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  • 1
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    Tetrachloro- und Tricyanochlorophosphat(III) Strukturbilder einer auf halbem Wege stehengebliebenen AdditionDem Andenken an Professor Thomas C. Waddington gewidmet. (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 488 (1982), S. 7-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetrachloro- and Tricyanochlorophosphate(III). Structural Pictures of a Half-way Stopped AdditionPCl3 and P(CN)3 add the chloride ion of a quaternary ammonium or phosphonium salt or a crown ether-alkali metal salt to yield within the limits of an equilibrium tetrachloro- and tricyanochlorophosphate(III) respectively. Crystalline salts of these anions may be isolated with [Et4N+] or [(Ph3P)2CH+] as counter ions. The X-ray analysis of PCl4- shows it to display an essentially ψ-trigonal bipyramidal structure, which, however, is remarkably unsymmetrical with one relatively short and one very long axial P—Cl bond (respectively 4 and 40% longer than in PCl3). A similar though somewhat less pronounced axial unsymmetry is also observed for P(CN)3Cl- (bonds respectively 7 and 28% longer than in P(CN)3 and PCl3). These anions considered together with the previously published structures of PBr4- and P(CN)2Br2- (axial bonds which are respectively 14 and 18% longer in the former and both 12% longer in the latter than in PBr3) are found to belong to a continuous structural sequence, which represents a trough in the energy hypersurfaces of the systems PX3 + X- ⇄ PX4- (which are assumed to be comparable). The reaction path of nucleophilic addition and furthermore nucleophilic substitution at PX3 molecules should follow this trough.
    Notes: PCl3 und P(CN)3 addieren in Lösung im Rahmen eines Gleichgewichts das Chloridion eines quaternären Ammonium- oder Phosphoniumsalzes oder eines Kronenether-Alkalisalzes zum Tetrachloro- bzw. Tricyanochlorophosphat(III). Mit [Et4N+] bzw. [(Ph3P)2CH+] als Gegenion können davon kristalline Salze isoliert werden. Ihre Röntgenstrukturuntersuchung ergibt für PCl4- eine im wesentlichen ψ-trigonal-bipyramidale, jedoch überraschend unsymmetrische Molekülstruktur mit einer verhältnismäßig kurzen und einer sehr langen axialen PCl-Bindung (um 4 bzw. 40% länger als die im PCl3). Eine ähnliche, etwas geringere axiale Unsymmetrie findet sich auch für P(CN)3Cl- (um 7 und 28% längere Bindungen als im P(CN)3 bzw. PCl3). Unter Einbeziehung der bereits publizierten Strukturen von PBr4- und P(CN)2Br2- (axiale Bindungen um 14 und 18% bzw. beide um 12% länger als im PBr3) ergibt sich eine kontinuierliche strukturelle Abfolge, die ein Tal in den (als vergleichbar angenommenen) Energiehyperflächen der Systeme PX3 + X-⇄ PX4- markiert. Durch dieses Tal sollte dann auch der Reaktionsweg der nucleophilen Addition und darüber hinaus der nucleophilen Substitution an PX3-Molekülen führen.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824880102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Reaktionen koordinierter Liganden. IX [1]. Reaktionen und Molekülstruktur von Tetracarbonyl(1,1,2,3,3-pentaphenyltriphosphan-P2)eisen(0) - einem Monosubstitutionsprodukt des Pentacarbonyleisens mit äquatorialem PhosphanligandenProfessor Marianne Baudler zum 60. Geburtstage am 27. April 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 475 (1981), S. 232-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Struktur von Tetracarbonyl(1,1,2,3,3-pentaphenyltriphosphan-P2)-eisen(0) (I) wurde röntgenographisch bestimmt. I kristallisiert in der Raumgruppe P1. Es weist trigonal bipyramidale Koordination am Fe-Atom auf. Der Phosphanligand befindet sich in äquatorialer Position mit einem Fe—P—;Abstand von 226,2(1) pm. Der mittlere Abstand Fe—C für die axial gebundenen CO-Gruppen beträgt 