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    Electronic Resource
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    Das Cyclotetraphosphan P4[P(tBu)2]4 (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 602 (1991), S. 73-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,2,3,4-Tetrakis(di-tert-butylphosphanyl)-cyclo-tetraphosphane ; 31P n.m.r. ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Cyclotetraphosphane P4[P(tBu)2]4P4[P(tBu)2]4 1 is obtained by thermal decomposition (20°C) of (tBu)2P—P = P(tBu)2Br which is formed from [(tBu)2P]2PLi and 1,2-dibromoethane. The 31P NMR spectrum of 1 shows two complex signal patterns of the AA′ A″ A‴ XX′X″X‴ type; δ = +63 ppm (exocyclic) and δ = -43 ppm (cyclic).1 crystallizes monoclinic in the space group C2/c, (a = 2240.8(17) pm, b = 885.6(7) pm, c = 2221.8(14) pm, β = 101.72(5)°) with Z = 4 molecules in the elementary cell. The molecule has E conformation. The four-membered ring is folded (dieder angle 61°) to give the P(tBu)2 groups nearly equatorial and the lone pairs nearly axial positions.
    Notes: P4[P(tBu)2]4 1 entsteht bei der thermischen Zersetzung des (tBu)2P—P = P(tBu)2Br bei 20°C, das sich aus [(tBu)2P]2PLi und 1,2-Dibromethan bildet. Das 31P-NMR-Spektrum von 1 enthält zwei komplexe Signalgruppen; δ = +63 ppm (exocyclisch) und δ = -43 ppm (cyclisch). Es liegt ein AA′ A″ A‴ XX′X″X‴ Spinsystem vor. 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c, a = 2240,8(17) pm, b = 885,6(7) pm, c = 2221,8(14) pm, β = 101,72(5)° mit Z = 4 Molekülen in der Elementarzelle. Das Molekül besitzt E-Konformation. Der Vierring ist gefaltet, Diederwinkel 61°. Dadurch nähern sich die P(tBu)2-Gruppen einer äquatorialen und die nichtbindenden Elektronenpaare am Phosphor einer axialen Position.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916020108
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
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    Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. VII. Carbonylkomplexe des Heptaphosphans(3) iPr2(Me3Si)P7 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 51-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chromium carbonyl complexes of the iPr2(Me3Si)P7: iPr2(H)P7[Cr(CO)5] ; iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5] ; iPr2(H)P7[Cr(CO)5]2 ; iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] (three isomers) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. VII Carbonyl Complexes of the Heptaphosphane(3) iPr2(Me3Si)P7From the reaction of iPr2(Me3Si)P7 1 with one equivalent of Cr(CO)5THF the yellow products iPr2(H)P7[Cr(CO)5] 2 and iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5] 3 were isolated by column chromatography on silicagel. The P—H group in 2 results from a cleavage of the P—SiMe3 bond during chromatography. The Cr(CO)5 group in 2 is linked to an iPr—Pe atom, in 3 to the Me3Si—Pe atom of the P7 skeleton. The substituents do not force the formation of a single isomer; nevertheless 3 ist considerably favoured as compared to 2. From the reaction of 1 with 2 equivalents of Cr(CO)5THF the yellow iPr2(H)P7[Cr(CO)5]2 4 was isolated bearing one Cr(CO)5 group at an iPr—Pe atom, the other one at a Pb atom of the P7 skeleton.Compound 3 yields with Cr(CO)4NBD the red iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] 5. Three isomers of 5 appear. Two Pe atoms of 5 are bridged by the Cr(CO)4 group, the third Pe atom is linked to the Cr(CO)5 ligand. iPr2(H)P7[Fe(CO)4] was isolated from the reaction of 1 with Fe2(CO)9. 31P NMR and MS data are reported.
    Notes: iPr2(Me3Si)P7 1 bildet mit einem Mol Cr(CO)5THF die gelben Verbindungen iPr2(H)P7[Cr(CO)5] 2 und iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5] 3, die nach der chromatographischen Trennung auf einer Kieselgelsäure isoliert wurden. Die Ausbildung der P—H-Gruppe in 2 wird auf die Spaltung der P—SiMe3-Gruppe der Komplexverbindung bei der chromatographischen Trennung zurückgeführt. Die Cr(CO)5-Gruppe in 2 ist an die iPr—Pe-Gruppe, in 3 an die Me3Si—Pe-Gruppe des P7-Gerüstes gebunden. Die Substituenten beeinflussen die Komplexbildung nicht streng selektiv, jedoch ist Verbindung 3 gegenüber 2 deutlich begünstigt. Mit 2 Mol Cr(CO)5THF bildet 1das iPr2(H)P7[Cr(CO)5]2 4, in dem eine Cr(CO)5-Gruppe an eine iPr—Pe-Gruppe, die andere an ein Pb-Atom des P7-Gerüstes gebunden ist.Verbindung 3bildet mit Cr(CO)4NBD das rote iPr2(Me3Si)P7[Cr(CO)5][Cr(CO)4] 5, von dem drei Diastereomere auftreten. In 5 überbrückt die Cr(CO)4-Gruppe zwei Pe-Atome, an das dritte Pe-Atom ist die Cr(CO)5-Gruppe gebunden. Mit Fe2(CO)9 bildet 1das iPr2(H)P7[Fe(CO)4]. Es werden die Daten der 31P-NMR-Spektren und der massenspektrometrischen Untersuchung angegeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926100109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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