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    Darstellung und Charakterisierung von [N-(2-Mercaptoacetyl)-N′ -4-(penten-3on-2)ethylen-1,2-diaminato]oxorhenium(V), ReO(MRP 40)Professor Eberhard Hoyer zum 60. Geburtstage am 26. Mai 1991 gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 600 (1991), S. 15-19 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium compounds ; synthesis ; mass spectra ; n.m.r ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of [N-(2-Mercaptoacetyl)-N′ -4-(penten-3on-2)ethylen-1,2-diaminato]oxorhenium(V), ReO(MRP 40)The title complex is obtained in good yields from the reaction of the triphenylmethyl-protected ligand with (Bu4N)ReOBr4 or ReOCl3(Ph3P)2. The structure of the compound as neutral oxorhenium(V) complex is confirmed by analytical, 1H-, 13C-NMR, IR, UV/Vis as well as mass spectrometric studies.
    Notes: Der Titelkomplex entsteht in guten Ausbeuten bei der Umsetzung von (Bu4N)ReOBr4 oder ReOCl3(Ph3P)2 mit der triphenylmethyl-geschützten Form des vierzähnigen Liganden.Die Struktur des Chelats als neutrale Oxoverbindung des Rheniums (V) wird durch analytische sowie 1H-, 13C-NMR, IR-, UV/Vis- und massenspektrometrische Untersuchungen gestützt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916000103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Phosphaniminato-Komplexe von Cobalt und Zink mit Heterocubanstruktur. Die Kristallstrukturen von [CoI(NPMe3)]4 und [ZnI(NPMe3)]4 (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 867-872 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphoraneiminato Complexes ; Cobalt ; Zinc ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphoraneiminato Complexes of Cobalt and Zinc with Heterocubane Structure. Crystal Structures of [CoI(NPMe3)]4 and [ZnI(NPMe3)]4The title compounds have been prepared from CoI2 and ZnI2, respectively, and Me3SiNPMe3 by fusion reactions at 180°C in the presence of sodium fluoride. They crystallize from dichloromethane as dark green (Co) or colourless (Zn) single crystals including three molecules CH2Cl2 per formula unit, which were characterized by crystal structure determinations. [CoI(NPMe3)]4 · 3 CH2Cl2: Space group P3m1, Z = 2, structure solution with 2376 independent reflections, R = 0.033. Lattice dimensions at -50°C: a = b = 1455.8, c = 1270.5 pm.[ZnI(NPMe3)]4 · 3 CH2Cl2: Space group P3m1, Z = 2, structure solution with 2197 independent reflections, R = 0.043. Lattice dimensions at -60°C: a = b = 1454.9, c = 1270.5 pm. Both complexes are isostructural with one another. They form heterocubane structures in which the metal atoms are linked via μ3-N-bridges of the phosphoraneiminato groups with M4N4 bridge-type bond angles close to 90°.
    Notes: Die Titelverbindungen werden durch Reaktionen von CoI2 bzw. ZnI2 mit dem silylierten Phosphanimin Me3SiNPMe3 durch Schmelzreaktion bei 180°C in Gegenwart von Natriumfluorid synthetisiert. Sie kristallisieren aus Dichlormethan als dunkelgrüne (Co) bzw. farblose (Zn) Einkristalle mit drei Molekülen Dichlormethan pro Formeleinheit, die wir durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben. [CoI(NPMe3)]4 · 3 CH2Cl2: Raumgruppe P3m1, Z = 2, Strukturlösung mit 2376 unabhängigen Reflexen, R = 0,033. Gitterkonstanten bei -50°C: a = b = 1455,8; c = 1270,5 pm.[ZnI(NPMe3)]4 · 3 CH2Cl2: Raumgruppe P3m1, Z = 2, Strukturlösung mit 2197 unabhängigen Reflexen, R = 0,043. Gitterkonstanten bei -60°C: a = b = 1454,9; c = 1270,5 pm. Die beiden miteinander isotypen Verbindungen bilden Heterocuban-Strukturen, in denen die Metallatome über μ3-N-Brücken der Phosphaniminato-Gruppen verknüpft sind mit M4N4-Brückenbindungswinkeln nahe bei 90°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220520
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Neue Gemischtligandenkomplexe mit Perthiocarboxylaten (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1659-1663 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: O-methyl-1,1-dithiooxalate ; mixed ligand complexes ; perthio carboxylates ; xanthates ; 1,1-dicyanoethene-2,2-dithiolate (i-mnt) ; 1,2-dithiooxalat ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Mixed Ligand Complexes with Perthio CarboxylatesSolutions of O-methyl-1,1-dithiooxalate (i-dtoMe) and metal(II)-chlorides (NiII, PdII) in the molar ratio 2:1 react with equimolar amounts of homonuclear bischelates of other 1,1- and 1,2-dithio-compounds L (L = i-mnt, Etxan, dto) to mixed ligand complexes M(ptoMe)L with spontaneous convertion of the 1,1-dithiooxalate into the corresponding perthio ligand (ptoMe) by sulfur insertion. Tetraphenylphosphonium-(1,1-dicyanoethene-2,2-dithiolato)(O-methyl-1,1 -perthio-oxalato)niccolat(II), Ph4P[Ni(i-mnt)(ptoMe)], crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 11.019(2) Å, b = 13.648(3) Å, c = 20.882(3) Å, β = 92.565(7)°. The formation of the perthio ligand is confirmed by 13C-NMR.
