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  • 1990-1994  (2)
  • crystal structure  (2)
  • Alkaline earth metals
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  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Darstellung, Kristallstruktur und IR-spektroskopische Untersuchung von Phosphor(V)-nitrid-imid, HPN2 (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 121-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus nitride imide ; preparation ; crystal structure ; i. r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Crystal Structure, and IR-spectroscopic Investigation of Phosphorus Nitride Imide, HPN2Pure and fine crystalline phosphorus nitride imide (HPN2) is obtained by heterogeneous ammonolysis of P3N5 with gaseous NH3 (T = 580°C, p = 30 bar, 6 d). X-ray powder diffraction data has been used to refine the crystal structure of HPN2 by the Rietveld full-profile technique (I42d; a = 461.82(2) pm, c = 702.04(3) pm; Z = 4; 41 reflections observed, 17° 〈 2Θ 〈 125°, CuKα1, germanium monochromator; R(wp) = 0.072, R(I,hkl) = 0.048). In the solid HPN2 contains a three-dimensional framework of corner-sharing PN4-tetrahedra (P—N: 159.9(4) pm; P—N—P: 130.1(4)°. The hydrogen atoms are covalently bonded to half of the nitrogen atoms. The IR spectrum exhibits six vibrational modes v(N—H): 3224; vas(PNP): 1330, 1223; vas(PNHP): 971, 901: δ(PNP): 531 cm-1).
    Notes: Reines und feinkristallines Phosphor(V)-nitrid-imid (HPN2) wurde durch heterogene Ammonolyse von P3N5 mit gasförmigem NH3 (T = 580°C, p = 30 bar, 6d) dargestellt. Die Kristallstruktur von HPN2 wurde auf der Basis von Röntgen-Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld-Methode verfeinert (I42d, a = 461,82(2) pm, c = 702,04(3) pm; Z = 4; 41 beobachtete Reflexe, 17° 〈 2Θ 〈 125°; Cu—Kα1, Germanium-Monochromator; R(wp) = 0,072; R(I,hkl) = 0,048). Im Festkörper ist HPN2 aus einem dreidimensionalen Netz allseitig eckenverknüpfter PN4-Tetraeder (P—N: 159,9(4) pm; P—N—P: 130,1(4)°) aufgebaut. Die H-Atome sind kovalent an die Hälfte der N-Atome gebunden. Im IR-Spektrum werden sechs Schwingungsbanden (v(N—H): 3224; vas(PNP): 1330, 1223; vas(PNHP): 971, 901; δ(PNP): 531 cm-1) beobachtet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926100120
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Nitrido-Sodalithe. I Synthese, Struktur und Eigenschaften von Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 mit 0 ≤ x ≤ 3 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2014-2019 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus nitrides ; nitrido sodalites ; synthesis ; crystal structure ; i.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido Sodalites. I Synthesis, Crystal Structure, and Properties of Zn7-xH2x [P12N24]Cl2 with 0 ≤ x ≤ 3The nitrido sodalites Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 with 0 ≤ x ≤ 3 are obtained by heterogeneous pressure-ammonolysis of P3N5 at presence of ZnCl2 (T = 650°C). These compounds are available too by reaction of ZnCl2, (PNCl2)3, and NH4Cl at 700°C. The crystal structures of four representatives of the above mentioned compounds have been refined by the Rietveld full-profile technique using X-ray powder diffractometer data (I43m, a = 821.61(4) to 824.21(1) pm, Z = 1). In the solid a three-dimensional framework of corner-sharing PN4-tetrahedra occurs (P—N: 163.6 pm, P—N—P: 125.6°, mean values) which is isosteric with the sodalite type of structure. In the center of the β-cages Cl- ions have been found, which are tetrahedrally coordinated by Zn2+ ions. The Zn2+ ions are statistically disordered. According to the phase-width observed (0 ≤ x ≤ 3) the Zn2+ ions may be partially replaced each by two hydrogen atoms which on the other hand are covalently bonded to nitrogen atoms of the P—N framework. The IR-spectra of these compounds show characteristic vibrations.
    Notes: Die Nitrido-Sodalithe Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 mit 0 ≤ x ≤ 3 wurden durch heterogene Druckammonolyse von P3N5 in Gegenwart von ZnCl2 (T = 650°C) dargestellt. Die Verbindungen sind auch zugänglich durch Umsetzung von ZnCl2, (PNCl2)3 und NH4Cl bei 700°C. Die Kristallstrukturen von vier ausgewählten Vertretern der obigen Verbindungsreihe wurden auf der Basis von Röntgen-Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld-Methode verfeinert (I43m, a = 821,61(4) bis 824,21(1) pm, Z = 1). Im Festkörper liegt eine dreidimensionale Gerüststruktur allseitig eckenverknüpfter PN4-Tetraeder vor (P—N: 163,6 pm, P—N—P: 125,6°, Mittelwerte), die dem Sodalith-Typ entspricht. Im Zentrum der β-Käfige befinden sich Cl--Ionen, die ihrerseits tetraedrisch durch Zn2+-Ionen umgeben sind. Die Zn2+-Positionen sind statistisch besetzt und gemäß der angegebenen Phasenbreite (0 ≤ x ≤ 3) kann ein Teil der Zn2+-Ionen durch jeweils zwei H-Atome ersetzt werden, die ihrerseits kovalent an Stickstoffatome des P—N-Gerüstes gebunden sind. Im IR-Spektrum der Verbindungen werden charakteristische Schwingungsbanden beobachtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201130
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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