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    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 171-177 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of the Free 12-Tungstoaluminium Acid H5[AlO4W12O36] · 6 H2O by Means of the Cryogenic MethodThe title compound was first prepared in solid state from its aqueous solution by means of the cryogenic method and characterized by chemical and thermal analyses, IR and UV spectroscopy. From X-ray heating patterns the formation of a new cubic phase 1/2 Al2O3 · 12 WO3 (I) at 400°C was found, being stable till 830°C: a = 378 pm (600°C). High-resolution 27Al NMR (MAS-technique) was used to determine the tetrahedral coordination of aluminium in the title compound and the octahedral coordination in I. The degradation of the doped WO3-phase I into Al2(WO4)3 begins at 600°C. Above 830°C tetragonal WO3 and Al2(WO4)3 coexist.
    Notes: Mit Hilfe der erstmalig zur Darstellung von freien Heteropolysäuren angewandten Methode der Gefriertrocknung wurde die Titelverbindung aus ihrer wäßrigen Lösung in fester Form isoliert und durch die chemische Analyse, röntgenographisch, thermoanalytisch sowie UV- und IR-spektroskopisch charakterisiert. Mittels hochauflösender 27Al-NMR-Messungen (MAS-Technik) konnte die tetraedrische Koordination für die Ausgangsverbindung und die oktaedrische Koordination für die sich bei 400°C bildende legierte Phase 1/2 Al2O3 · 12 WO3 (I) bestimmt werden. I ist bei Raumtemperatur stabil, besitzt eine kubisch primitive Struktur mit a = 378 pm (600°C) und stellt die erste kubische WO3-Modifikation dar. Bei 600°C beginnt die weitere thermische Zersetzung von I unter Bildung von Al2(WO4)3. Oberhalb 830°C sind nur noch tetragonales WO3 und Al2(WO4)3 existent.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 178-186 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Behaviour of the Hydrogen Sulfates of Magnesium, Calcium, Strontium and BariumThe thermal behaviour of the solvent-free crystals of alkaline earth hydrogen sulfates has been investigated. The DTA and TG curves of MII(HSO4)2 indicate a decomposition following the equation Thermal treatment of Mg(HSO4)2 in static gas atmosphere yields α-MgSO4 which is transformed to α-MgSO4 at higher temperature. Contrary to that in dynamic gas atmosphere direct decomposition to α-MgSO4 can be observed. TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. The strong difference between the peak temperatures of Mg(HSO4)2 and the other alkaline earth hydrogen sulfates may be explained not only through the higher covalency of the bondings in the Mg compound but, especially, through differences of their structures. Whereas the hydrogen sulfates of Ca, Sr, and Ba contain chains of edge-linked MIIO8 polyhedra, in Mg(HSO4)2 exist isolated MgO6 octahedra.
    Notes: Das thermische Verhalten der Kristalle der Erdalkalimetallhydrogensulfate wurde untersucht. Aus den DTA- und TG-Kurven folgt für die untersuchten Hydrogensulfate ein einstufiger Zerfall: Beim Aufheizen unter statischen Bedingungen wird aus Mg(HSO4)2 α-MgSO4 erhalten, das bei höherer Temperatur in α-MgSO4 übergeht, während unter dynamischen Bedingungen direkt α-MgSO4 erhalten wird. Die Zersetzungstemperaturen fallen mit zunehmendem Radius der Erdalkalimetallkationen: TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. Der deutliche Unterschied in den Tp Werten zwischen Mg(HSO4)2 und den übrigen Erdalkalihydrogensulfaten ist neben dem stärker ausgeprägten Kovalenzbindungsanteil vor allem auf deren strukturelle Unterschiede zurückzuführen; Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Ca(HSO4)2 bilden über gemeinsame Kanten verknüpfte MIIO8-Polyederketten, während in Mg(HSO4)2 isolierte MgO6-Oktaeder vorliegen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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