    Notes: Lösungen von O-Methyl-1,1-dithiooxalat (i-dtoMe) und Metall(II)-chloriden (NiII, PdII) im molaren Verhältnis 2:1 reagieren mit equimolaren Mengen gleichkerniger Bischelate anderer 1,1- und 1,2-Dithioverbindungen L (L = i-mnt, Etxan, dto)Abkürzungen: i-mnt: 1,1-Dicyanoethen-2,2-dithiolat Etxan: Ethylxanthogenat dto: 1,2-Dithiooxalat i-dtoMe: O-Methyl-1,1-dithiooxalat ptoMe: O-Methyl-1,1-perthiooxalat unter Ligandenaustausch zu Gemischtligandenkomplexen M(ptoMe)L bei spontaner Umwandlung des 1,1-Dithiooxalates zum entsprechenden Perthioliganden (ptoMe) durch Schwefelinsertion. Tetraphenylphosphonium (1,1-dicyanoethen-2,2-dithiolato)(O-methyl-1,1-perthiooxalato)niccolat(II), Ph4P[Ni(i-mnt)(ptoMe)], kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 11,019(2) Å, b = 13,648(3) Å, c = 20,882(3) Å, β = 92,565(7)°. Die Bildung des Perthioliganden konnte mittels 13C-NMR bestätigt werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200926
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
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    μ-Oxoverbrückte, dimere Technetium- und Rheniumkomplexe mit funktionalisierten Aminophenolato-Liganden. Darstellung und Strukturen von [O=TcL1—O—L1Tc=O] · H2O und [O=ReL1—O—L1Re=O] (H2L1 = N,N′-Bis(2-hydroxybenzyl)-1,3-diamino-2-(4-nitrobenzyl)propan) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 854-860 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Technetium Compounds ; Rhenium complexes ; X-ray diffraction ; radiopharmaceuticals ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of μ-oxo Dimeric Technetium and Rhenium Complexes with Functionalized Amine Phenolate Ligands. X-Ray Crystal Structures of [O=TcL1—O—L1Tc=O] · H2O and [O=ReL1—O—L1Re=O] Complexes (H2L1 = N,N′-bis(2-hydroxybenzyl)-1,3-diamino-2-(4-nitrobenzyl)propane)Neutral rhenium(V) and technetium(V) chelates with the tetradentate amine phenolate ligand N,N′-bis(2-hydroxybenzyl)-1,3-diamino-2(-4-nitrobenzyl)propane (H2L1) have been prepared from [MOCl4]- complexes and structurally characterized. The ligand coordinates tetradentately with deprotonation of the phenolic oxygen atoms.[O=TcL1—O—L1Tc=O] · H2O crystallizes monoclinic in the space group P21/c with a = 10.633(2), b = 13.705(1), c = 16.364(3) Å; β = 94.65(1)°, Z = 2. Two TcOL1 units with each one terminal oxo core are connected by a μ-oxo ligand. The technetium atoms are situated in distorted octahedral coordination spheres. Two distinct Tc—O bond lengths have been found for the almost linear O=Tc—O—Tc=O unit (Tc=O(terminal): 1.655(7) Å and Tc—O(μ-oxo): 1.903(1)) Å.The analogous rhenium compound crystallizes in the same space group with a = 13.302(7), b = 9.956(1), c = 17.535(9) Å; β = 106.72(2)°, Z = 2. The dimeric [O=ReL1—O—L1Re=O] complex has a structure which is very similar to that of the corresponding technetium compound.
    Notes: Ausgehend von [MOCl4]--Komplexen werden mit dem vierzähnigen Amin-Phenolato-Liganden N,N-Bis(2-hydroxybenzyl)-1,3-diamino-2-4-nitrobenzyl)propan (H2L1) Rhenium(V)- und Technetium(V)-Chelate hergestellt und strukturell charakterisiert. Es entstehen sauerstoffverbrückte, neutrale Zweikernkomplexe mit einer zentralen [O=M—O—M=O]4+-Einheit. Der Ligand koordiniert jeweils vierzähnig unter Deprotonierung der Phenolfunktionen.[O=TcL1—O—L1Tc=O] · H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 10,633(2); b = 13,705(1); c = 16,364(3) Å; β = 94,65(1)°; Z = 2. Zwei TcOL1-Einheiten mit je einem terminalen Oxo-Liganden sind über eine Sauerstoff-Brücke miteinander verknüpft. Das Metall befindet sich in einer verzerrt oktaedrischen Umgebung. Für die Tc—O-Bindung der nahezu linearen O=Tc—O—Tc=O-Einheit wurden zwei unterschiedliche Bindungsabstände bestimmt (Tc=O(terminal): 1,655(7) Å und Tc—O(Brücke): 1,903(1) Å.Die analoge Rheniumverbindung kristallisiert in der gleichen Raumgruppe mit a = 13,302(7); b = 9,956(1); c = 17,535(9) Å; β = 106,72(2)°; Z = 2. Für das ebenfalls dimere Komplexmolekül [O=ReL1—O—L1Re=O] konnten ähnliche Bindungsverhältnisse wie für sein Technetium-Analogon bestimmt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210525
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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