ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Preparation of the Free 12-Tungstoaluminium Acid H5[AlO4W12O36] · 6 H2O by Means of the Cryogenic MethodThe title compound was first prepared in solid state from its aqueous solution by means of the cryogenic method and characterized by chemical and thermal analyses, IR and UV spectroscopy. From X-ray heating patterns the formation of a new cubic phase 1/2 Al2O3 · 12 WO3 (I) at 400°C was found, being stable till 830°C: a = 378 pm (600°C). High-resolution 27Al NMR (MAS-technique) was used to determine the tetrahedral coordination of aluminium in the title compound and the octahedral coordination in I. The degradation of the doped WO3-phase I into Al2(WO4)3 begins at 600°C. Above 830°C tetragonal WO3 and Al2(WO4)3 coexist.
Notes:
Mit Hilfe der erstmalig zur Darstellung von freien Heteropolysäuren angewandten Methode der Gefriertrocknung wurde die Titelverbindung aus ihrer wäßrigen Lösung in fester Form isoliert und durch die chemische Analyse, röntgenographisch, thermoanalytisch sowie UV- und IR-spektroskopisch charakterisiert. Mittels hochauflösender 27Al-NMR-Messungen (MAS-Technik) konnte die tetraedrische Koordination für die Ausgangsverbindung und die oktaedrische Koordination für die sich bei 400°C bildende legierte Phase 1/2 Al2O3 · 12 WO3 (I) bestimmt werden. I ist bei Raumtemperatur stabil, besitzt eine kubisch primitive Struktur mit a = 378 pm (600°C) und stellt die erste kubische WO3-Modifikation dar. Bei 600°C beginnt die weitere thermische Zersetzung von I unter Bildung von Al2(WO4)3. Oberhalb 830°C sind nur noch tetragonales WO3 und Al2(WO4)3 existent.
Additional Material:
1 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680121
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