178,8(3) pm und unterscheidet sich nicht signifikant von dem für die äquatorial gebundenen CO-Gruppen. Die P—P—Abstände im Triphosphanliganden unterscheiden sich um 1,9 pm [225,6(2) und 223,7(1) pm].Mit PtCl2 bildet I einen Komplex (III) der Zusammensetzung (CO)4FePPh(PPh2)2PtCl2, in dem die terminalen Phosphoratome an das Platin koordiniert sind und einen viergliedrigen Ring bilden. Beim Erhitzen lagert sich I unter Wanderung der Fe(CO)4-Einheit von der medialen in die terminale Position der Triphosphankette in den isomeren Komplex II um. Die Bestrahlung von I mit UV-Licht liefert als Hauptprodukte Ph2P—PPh2 und (CO)4Fe—PPhH—PPh2.Reactions of Coordinated Ligands. IX. Reactions and Molecular Structure of Tetracarbonyl(1,1,2,3,3-pentaphenyltriphosphane-P2)iron(0) - a Monosubstitution Product of Pentacarbonyliron with an Equatorial Phosphane LigandThe structure of tetracarbonyl(1,1,2,3,3-pentaphenyltriphosphane-P2)iron(0) (I) was determined by X-ray analysis. The molecule displays a trigonal-bipyramidal coordination geometry at the iron atom with the phosphane ligand in an equatorial position and an Fe—P distance of 226.2(1) pm. The average Fe—C axial distance of 178.8(3) pm is not significantly different from that of 178.0(5) pm for the average Fe—C equatorial distance. A difference of 1.9 pm is observed between the two P—P distances [225.6(2) and 223.7(1) pm].With PtCl2 I yields a complex of composition (CO)4FePPh(Ph2P)2PtCl2 (III) in which the terminal phosphorus atoms of I are coordinated to platinum forming a four membered ring system. On heating, complex II, an isomer of I, is formed by migration of the Fe(CO)4-unit from the medial to the terminal position within the triphosphane chain. Irradiation of I with UV light affords Ph2P—PPh2 and Fe(CO)4—PPhH—PPh2 as main products.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814750425
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    The Crystal Structure of Ammonium Diaminodiphosphate (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 408 (1974), S. 175-179 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur des AmmoniumdiamidodiphosphatAmmoniumdiamidodiphosphat, ((NH4)2(P2O4(NH2)2)), kristallisiert monoklin mit der Raumgruppe P21/c und den Gitterkonstanten a = 7,634(4), b = 8,237(4), c = 7,127(4) Å und β = 116,63(4)°. Die Elementarzelle enthält zwei Formeleinheiten. Die Strukturbestimmung mit visuell-geschätzten Daten ergab für 508 beobachtete unabhängige Reflexe einen R-Wert von 0,084. Die zentrosymmetrischen Diamidodiphosphat-Anionen sind durch N—H…O Wasserstoffbrücken von Ammonium-Kationen zu unendlichen Ketten in der [010]-Ebene verknüpft. Benachbarte zweidimensionale Netzwerke dieser Art werden sowohl durch die Ammonium-Kationen als durch direkte N—H…O Wasserstoffbrücken mit einander verbunden. Die folgende Bindungslängen wurden ermittelt: P—P 2,186(4), P—O 1,473(6) und 1,512(5), P—N 1,663(5) Å.
    Notes: Ammonium diaminodiphosphate, (NH4)2(P2O4(NH2)2), monoclinic with the space group P21/c and cell dimensions a = 7.634(4), b = 8.237(4), c = 7.127(4) Å and β = 116.63(4)°. There are two formula units per unit cell. The structural analysis with visually estimated data yielded an R value of 0.084 for 508 unique observed reflections. The centrosymmetric diaminodiphosphate anions are linked through N—H…O hydrogen bonds from the ammonium cations into infinite chains lying in the [010] plane. Adjacent twodimensional networks of this nature are connected to one another through both the cations and through direct N—H…O hydrogen bonds. The following bond lengths were obtained: P—P 2.186(4), P—O 1.473(6) and 1.512(5), P—N 1.663(5) Å.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744080211
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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