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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 123 (1990), S. 791-793 
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Gold complex, dinuclear / Silyl complex / Gold - gold interaction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Transition-Metal Silyl Complexes, 34. - A Dinuclear Gold Silyl Complex with Gold- Gold Interaction Between an (R3P)2Au and an (R′3,Si)ClAu UnitPh2MeP-Au-Cl reacts with Ph2MeP-Au-SiPh3 to form the dinuclear complex (Ph2MeP)2Au2(Cl)SiPh3, which is in equilibrium with its starting compounds. An X-ray structure analysis reveals that it consists of a (Ph2MeP)2Au and a (Ph3Si)ClAu unit, which are held together by Au-Au interaction [298.07(4) Pm]. The approximately linear AuL2 units are orthogonal to each other.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 123 (1990), S. 697-702 
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Osmium complexes/Oximato ligands, bidentate/Ruthenium complexes/Ring opening, ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Synthesis and Reactions of Hydrido(oxime), Hydrido(oximato) and Alkenyl(oximato) Complexes of Ruthenium and OsmiumThe carbonyl(hydrido) complexes MHCl(CO)[PMe(tBu)2]2 (4: M = Ru; 5: M = Os) react with aldoximes and ketoximes to give the octahedral hydrido(oxime)ruthenium and -osmium compounds MHCl(CO)[N(OH)=CRR′](PMe(tBu)2]2 (8-13) in high yields. Using MHCl(CO)(PiPr3)2 (6, 7) as starting materials, the complexes MHCl(CO)[N(OH)=CRR′](PiPr3)2 (14-16) are obtained. Reactions of 9 (M = Os; R = R′ = CH3) illustrate that the oxime ligand in the hydrido(oxime) compounds is easily displaced by Lewis bases. Either from 4, 5 and Na[N(O) = CRR′] in methanol or from 8-13 and NaH in THF the hydrido(oximato) complexes 20-25 in which the oximato ligand is coordinated via N and O, are formed almost quantitatively. CO opens the three-membered ring by cleavage of the M-N bond. Analogously, the alkenyl(oximato) compounds 28-30 are obtained from M[(E)-CH = CHPh]Cl(CO)[PMe(tBu)2)2]2 (18: M = Os; 27: M = Ru) with Na[N(O) = CRR′].
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 585 (1990), S. 38-48 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Ternary Bromides of Aluminium, Gallium, and Indium of the Formula Type AIMIIIBr4 (AI = Na, Ga, K, In, Rb). An OverviewThe fourteen possible bromides AIMIIIBr4 with AI = Na, Ga, K, In, Rb and MIII = Al, Ga, In are obtained from mixtures of the binary components, ABr and MBr3. Six different structure types are observed: NaGaBr4-, NaAlCl4-, GaCl2-, β-GaBr2-, KAlBr4-, and BaSO4-type. Singlecrystal data are reported for the examples of NaGaBr4, KGaBr4, and InGaBr4. Without exception, slightly distorted tetrahedra [MBr4]- occur. The structural variety must be sought in the adjustment of the coordinational needs of the counter cations A+ (coordination numbers between six and twelve).
    Notizen: Die 14 möglichen Bromide AIMIIIBr4 (AI = Na, Ga, K, In, Rb; MIII = Al, Ga, In) erhält man aus Gemengen der binären Komponenten, ABr und MBr3. Es treten sechs unterschiedliche Strukturtypen auf: NaGaBr4-, NaAlCl4-, GaCl2-, β-GaBr2-, KAlBr4- bzw. BaSO4-Typ. Einkristalldaten werden für die Beispiele NaGaBr4, KGaBr4 und InGaBr4 mitgeteilt. Stets liegen (leicht verzerrte) Tetraeder [MBr4]- vor. Die strukturelle Vielfalt ist in der Anpassung an die Koordinationsbedürfnisse der Gegenkationen A+ (Koordinationszahlen zwischen 6 und 12) zu suchen.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 589 (1990), S. 96-100 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Addition and Substitution of Sodium to/into Cerium(III) Chloride: Na0.38(Na0.19Ce0.81)Cl3The action of sodium on CeCl3 (sealed tantalum ampoule, 750°C, 7 d) yields single crystals of the composition Na0,38(2)(Na0.193(3)Ce0.808(3))Cl3 (hexagonal, P63/m, Z = 2; a = 757.07(4); c = 431.56(3) pm, single-crystal data). The crystal structure may be viewed at as a substitution (Na0,19Ce0,81) plus addition (Na0,38) variant of CeCl3 (UCl3 type of structure).
