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    Übergangsmetall-Silyl-Komplexe, 26. Gold(I)-Silyl-Komplexe (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 223-230 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Gold(I) silyl complexes ; Transition-metal silyl complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition-Metal Silyl Complexes, 26. - Gold(I) Silyl ComplexesComplexes of type L-Au-SiR3 with L = PR′3 or PhNC and SiR3 = Si(aryl)3, Si(SiMe3)3, or SiPh2Me are prepared by reaction of L-Au-Cl with LiSiR3. Depending on L and R, their stability decreases, in the order R′3P-Au-Si(aryl)3 〉 R′3P-Au-Si(SiMe3)3 〉 R′3P-Au-SiPh2Me ≈ PhNC-Au-SiR3. Reaction of R′3P-Au-CH3 or R′3P-Au-OAc with HSiR3 does not yield silyl complexes. However, using chlorinated silanes like HSiR2Cl, CH3/Cl or OAc/Cl exchange takes place. The Mössbauer spectrum of MePh2P-Au-SiPh3 (6) and NMR- and IR-spectroscopic investigations show that silyl groups act as strong σ donors towards the gold atom. MePh2P-Au-SiPh3 (6) and MePh2P-Au-Si(SiMe3)3 (7) have been characterized by X-ray structure analyses [Au—Si 235.4(4) and 235.6(2) pm]. The Au-Si bond in MePh2P-Au-SiPh2Tol (5) is cleaved by X2 (X = Cl, Br, I), HCl or MeI, but not by H2O or MeOH.
    Notes: Komplexe des Typs L-Au-SiR3 mit L = PR′3 oder PhNC und SiR3 = Si(aryl)3, Si(SiMe3)3 oder SiPh2Me wurden durch Umsetzung von L-Au-Cl mit LiSiR3 dargestellt. Ihre Stabilität sinkt in Abhängigkeit von L und R in der Reihenfolge R′3P-Au-Si(aryl)3 〉 R′3P-Au-Si(SiMe3)3 〉 R′3P-Au-SiPh2Me ≈ PhNC-Au-SiR3. Umsetzung von R′3P-Au-CH3 oder R′3P-Au-OAc mit HSiR3 ergibt keine Silyl-Komplexe, bei Verwendung chlorierter Silane, HSi-R2Cl, findet lediglich CH3/Cl- bzw. OAc/Cl-Austausch statt. Das Mößbauer-Spektrum von MePh2P-Au-SiPh3 (6) sowie NMR- und IR-spektroskopische Untersuchungen zeigen, daß Silylreste als starke σ-Donor-Liganden gegenüber dem Goldatom wirken. MePh2P-Au-SiPh3 (6) und MePh2P-Au-Si(SiMe3)3 (7) wurden durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert [Au—Si 235.4(4) und 235.6(2) pm]. Die Au—Si-Bindung in MePh2P-Au-SiPh2 Tol (5) wird durch X2 (X = Cl, Br, I), HCl oder MeI, nicht aber durch H2O oder MeOH gespalten.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220203
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Fünf- und sechsfach koordinierte Vinylruthenium- und -osmium-Komplexe durch Alkin-Insertion in Hydridometall-Vorstufen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 2097-2107 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Alkyne insertion ; Chelating vinyl ligands ; Vinyl metal complexes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Five- and Six-Coordinate Vinyl-Ruthenium and -Osmium Complexes by Alkyne Insertion from Hydrido-Metal PrecursorsThe carbonyl-hydrido complexes MHCl(CO)[PMe(tBu)2]2 (3: M = Ru; 4: M = Os) react with alkynes RC≡CH (R = H, Me, Ph) by insertion to give the five-coordinate vinyl-metal compounds M(E-CH=CHR)Cl(CO)[PMe(tBu)2]2 (5-10). in high yield. Using MHCl(CO)(PiPr3)2 (11, 12) and RuHCl(CO)(PPh3)3 (15) as starting materials, the complexes M(E-CH=CHMe)Cl(CO)(PiPr3)2 (13, 14) and Ru(E-CH=CHR)Cl(CO)(PPh3)2 (16: R = Ph; 17: R = H) are similarly prepared. The reactions of 3, 4, and 12 with HC≡CCO2Me also lead to the formation of vinyl-metal compounds in which the CO2Me group is either bound to the α or the β carbon atom of the vinyl ligand. The X-ray crystal structure of (18) has been determined. In solution, Os(E-CH=CHCO2Me)Cl(CO)(PiPr3)2 (22) rearranges quantitatively to form the Z isomer 24 in which the vinyl group behaves as a chelating ligand. The hydrido complexes 3, 4, and the vinyl-metal compounds 5-10, 13, 16, and 31 react with L (CO, CNMe, CNCH2Ph and PMe3) to give the corresponding octahedral ruthenium and osmium derivatives 25-30 and 32-39. in almost quantitative yields. The ionic complex [Ru(E-CH=CHPh)(CO)3(PiPr3)2]PF6 (41) has also been prepared.
