,4,6,8-tetrasiloxanen - ElO4Si3 (2-6). Die Hydrolyse des PF-haltigen Ringes führt zur Bildung des stabilen, cyclischen Silylesters der Phosphorigen Säure 7.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340314
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O: Synthese und Struktur Ein Beispiel für starke N—H … O- und O—H … Cl-Bindungen (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 534 (1986), S. 115-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O: Synthesis and Structure. An Example for “Strong” N—H … O and O—H … Cl Hydrogen BondingThe red NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O crystallizes from hydrochloric-acid solutions of ReCl3 with NH4Cl. It is tetragonal, P41212, No. 92, a = 1157.6, c = 1614.5 pm, Z = 4. The crystal structure contains “isolated” clusters [Re3Cl10(OH2)2]-. These contain Cl…H—O—H…Cl units with “very strong” hydrogen bonds: distances Cl—O are only 286 pm. NH4+ has seven Cl- as nearest neighbours and, additionally, one H2O which belongs to a cluster [d(N—O1) = 271 pm] and one crystal water [d(N—O2) = 286 pm].
    Notes: Aus der salzsauren Lösung von ReCl3 kristallisiert mit NH4Cl rotes NH4[Re3Cl10(OH2)2] · 2 H2O aus; tetragonal, P41212 (Nr. 92), a = 1157,6; c = 1614,5 pm, Z = 4. Es treten „isolierte“ Cluster [Re3Cl10(OH2)2]- auf. Sie enthalten die Gruppierung Cl…H—O—H…;Cl mit „sehr starken“ Wasserstoff-Brücken-Bindungen, d(Cl—O) = 286 pm. NH4+ hat 7 Cl- als nächste Nachbarn, zusätzlich 2 H2O, von denen eines einem Cluster angehört [d(N—O1) = 271 pm], das andere ist „Kristallwasser“ [d(N—O2) = 286 pm].
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865340315
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Low-temperature crystal growth of Cs2LiLuCl6-II and Cs2KScCl6 under reducing conditions and their structural refinement (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 535 (1986), S. 208-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tieftemperatur-Kristallzüchtung von Cs2LiLuCl6-II und Cs2KScCl6 unter reduzierenden Bedingungen und ihre StrukturverfeinerungCs2LiLuCl6 (Form II, metastabil bei Raumtemperatur) und Cs2KScCl6 wurden als Einkristalle aus den Reaktionen von CsLu2Cl7: Li = 1:1 und Cs3Sc2Cl9: K = 1:2 in lichtbogen-verschweißten Tantalröhrehen bei 500°C erhalten. Sie kristallisieren in der kubischflächenzentrierten K2NaAlF6-Struktur (Elpasolith, Fm3m, Z = 4) mit a = 1040,9 pm, x(Cl) = 0,2483(4) [Cs2LiLuCl6-II] und a = 1087,3(3) pm, x(Cl) = 0,2263(6) [Cs2KScCl6].
    Notes: Cs2LiLuCl6 (form II, metastable at room temperature) and Cs2KScCl6 were obtained as single crystals from reaction of CsLu2Cl7: Li = 1:1 and Cs3Sc2Cl9: K = 1:2 in arc-welded tantalum tubes at 500°C. They crystallize with the cubic face-centered K2NaAlF6-type structure (elpasolite, Fm3m, Z = 4) with a = 1040.9 pm, x(Cl) = 0.2483(4) [Cs2LiLuCl6-II] and a = 1087.3(3) pm, x(Cl) = 0.2263(6) [Cs2KScCl6].
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350423
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Die Struktur des Tetraphenyldisiloxans (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 31-39 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure of TetraphenyldisiloxaneTetraphenyldisiloxane 1 crystallizes at 298 K monoclinically (P21/n; a = 1407.6; b = 610.7; c = 1262.7 pm; β = 95.87° Z = 2) and undergoes a second order phase transition at 200 K, in an almost unchanged structure of triclinic symmetry. At 298 K the molecules are already bent (Si—O—Si = 160°) with static or dynamical disorder of the bridging atom. Both Si—O distances are different (156 or 169 pm), because the shift of the bridging O atom is not perpendicular to the Si—to—Si vector. The reason for this remarkable behavior is not yet clear. According to the vibrational spectra, the Si—O—Si bridge is bent in the crystal but, in CCl4 solution a dynamical oscillation through the linear configuration may occur.