    Notizen: Bei der Einwirkung von Natrium auf CeCl3 (verschweißte Ta-Ampulle, 750°C, 7 d) erhält man Einkristalle der Zusammensetzung Na0,38(2)(Na0,193(3)Ce0,808(3))Cl3 (hexagonal, P63/m, Z = 2; a = 757,07(4); c = 431,56(3) pm, Einkristalldaten). Es liegt eine Substitutions-(Na0,19Ce0,81) und Additionsvariante (Na0,38) des CeCl3 (UCl3-Typ) vor.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Complex Cation [(AnH)3(H2O)2]3+ in Trianilinium-tri-μ-chloro-nonachloro-trirhenate(III)-dihydrate, (AnH)3[Re3(μ-Cl3)Cl9] · 2 H2ODark red single crystals of trianilinium-tri-μ-chloro-nonachloro-trirhenate(III)-dihydrate grow from hydrochloric acid solutions of “ReCl3 · 2 H2O” and anilinium hydrochloride. An important feature of the crystal structure (monoclinic, P21/a, Z = 4, a = 1595.98(12), b = 1594.53(11), c = 1319.65 (9) pm, β = 100.20(1)°, Vm = 497.68(1) cm3 mol-1) are complex cations of the composition [(AnH)3(H2O)2]3+. The N—O- and O—O-distances in the hydrogen bonded cation [(AnH)3(H2O)2]3+ are 281 to 289 pm and 287, respectively. The cationic layers build up corrugated layers parallel (010) and leave two channels in the [010] direction per unit cell into which the anionic clusters, [Re3Cl12]3-, are embedded.
    Notizen: Dunkelrote Einkristalle von Trianilinium-tri-μ-chloro-nonachloro-tri-rhenat(III)-dihydrat erhält man aus salzsauren Lösungen von „ReCl3 · 2 H2O“ und Aniliniumhydrochlorid. In der Kristallstruktur (monoklin, P21/a, Z = 4, a = 1595,98(12), b = 1594,53(11), c = 1319,65(9) pm, β = 100,20(1)°, Vm = 497,68(1) cm3 mol-1) sind drei Aniliniumkationen und zwei Wassermoleküle über Wasserstoff-Brückenbindungen zu einem komplexen Kation [(AnH)3(H2O)2]3+ verbunden. Innerhalb dieser Baugruppe findet man N—O-Bindungsabstände zwischen 281 und 289 pm sowie einen O—O-Abstand von 287 pm. Die komplexen Kationen [(AnH)3(H2O)2]3+ sind parallel (010) zu gewellten Schichten angeordnet, die je Elementarzelle zwei Kanäle in Richtung [010] freilassen, in die die Anionen [Re3Cl12]3- eingebettet sind.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 590 (1990), S. 103-110 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The System NazGdClHx/S. I. Crystal Structure of NaGdCl4NaGdCl4 is obtained together with Gd2S3 through oxidation of Na0.25GdClH0.75 with sulfur (sealed tantalum container, 850°C, 7 d) as colourless single crystals or as a white powder by thermal decomposition of (NH4)2NaGdCl6 (320°C). The crystal structure (triclinic, P1, a = 702.81(6), b = 676.25(5), c = 666.72(5) pm, α = 100.852(7), β = 91.702(7), γ = 89.760(7)°, R = 0.040, Rw = 0.032) may be derived from the fluorite type although both Na+ and Gd3+ have coordination numbers (C.N.) of seven (monocapped trigonal prism). The structure may also be described as a layer structure where puckered layers are stacked along [100] in the sequence Cl2GdCl2NaCl2GdCl2 with Cl3 and Cl4 in four-fold cationic coordination and Cl1 and Cl2 with C.N. 3.