    Notes: Die Carbonyl(hydrido)-Komplexe MHCl(CO)[PMe(tBu)2]2 (3: M = Ru; 4: M = Os) reagieren in hoher Ausbeute mit Alkinen RC≡CH (R = H, Me, Ph) unter Insertion zu den fünffach koordinierten Vinylmetall-Verbindungen M(E-CH=CHR)Cl(CO)[PMe(tBu)2]2 (5-10). Auf ähnliche Weise werden bei Verwendung von MHCl(CO)(PiPr3)2 (11, 12) und RuHCl(CO)(PPh3)3 (15) als Ausgangssubstanzen die Komplexe M(E-CH=CHMe)Cl(CO)(PiPr3)2 (13, 14) und Ru(E-CH=CHR)Cl(CO)(PPh3)2 (16, 17) erhalten. Die Reaktionen von 3, 4 und 12 mit HC≡CCO2Me führen ebenfalls zur Bildung von Vinylmetall-Verbindungen, in denen die CO2Me-Gruppe entweder an das α- oder β-Kohlenstoff-Atom des Vinyl-Liganden gebunden ist. Die Kristallstruktur von (18) wurde bestimmt. Os(E-CH=CHCO2Me)Cl(CO)(PiPr3)2 (22) lagert sich in Lösung quantitativ in das Z-Isomere um, das eine chelatartig gebundene Vinyl-Gruppe enthält. Die Hydrido- (3, 4) und die Vinylmetall-Verbindungen 5-10, 13, 16 und 31 reagieren mit Liganden L (CO, CNMe, CNCH2Ph und PMe3) zu den entsprechenden oktaedrischen Ruthenium- und Osmium-Komplexen 25-30 und 32-39. Die Darstellung von [Ru(E-CH=CHPh)(CO)3(PiPr3)2]PF6 (41) wird auch beschrieben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891221109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Zur kinetischen Stabilisierung von Silabenzol: Matrix-Isolierung und Charakterisierung von 2,4,6-Tris(trialkylsilyl)-substituiertem 1-tert-Butyl-1-silabenzol (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 1227-1230 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: 1-Silacyclohexadiene ; 1-Silabenzene, derivatives ; Silabenzene, kinetically stabilized ; Silabenzenee, ether adducts ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Kinetic Stabilization of Silabenzene: Matrix Isolation and Characterization of 2,4,6-Tris(trialkylsilyl)-Substituted l-tert-Butyl-l-silabenzene1-tert-Butyl-2,4,6-tris(trimethylsilyl)-1-silabenzenen (4) and 1-tert-butyl-2,6-bis(isopropyldimethylsilyl)-4-(trimethylsilyl)-1-silabenzenen (6) arise from high-vacuum pyrolysis of the corresponding silacyclohexadiene precursors 3 and 5 with elimination of methyl trimethylsilyl ether and are proved at deep temperatures by UV and IR spectroscopy. They are stable up to 90 K even without an argon matrix, but they decompose unspecifically at higher temperatures. In the pyrolysis of 3 and 5 in the absence of argon as matrix material, beside 4 and 6, presumably also the methyl trimethylsilyl ether adducts 7 and 8 are formed, which decompose at 110 K. The product 9, arising from the pyrolysis of 3 with tetrahydro-2-methylfuran as matrix material, is also described as a base adduct of 4. The incorporation of trialkylsilyl groups in 2,4,6-position and of a tert-butyl group in 1-position is not sufficient to kinetically stabilize the silabenzene molecule decisively.
