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  • 1985-1989  (8)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Substituted 2,5-Diaryl-2H-Tetrazoles (1987)
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 32 (1987), S. 1957-1967 
    Details
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung In der ersten Stufe der thermischen Zersetzung von diarylsubstituierten 2H-Tetrazolen aus der Schmelze werden unter Stickstoffeliminierung Diphenylnitrilimine gebildet. Sie reagieren trotz der drastischen Reaktionsbedingungen relativ selektiv und ergeben bevorzugt zwei Hauptprodukte — die entsprechend substituierten 1,2,4,5-Tetrazine und die 1,2,4-Triazole (zusammen mehr als 70%). Die Triazole werden gebildet, wenn günstige Bedingungen für eine Nitrenabspaltung aus den Nitriliminen vorliegen, was zu größeren Masseverlusten führt, als allein für N2 zu erwarten wäre. Die nach der ersten TG-Stufe vorliegenden Produkte werden mit den Titelmethoden untersucht, insbesondere durch rechnergestützte MS-Analyse.
    Abstract: Резюме На первой стадии терм ического разложения диарилзамещенных 2Н-т етразолов происходит отщеплен ие азота с образовани ем дифенилнитрилимино в. Несмотря на жесткие условия реакции, они о тносительно селекти вно реагируют с образова нием двух основных продуктов: 1,2,4,5-тетразин ов и 1,2,4-триазолов (их сов местный выход составляет бол ее 70%). Триазолы образуются в том случае, если предпочтительным яв ляется выделение нит ренов из нитрилиминов. В связи с этим, наблюдаемые по тери веса на первой стадии разл ожения намного выше ожидаемых при вы делении только азота. Полученную на первой ТГ стадии ра зложения смесь продуктов иссл едовали, главным обра зом, масс-спектрометриче ским методом.
    Notes: Abstract Elimination of nitrogen from diaryl substituted 2H-tetrazoles during the first step of thermal decomposition yields diphenylnitrileimines. In spite of the. drastic reaction conditions of the melt, they react relatively selective, giving two main products, the 1,2,4,5-tetrazines and 1,2,4-triazoles (together more than 70%). The triazoles are formed if the separation of nitrenes from the nitrileimine is favoured. Therefore, the mass losses found for the first step exceed the values calculated for N2 only. The product mixture after the first TG step was investigated by the title methods, and especially by means of computer-aided MS analysis.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01913988
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Methods for characterization and their influence on the structure of silicon-rich zeolites (1988)
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 33 (1988), S. 691-698 
    Details
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung H-, Li-, Na-, Cs-, NH4-, Mg- und Al-Zeolithe ZSM 5 sowie H- und NH4-Mordenit wurden durch DTA, Röntgenbeugung, temperaturprogrammierte Desorption (TPD) und Adsorptionsmessungen untersucht. Die Stabilität gegenüber Dealuminierung und Strukturzusammenbruch hängt von der Art des Kations ab. H- und NH4-ZSM 5 werden im Verlauf der DTA-Messungen im Bereich 973–1273 K zu Silicalit-ähnlichen Phasen dealuminiert. NH4-Mordenit wird unterhalb 873 K bei der Ammoniakabspaltung im TPD-Experiment dealuminiert. Der thermische Zusammenbruch von Na-, Mg-, Al- und Cs-ZSM 5 beginnt um 1400 K. Im ursprünglichen NaZSM 5 vorhandene überschüssige Natriumionen verringern seine thermische Stabilität. Für H- und NH4-Mordenit wird bei 1270 K vollständige Amorphisierung gefunden.
    Abstract: Резюме Методами ДТА,. рентген офазового анализа и адсорбции изучены H, Li, Na, Cs, NH4, Mg, Al ZSM 5 цеолиты и Н-, NН4-морден иты. Устойчивость к деалюминированнию и характер деструкции зависят о т типа катиона. Методо м ДТА установлено, что обра зцы Н- и NH4-ZSM 5 в интервале температ ур 973–1273 подвергаются интенсивному деалюм инированию с образов анием силикатоподобных фа з. При проведении ТПД экспериментов устан овлено, что NH4морденит деалюминируется ниж е температуры 873 К. Терм ическая деструкция образцов ZSM 5 цеолитов, содержащих коны натрия, цезия, маг ния и алюминия, начинается при температуре около 1400 К. Наличие избы точных ионов натрия в исходном образце цеолита NaZSM 5 уменьшает его термоу стойчивость. Полная а морфизация Н/NН4-морденита происхо дит при 1270 К.