    Notizen: NaGdCl4 entsteht neben Gd2S3 bei der Oxydation von Na0,25GdClH0,75 mit Schwefel (Tantal-Ampulle, 850°C, 7 d) in Form von farblosen, derben Einkristallen oder durch thermischen Abbau von (NH4)2NaGdCl6 (320°C) als weißes Pulver. Die Kristallstruktur (triklin, P1; a = 702,81(6); b = 676,25(5); c = 666,72(5) pm; α = 100,852(7); β = 91,702(7); γ = 89,760(7)°; R = 0,040; Rw = 0,032) leitet sich vom Fluorit-Typ ab, jedoch weisen Na+ und Gd3+ jeweils die Koordinationszahl 7 (bekapptes trigonales Prisma) auf. Sie kann auch als Schichtstruktur beschrieben werden: Gewellte Schichten werden gemäß Cl2GdCl2NaCl2GdCl2 längs [100] gestapelt, wobei Cl1 und Cl2 C.N. 3, Cl3 und Cl4 aber C.N. 4 aufweisen.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 128-130 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zur Struktur von In5Br7Die Kristallstruktur von In5Br7, die in der Raumgruppe Ce (monoklin, a = 18,688(2); b = 18,602(2); c = 19,217(2) Å; β = 104,19(1)°; Z = 16) verfeinert wurde, muß richtig in der Raumgruppe C2/c beschrieben werden. Revidierte Lageparameter, der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und einige wichtige Abstände werden angegeben.
    Notizen: The crystal structure of In5Br7, which was originally described and refined in space group Cc (monoclinic: a = 18.688(2), b = 18.602(2), c = 19.217(2) Å, β = 104.19(1)°, Z = 16), is correctly described in space group C2/c. Revised coordinates, electrostatic parts of the lattice energy (MAPLE), and some important distances are given.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 143-150 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure and Electrical Conductivity of Ag3YCl6The reaction of YCl3 with an AgCl single crystal in a sandwich diffusion couple (365°C, 140 h) leads to a product layer of single crystalline Ag3YCl6. Single crystals of low-temperature Ag3YCl6-I transform to high-temperature Ag3YCl6-II at 350°C. Ag3YCl6-I (a = 686.69 pm, c = 1830.5 pm, trigonal, R3, Z = 3) is isostructural with Na3GdCl6-I. The compound shows structural disorder with two Ag+-ions occupying statistically half of four octahedral interstices. The specific electrical conductivity of Ag3YCl6 was investigated from room temperature up to the melting point (T = 413°C). The transition from low to high-temperature Ag3YCl6 is accompanied by a sharp increase of the conductivity.
    Notizen: Polykristallines YCl3 reagiert mit einem Einkristall von AgCl in Sandwich-Anordnung (365°C, 140 h) an der Kontaktfläche zu einer Produktschicht aus vorwiegend einkristallinem Ag3YCl6. Die daraus isolierten Einkristalle der Tieftemperaturform (Ag3YCl6-I) wandeln sich bei 350°C in eine Hochtemperaturform (Ag3YCl6-II) um. Die Kristallstruktur von Ag3YCl6 I (a = 686,69 pm, c = 1 830,5 pm, trigonal, R3, Z = 3) entspricht der des Na3GdCl6-I. Es liegt eine strukturelle Fehlordnung vor, wobei zwei Ag+-Ionen vier Oktaederlücken statistisch jeweils zur Hälfte besetzen. Die spezifische elektrische Leitfähigkeit von Ag3YCl6 wurde von Raumtemperatur bis oberhalb des Schmelzpunktes (T = 413°C) untersucht. Die Umwandlung der Tiefin die Hochtemperaturform ist von einem sprunghaften Anstieg der Leitfähigkeit begleitet.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 591 (1990), S. 77-86 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Diammonium Diaquapentanitrato Praseodymate(III) Dihydrate ; Crystal Structure ; TG/DTA-MS ; HRTEM ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: (NH4)2[Pr(NO3)5(H2O)2] · 2 H2O, Crystal Structure and Thermal BehaviorIn the crystal structure of (NH4)2[Pr(NO3)5(H2O)2] · 2 H2O (monoclinic, C2/c, Z = 4; a = 1104.7(5); b = 892.8(3); c = 1787.5(8) pm; β = 101.78(7)°) Pr3+ exhibits a coordination number of twelve (five bidentate nitrate and two water molecules as ligands). The structure may be viewed at as a layer structure: Slabs of the composition [Pr(NO3)5]2- and [(NH4)2(H2O)2(H2O)2]2+ are stacked in the [100] direction. The thermal decomposition consists of six steps where (NH4)2(Pr(NO3)5(H2O)2, (NH4)2[Pr(NO3)5], (NH4)[Pr(NO3)4], Pr(NO3)3, and PrONO3 are formed as intermediates judging from simultaneous TG/DTA-MS investigations. The final product is PrO2-x (CaF2-type). High Resolution Transmission Electron Microscopy shows that it is produced as highly ordered agglomerates of crystallites of the size 10-50 nm.
