ISSN:
0044-2313
Keywords:
Dirhenium Heptoxide Dihydrate
;
Perrhenic Acid
;
Dioxane
;
Crystal Structure
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Reaction of Rhenium(VII) Oxide with 1,4-Dioxane - Crystal Structure of Re2O7(OH2)2 · 2(1,4-Dioxane)By solvolysis of polymeric Re2O7 with 1,4-dioxane in the presence of small amounts of H2O two products of compositions Re2O6(OH)2 · 3(1,4-dioxane) (1) and Re2O7 · 2H2O · 2(1,4-dioxane) (2) are formed. From a complete X-ray single-crystal structure analysis 2 could now be characterized structurally (monoclinic, space group P21/c, a = 6.828(3) Å, b = 9.530(2) Å, c = 26.421(8) Å, β = 91.71(3)°, Z = 4). The compound is important as a convenient precursor for the preparation of pure rhenium trioxide. It is to be formulated as Re2O7(OH2)2 · 2(1,4-dioxane) and contains, contrary to 1, no 1,4-dioxane coordinated to Re. The crystalline phase consists of a supramolecular arrangement of Re2O7(OH2)2 units as in “solid perrhenic acid” and of 1,4-dioxane molecules associated through O—H … O hydrogen bridges. Analogous to dirhenium heptoxide and to solid perrhenic acid one of the rhenium atoms is in tetrahedral, the other is in distorted octahedral coordination.
Notes:
Durch Solvolyse des polymeren Re2O7 mit 1,4-Dioxan entstehen in Gegenwart von geringen Mengen H2O zwei Produkte mit den Zusammensetzungen Re2O6(OH)2 · 3(1,4-Dioxan) (1) und Re2O7 · 2H2O · 2(1,4-Dioxan) (2). Durch eine Röntgenstrukturanalyse konnte nun 2, das als Edukt zur Synthese von reinem ReO3 wichtig ist, strukturell charakterisiert werden. Die kristalline Phase ist als Re2O7(OH2)2 · 2(1,4-Dioxan) zu formulieren und enthält im Gegensatz zu 1 kein an Rhenium koordiniertes 1,4-Dioxan; sie besteht aus einer supramolekularen Anordnung von Re2O7(OH2)2-Einheiten wie in der „festen Perrheniumsäure“ und über O—H … O-Wasserstoffbrücken gebundenen 1,4-Dioxan-Molekülen. In Analogie zum Dirheniumheptoxid und der festen Perrheniumsäure ist eines der Rheniumatome tetraedrisch, das andere verzerrt-oktaedrisch koordiniert.
Additional Material:
3 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220311
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