    Notes: Abstract H, Li, Na, Cs, NH4, Mg and Al-ZSM 5 zeolites and H and NH4-mordenites were studied by DTA, X-ray diffraction, TPD and adsorption measurements. The stability relating to dealumination and structure destruction depends on the nature of the cation. H and NH4-ZSM 5 were strongly dealuminated to silicalitelike phases in the temperature range 973–1273 K during the course of the DTA measurement. NH4-mordenite was dealuminated below 873 K in the TPD experiment on the deammonization. The thermal destruction of ZSM 5 containing Na+, Mg2+, Al3+ and Cs+ ions begins at about 1400 K. Excess sodium ions present in the original Na-ZSM 5 decreased the thermal stability. For H and NH4-mordenites, complete amorphization was found at 1270 K.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF02138575
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Computer-aided MS analysis of the first decomposition step of 2,5-diaryl-2H-tetrazoles (1988)
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 33 (1988), S. 1201-1206 
    Details
    ISSN: 1572-8943
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das bei der thermischen Zersetzung von 2,5-Diaryl-2H-tetrazolen im ersten Schritt gebildete Produktengemisch wurde nach Abschrecken auf Zimmertemperatur und Auflösen in Dichlormethan massenspektrometrisch untersucht. Dazu wurde das multivariate Auswertungsprogramm SEKOS benutzt, das auf einer Computer-gestützten Analyse von Intensität-Zeit-Kurven mehrkomponentiger Mischungen im Massenspektrometer beruht. Das Arbeitsprinzip und die Vorteile des Auswerteprogramms werden erklärt.
    Abstract: РЕжУМЕ МАсс-спЕктРОМЕтРИЧЕ скИ ИсслЕДОВАНА сМЕс ь пРОДУктОВ, ОБРАжУУЩИ хсь НА пЕРВОИ стАДИИ тЕРМИЧЕскОгО РАжлОж ЕНИь НЕкОтОРых 2,5-ДИАРИл-2Н-тЕтРАжОлОВ, пОслЕ Их ОхлАжДЕНИь Д О кОМНАтНОИ тЕМпЕРАтУ Ры И пОслЕДУУЩЕгО РАс тВОРЕНИь В МЕтИлЕНхлОРИДЕ. БылА ИспОльжОВАНА SEKOS пРОгРАММА ОцЕНкИ сО МНОгИМИ пЕРЕМЕННыМИ, ьВльУЩАьсь ОсНОВОИ к ОМпьУтЕРНОгО АНАлИж А кРИВых ИНтЕНсИВНОст ь — ВРЕМь МНОгОкОМпОН ЕНтНых сМЕсЕИ В МАсс-спЕктРО МЕтРЕ. ОБЩьсНЕНы пРИНцИпы РАБОты И пРЕ ИМУЩЕстВА тАкОИ пРОг РАММы.
    Notes: Abstract The product mixtures formed during the first step of thermal decomposition of some 2,5-diaryl-2H-tetrazoles were investigated by MS analysis after quenching of the mixtures to room temperature and dissolution in methylene chloride. The multivariate evaluation program SEKOS was used. This is based on the computer-aided analysis of intensityvs. time curves of multicomponent mixtures in a mass-spectrometer. The working principles and the advantages of the evaluation program are discussed.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01912750
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
    Electronic Resource
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III) und Caesiumchloroferrat(III)-Hydraten. II. Die Rehydratation der Zersetzungsprodukte von Cs3[FeCl6] - Eine ramanspektroskopische Untersuchung unter definierter Wasserdampfatmosphäre [1] (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 215-222 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Thermal Behaviour of Caesiumchloroferrates(III) and Caesiumehloroferrate(III) Hydrates. II. The Rehydration of Decomposition Products of Cs3[FeCl6]  -  A Raman Spectroscopic Study under Definite Atmosphere of Water VapourCs3[FeCl6] formed by dehydration of Cs3[FeCl6] · H2O at about 160°C does not change at normal atmosphere within 3 till 4 hours. Rehydration under the vapour pressure of the eliminated water yields the monohydrate in nearly the same time. In the same manner rehydration of the solid mixture of Cs[FeCl4] and 2 CsCl formed by thermal decomposition of the metastable Cs3[FeCl6] (280°C) produces the intermediates Cs3[Fe2Cl9] and Cs2[Fe(H2O)Cl5] in mixtures with CsCl and, finally, Cs3[FeCl6] · H2O. The formation of Cs3[Fe2Cl9] from Cs[FeCl4] and CsCl is accelerated by water. The reaction cycle has been studied using Raman and IR spectroscopy. The results will be discussed with respect to thermoanalytical data.