    Notizen: In der Kristallstruktur von (NH4)2[Pr(NO3)5(H2O)2] · 2 H2O (monoklin), C2/c, Z = 4; a = 1104,7(5), b = 892,8(3); c = 1787,5(8) pm; β = 101,78(7)(°) hat Pr3+ die Koordinationszahl zwölf (fünf zweizähnige NO3-, zwei H2O als Liganden). Sie kann als Schichtstruktur aufgefaßt werden: Schichtpakete der Zusammensetzung [Pr(NO3)5]2- bzw. [(NH4)2(H2O)2(H2O)2]2+ sind längs [100] gestapelt. Der thermische Abbau verläuft in sechs Stufen, wobei simultane TG/DTA-MS-Untersuchungen als Zwischenstufen (NH4)2[Pr(NO3)5(H2O)2], [NH4] Pr[NO3)4], Pr(NO3)3 sowie PrONO3 nahelegen. Das Endprodukt ist PrO2-x (CaF2-Typ), das nach Ausweis von HRTEM-Aufnahmen in Form hochgeordneter, miteinander verwachsener Mikrokristalle von der Größe 10-50 nm entsteht.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of Praseodymium(III)-monoacetatohexaaquo-dichloridemonohydrate, [Pr(CH3COO)(H2O)6]Cl2 · H2OSingle crystals of [Pr(CH3COO)(H2O)6]Cl2 · H2O (pale green) may be obtained from a solution of PrCl3 · 7 H2O in aqueous acetic acid by isothermic evaporation at room temperature. [Pr(CH3COO)(H2O)6]Cl2 · H2O crystallizes with the triclinic system, space group P1 (No. 2); a = 872.27(9) pm, b = 933.02(8) pm, c = 961.75(9) pm; α = 105.238(9)°, β = 107.913(9)°, γ = 110.568(8)°; R = 0.023, Rw = 0.022 (Z = 2). Pr3+ is nine-coordinated by O2- of six water molecules, one bidentate acetate group, and the bridging oxygen from another (formally monodentate) acetate anion. Centrosymmetric dimers {[Pr(CH3COO)(H2O)6]2}4+ are thus formed, held together by four “lone-some” Cl- anions and two “zeolithic” water molecules per dimer. The chloride ions are surrounded by five (Cl1) and six (Cl2) aquo ligands, respectively. The “zeolithic” water molecule (O9z) has four aquo ligands and two chloride ions (Cl1 and Cl2) as nearest neighbours.
    Notizen: [Pr(CH3COO)(H2O)6]Cl2 · H2O wird in Form von blaßgrünen Einkristallen durch Eindunsten wäßriger, essigsaurer Lösungen von PrCl3 · 7 H2O erhalten. Die Verbindung kristallisiert triklin (Z = 2), Raumgruppe P1 (Nr. 2); a = 872,27(9) pm; b = 933,02(8) pm; c = 961,75(9) pm; α = 105,238(9)°; β = 107,913(9)°; γ = 110,568(8)°; R = 0,023; Rw = 0,022. Pr3+ ist von insgesamt neun Sauerstoffatomen umgeben: Sechs gehören zu „Hydratwasser“-Molekülen, zwei zu einer chelatartig angreifenden, das neunte zu einer einzähnig koordinierenden Acetatgruppe. Durch Verbrückung über Acetationen entstehen zentrosymmetrische Dimere {[Pr(CH3COO)(H2O)6]2}4+, die durch vier „einsame“ Cl--Ionen und zwei weitere Wassermoleküle pro Dimer zusammengehalten werden. Die Chloridionen sind von fünf (Cl1) bzw. sechs (Cl2) Wasserliganden umgeben, das „zeolithische“ Wasser (O9z) hat vier Wassermoleküle und zwei Chloridionen (Cl1 und Cl2) als nächste Nachbarn.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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