    Notes: Tetraphenyldisiloxan 1 kristallisiert bei 298 K monoklin (P21/n; a = 1407,6 pm; b = 610,7 pm; c = 1262,7 pm; β = 95,87° Z = 2) und durchläuft bei 200 K einen Phasenübergang 2. Ordnung in eine kaum veränderte Struktur trikliner Symmetrie. Bereits bei 298 K liegen in der Struktur gewinkelte Moleküle (Si—O—Si = 160°) mit statischer oder dynamischer Fehlordnung des Brückenatoms vor. Die beiden Abstände Si—O sind verschieden (156 bzw. 169 pm), weil die Auslenkung des Brückenatoms aus der zentralen Lage nicht senkrecht zum Vektor Si—Si erfolgt. Der Grund für dieses merkwürdige Verhalten ist unklar. Die Schwingungsspektren beweisen für den kristallinen Zustand ebenfalls die gewinkelte Struktur, während in CCl4-Lösungen ein dynamisches Durchschwingen durch die gestreckte Konfiguration wahrscheinlich ist.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865370604
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
    Electronic Resource
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    Die Tieftemperatur-Synthese von Oxidhalogeniden, YOX (X = Cl, Br, I), als Quelle der Verunreinigung von Yttriumtrihalogeniden, YX3, bei der Gewinnung nach der Ammoniumhalogenid-Methode. Die Analogie von YOCl und YSClProfessor Wilhelm Klemm † gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 532 (1986), S. 31-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Low-Temperature Synthesis of Oxyhalides, YOX (X = Cl, Br, I), as the Source of Impurity in the Preparation of Trihalides, YX3, via the Ammonium Halide Route. Analogy of YOCl and YSClAmmonium halides, NH4X (X = Cl, Br, I), react with Y2O3 and Y2S3, respectively, at temperatures as low as 230=C (X = Cl), 280=C (Br), and 360=C (I) (molar ratio 12:1) to yield (NH4)3YX6, NH3, and H2O (H2S). The choice of smaller ratios than 12:1 (for example 2:1) results in the formation of oxyhalides, YOX, via the reaction of (NH4)3YX6 with surplus Y2O3. This reaction is therefore the actual source of impurity of rare-earth trihalides in their preparation via the ammonium halide routes.
    Notes: Ammoniumhalogenide, NH4X (X = Cl, Br, I), reagieren mit Y2O3 bzw. Y2S3 (im molaren Verhältnis 12:1) bereits bei Temperaturen um 230°C (X = Cl), 280°C (Br) bzw. 360°C (I) unter Bildung von (NH4)3YX6, NH3 und H2O (H2S). Wird das Verhältnis NH4X:Y2O3 kleiner als 12:1 gewählt (z. B. 2:1), so entstehen Oxidhalogenide YOX durch Reaktion von (NH4)3YX6 mit „überschüssigem“ Y2O3. Diese Reaktion ist somit die Quelle der Verunreinigungen von Selten-Erd-Halogeniden durch Oxidhalogenide bei ihrer Gewinnung nach der Ammoniumhalogenid-Methode.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865320106
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
    Electronic Resource
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    Oxidchloride unter reduzierenden Bedingungen: Einkristalle von NdOCl und GdOCl [1] (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 181-185 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxychlorides under Reducing Conditions: Single Crystals of NdOCl and GdOClSingle crystals of NdOCl and GdOCl are obtained in metallothermic reduction reactions of NdCl3 and GdCl3, respectively, with sodium due to ubiquitous oxidic impurities by crystallization from the melt. The crystal structures of NdOCl [a = 402.49(2), c = 678.37(5) pm] and GdOCl [a = 394.95(3), c = 667.08(7) pm], both PbFCl structure type (P4/nmm, Z = 2) were refined.
    Notes: Bei der metallothermischen Reduktion von NdCl3 bzw. GdCl3 mit Natrium werden, durch kaum vermeidbare oxydische Verunreinigungen bedingt, Einkristalle von NdOCl bzw. GdOCl durch Kristallisation aus der Schmelze erhalten. Die Kristallstrukturen (PbFCl-Typ, P4/nmm, Z = 2) wurden verfeinert. Es ist: a = 402,49(2); c = 678,37(5) pm (NdOCl) und a = 394,95(3); c = 667,08(7) pm (GdOCl).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330222
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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