    Notes: Wasserfreies Cs3[FeCl6], das durch Entwässerung des Monohydrates bei etwa 160°C gebildet wird, zeigt an der Raumluft innerhalb von 3 bis 4 Stunden keine Veränderungen. Dagegen erfolgt unter dem Dampfdruck des abgespaltenen Wassers in etwa der gleichen Zeit die Rehydratation zu Cs3[FeCl6] · H2O. Auch die Rehydratation des bei der thermischen Zersetzung von metastabilem Cs3[FeCl6] (280°C) gebildeten festen Gemisches von Cs[FeCl4] und 2 CsCl führt über die Zwischenstufen Cs3[Fe2Cl9] und Cs2[Fe(H2O)Cl5] im Gemisch mit CsCl wieder zum Cs3[FeCl6] · H2O. Das Wasser wirkt bei der Bildung von Cs3[Fe2Cl9] aus Cs[FeCl4] und CsCl reaktionsbeschleunigend.Der Reaktionszyklus wird mittels Raman- und IR-Spektroskopie untersucht. Die Ergebnisse werden mit simultanthermoanalytischen Befunden verglichen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875510825
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
    Electronic Resource
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III). IV. Die Kristallstruktur von Cs3[FeCl5(H2O)]Cl und dessen topotaktische Bildung aus Cs2[FeCl5(H2O)] und CsCl (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 165-173 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesiumchloroferrates(III). IV. The Crystal Structure of Cs3[FeCl5(H2O)]Cl and its Topotactic Formation from Cs2[FeCl5(H2O)] and CsClTricesium aquapentachloroferrate(III) chloride crystallizes from acid aqueous solutions of FeCl3 · 6 H2O and CsCl in the triclinic space group P11 with a = 714,1 pm, b = 1 070.9 pm, c = 950,4 pm, α = 105.65°, β = 109.51 °, γ = 89.08° and Z = 2. The compound is formed also from dicesium aquapentachloroferrate(III) and cesium chloride in a solid state reaction. The orientational relationships between the educt and product phases are elucidated, and a topotactic reaction mechanism is discussed.
    Notes: Tricaesiumaquapentachloroferrat(III)-chlorid kristallisiert aus salzsauren wäßrigen Lösungen von FeCl3 · 6 H2O und CsCl in der triklinen Raumgruppe P11 mit a = 714,1 pm, b = 1 070,9 pm, c = 950,4 pm, α = 105,65°, β = 109,51°, γ = 89,08° und Z = 2. Die Verbindung kann auch aus Dicaesiumaquapentachloroferrat(III) und Caesiumchlorid in einer Feststoffreaktion gebildet werden. Die Orientierungsbeziehungen zwischen Edukt- und Produktphase werden erläutert und ein topotaktischer Reaktionsmechanismus diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
    Electronic Resource
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III) und Caesiumchloroferrat(III)-Hydraten Zum Phasendiagramm des Systems CsCl—FeCl3 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 223-231 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesium Chloroferrates(III) and Cesium Chloroferrate(III) Hydrates. On the Phase Diagram of the CsCl—FeCl3 SystemThe thermal behaviour of CsFeCl4, Cs2Fe(H2O)Cl5, and Cs3FeCl6 · H2O has been studied by simultaneous thermal analysis up to 500°C, x-ray diffraction, and Raman spectroscopy. Anhydrous Cs3FeCl6 is metastable up to 280°C. Anhydrous Cs2FeCl5 does not exist. The decomposition of Cs3Fe2Cl9 at 270°C yields CsCl and CsFeCl4. This solid phase reaction is reversible. The corrected phase diagram of the system CsCl—FeCl3 is presented basing on experimental results.
