ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Am Beispiel der Kobaltbestimmung in der Luft-Acetylen-Flamme wird mittels statistischer Versuchsplanung der Einfluß von acht wesentlichen, variierbaren Parametern auf die Präzision (RSD) untersucht. Zusätzlich werden durch Blockbildung in Faktorversuchen die Wirkungen von Geräte- und Brennertyp auf die RSD erfaßt. Für die Wirkungsfläche wurde ein Modellansatz gewählt, der nach vorliegenden experimentellen und theoretischen Kenntnissen auch die Beurteilung quadratischer Wechselwirkungen erlaubt. Die erreichbare Präzision der Kupferbestimmung in der Luft- und N2O-Acetylen-Flamme wurde mittels eines teilfaktoriellen Versuchsplanes mit den Variablen Acetylengasflußrate, Brennerdrehung, HKL-Stromstärke, Beobachtungshöhe und Gesamtsalzkonzentration studiert. Die Optimierung der signifikanten Parameter erfolgt nach der BoxWilson-Methode. Für die Chrombestimmung in der N2O-Acetylen-Flamme wurden die signifikanten Parameter Acetylengasflußrate, Beobachtungshöhe und Spaltbreite mit der SIMPLEX-Methode optimiert. An ausgewählten Proben erfolgte unter optimalen Bedingungen die Ermittlung der zufälligen und systematischen Meß- und Verfahrensfehler für Kupfer- und Kobaltbestimmungen. Es wird eine Übersicht zur rationellen Optimierung von FAAS-Analysenverfahren für Hauptkomponentenbestimmungen gegeben.
Notes:
Summary The influence of eigth essential adjustable parameters on the precision of the Co-determination in the airacetylene-flame was investigated by means of a design of experiments. Additionally, the effect of the apparatus and burner type on the precision (RSD) was determined by means of block-formation and factorial design. A model statement for response surfaces was chosen in order to find out the quadratic interrelations on the basis of known experimental results and theoretical considerations. The influence of the C2H2-gas-flow-rate, burner rotation, hollow-cathode lamp current, observation height and total salt concentration on the precision of the Cu-determination in air-C2H2- and N2O-C2H2-flame was investigated by means of a fractional factorial design. The optimization of the significant parameters was successful by using the Box-Wilson method. The optimized instrumental parameters C2H2-gas-flow rate, observation height and slit wide were ascertained by applying the SIMPLEX-method for the Cu-determination in the N2O-C2H2-flame. The random and the systematic errors of the measurement and of the complete analytical procedure were determined for the Cu- and Co-determination in chosen samples under optimized conditions. A general outline is given for the effective elaboration of FAAS-procedures in order to determine main components with optimal precision and accuracy.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00511919
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