    Notes: 1-tert-Butyl-2,4,6-tris(trimethylsilyl)-1-silabenzol (4) und 1-tert-Butyl-2,6-bis(isopropyldimethylsilyl)-4-(trimethylsilyl)-1-silabenzol (6) entstehen durch Hochvakuumpyrolyse aus den entsprechenden Silacyclohexadien-Vorstufen 3 und 5 unter Abspaltung von Methyl(trimethylsilyl)ether und werden bei tiefen Temperaturen UV- und IR-spektroskopisch nachgewiesen. Sie sind bis etwa 90 K auch ohne Argon-Matrix stabil, zerfallen bei höheren Temperaturen jedoch unspezifisch. Bei der Pyrolyse von 3 und 5 in Abwesenheit von Argon als Matrixmaterial werden neben 4 und 6 vermutlich auch die Methyl(trimethylsilyl)ether-Addukte 7 und 8 gebildet, die sich ab etwa 110 K zersetzen. Das bei der Pyrolyse von 3 mit Tetrahydro-2-methylfuran als Matrixmaterial entstehende Produkt 9 wird ebenfalls als Basen-Addukt von 4 beschrieben. Der Einbau von Trialkylsilylgruppen in 2,4,6-Position und von einer tert-Butylgruppe in 1-Position reicht noch nicht aus, um das Silabenzolmolekül entscheidend kinetisch zu stabilisieren.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220703
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Synthesis and crystal structure of tetraethylammonium-μ-trichloro-heptachloro-diaqua-trirhenate(III)-dihydrate, NEt4[Re3Cl10(H2O)2] · 2 H2OProfessor Robert Juza zum 85. Geburtstage am 8. Dezember 1989 gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 116-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur von Tetraethylammonium-µ-trichloro-heptachloro-diaquatrirhenat(III)-dihydrat, NEt4[Re3Cl10(H2O)22] · 2 H2ONEt4[Re3Cl10(H2O)2] · 2 H2O (1) entsteht in Form von dunkelroten Einkristallen beim langsamen Eindunsten salzsaurer Lösungen von ReCl3 und Tetraethylammoniumchlorid, NEt4Cl. 1 gehört zum orthorhombischen Kristallsystem, Raumgruppe Pnma, Z = 4; a = 1838,7(2); b = 1455,9(1); c = 972,08(7) pm; Vm = 391,81(6) cm3 · mol-1. Die Kristallstruktur enthält anionische Baugruppen [Re3Cl10(H2O)2]-, die nach Art einer hexagonal-dichtesten Kugelpackung angeordnet sind. Die Anionen werden durch (fehlgeordnete) Kationen NEt4+ zusammengehalten und sind gemeinsam mit dem Kristallwasser in ein System von Wasserstoffbrücken-Bindungen eingebunden.
    Notes: NEt4[Re3Cl10(H2O)2] · 2 H2O (1) was obtained from hydrochloric acid solutions of ReCl3 and tetraethylammonium chloride, NEt4Cl, by isothermal evaporation as dark red crystals. 1 crystallizes in the orthorhombic crystal system, space group Pnma, Z = 4, with a = 1838,7(2), b = 1456.9(1), c = 972.08(7) pm, Vm = 391.81(6) cm3 · mol-l. The crystal structure consists of [Re3Cl10(H2O)2]- anions that are arranged in the fashion of a hexagonal closest-packing of spheres. These are held together by partially disordered NEt4+ cations and are bound into a hydrogen bonding system with the crystal water.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895790113
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Three Bromides of Lanthanum: LaBr2, La2Br5, and LaBr3Dedicated to Professor Reginald Gruehn on the occasion of his 60th birthday on October 6, 1989 (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 61-70 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Drei Bromide des Lanthans: LaBr2, La2Br5 und LaBr3Farbloses LaBr3 wurde durch Umsetzung von La2O3 mit NH4Br bzw. in einkristalliner Form durch chemischen Transport mit AlBr3 erhalten. Schwarze Einkristalle von LaBr2 und La2Br5 wachsen aus der Schmelze, die man bei der metallothermischen Reduktion von LaBr3 mit Lithium erhält (verschweißte Tantalampulle, 850°C). Die Kristallstrukturen der drei Lanthanbromide wurden verfeinert: LaBr2. 2H2-Typ, hexagonal (P63/mmc); a = 409,88(4) pm; c = 1 390,0(1) pm; R = Rw = 0,092; La2Br5. Pr2I5-Typ, monoklin (P21/m); a = 789,09(6) pm; b = 424,89(4) pm; c = 1342,3(1) pm β = 91,60(1)º; R = 0,067; Rw = 0,055; LaBr3. UCl3-Typ, hexagonal (P63/m) a = 797,13(4) pm; c = 452,16(4) pm; R = 0,036; Rw = 0,032.
    Notes: Colourless LaBr3 was obtained via the ammonium-bromide route and in singlecrystalline form by chemical vapour-phase transport with aluminium tribromide. Black single crystals of LaBr2 and La2Br5 have been grown from the melts that are obtained by lithium reduction of lanthanum tribromide in sealed tantalum ampoules at 850°C. The crystal structures of the three bromides of lanthanum were refined: LaBr2. 2H2-MoS2 type, hexagonal (P63/mmc), a = 409.88(4) pm, c = 1390.0(1) pm, R = Rw = 0.092; La2Br5. Pr2I5 type, monoclinic (P21/m), a = 789.09(6) pm, b = 424.89(4) pm, c = 1342.3(1) pm, β = 91.60(1)º, R = 0.067, Rw = 0.055; LaBr3. UCl3 type, hexagonal (P63/m), a = 797.13(4) pm, c = 452.16(4) pm, R = 0.036, Rw = 0.032.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895750109
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