    Notes: Das thermische Verhalten von CsFeCl4, Cs2Fe(H2O)Cl5 und Cs3FeCl6 · H2O wurde mittels Simultanthermoanalyse bis 500°C, Röntgenbeugung und Raman-Spektroskopie untersucht. Wasserfreies Cs3FeCl6 ist bis 280°C metastabil; demgegenüber kann wasserfreies Cs2FeCl5 nicht erhalten werden. Die bei der Zersetzung von Cs3Fe2Cl9 in einer Festphasenreaktion gebildeten Verbindungen wurden als CsFeCl4 und CsCl identifiziert. Die Zersetzung ist reversibel. Aufgrund der experimentellen Ergebnisse wird das korrigierte Phasendiagramm des Systems CsCl—FeCl3 vorgestellt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421129
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
    Electronic Resource
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    Zum thermischen Verhalten der Hydrogensulfate des Magnesiums, Calciums, Strontiums und Bariums (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 178-186 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Behaviour of the Hydrogen Sulfates of Magnesium, Calcium, Strontium and BariumThe thermal behaviour of the solvent-free crystals of alkaline earth hydrogen sulfates has been investigated. The DTA and TG curves of MII(HSO4)2 indicate a decomposition following the equation Thermal treatment of Mg(HSO4)2 in static gas atmosphere yields α-MgSO4 which is transformed to α-MgSO4 at higher temperature. Contrary to that in dynamic gas atmosphere direct decomposition to α-MgSO4 can be observed. TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. The strong difference between the peak temperatures of Mg(HSO4)2 and the other alkaline earth hydrogen sulfates may be explained not only through the higher covalency of the bondings in the Mg compound but, especially, through differences of their structures. Whereas the hydrogen sulfates of Ca, Sr, and Ba contain chains of edge-linked MIIO8 polyhedra, in Mg(HSO4)2 exist isolated MgO6 octahedra.
    Notes: Das thermische Verhalten der Kristalle der Erdalkalimetallhydrogensulfate wurde untersucht. Aus den DTA- und TG-Kurven folgt für die untersuchten Hydrogensulfate ein einstufiger Zerfall: Beim Aufheizen unter statischen Bedingungen wird aus Mg(HSO4)2 α-MgSO4 erhalten, das bei höherer Temperatur in α-MgSO4 übergeht, während unter dynamischen Bedingungen direkt α-MgSO4 erhalten wird. Die Zersetzungstemperaturen fallen mit zunehmendem Radius der Erdalkalimetallkationen: TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. Der deutliche Unterschied in den Tp Werten zwischen Mg(HSO4)2 und den übrigen Erdalkalihydrogensulfaten ist neben dem stärker ausgeprägten Kovalenzbindungsanteil vor allem auf deren strukturelle Unterschiede zurückzuführen; Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Ca(HSO4)2 bilden über gemeinsame Kanten verknüpfte MIIO8-Polyederketten, während in Mg(HSO4)2 isolierte MgO6-Oktaeder vorliegen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
    Electronic Resource
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III). III. Ramanspektroskopische Untersuchung von Cs2[FeCl5(H2O)] - Der Zyklus von Dehydratation und Rehydratation sowie über die Reaktion mit CsCl (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 570 (1989), S. 152-158 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Thermal Behaviour of Caesiumchloroferrates(III). III. Raman Spectroscopie Investigation of Cs2[FeCl5(H2O)] - The Cycle of Dehydration and Rehydration and on the Reaction with CsClDehydration of Cs2[FeCl5(H2O)] at 190°C yields an equimolar mixture of Cs3[FeCl6] and Cs3[Fe2Cl9]. The educt will be reproduced completely in a multi-step process at 25°C, if the eliminated water interacts again through the vapour phase with the chloroferrate mixture.The reaction of Cs2[FeCl5(H2O)] with CsCl at normal air at 25°C slowly yields Cs3[FeCl5(H2O)]Cl. Simultaneous grinding of both reactants by using a steel ball vibrator accelerates the reaction significantly.
    Notes: Cs2[FeCl5(H2O)] zersetzt sich beim Entwässern (190°C) unter Bildung eines festen Gemisches von gleichen Teilen Cs3[FeCl6] und Cs3[Fe2Cl9]. Läßt man in einem geschlossenen System das abgegebene Wasser bei 25°C über seinen Dampfdruck wieder auf das Chloroferratgemisch einwirken, so wird die Ausgangsverbindung über mehrere Zwischenstufen zurückgebildet.Cs2[FeCl5(H2O)] und CsCl reagieren miteinander bei 25°C an der Raumluft relativ langsam unter Bildung von Cs3[FeCl5(H2O)]Cl. Die Reaktion läßt sich durch gemeinsames Vermahlen der Reaktanden in einem Vibrator mit Stahlkugel erheblich beschleunigen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895700116
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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