ISSN:
0009-2940
Keywords:
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Synthesis and Structure of Spiro[1,3,2λ5-benzoxaza (diaza)phosphole-2,5′λ5-dibenzophospholes]o-Aminophenols or o-phenylenediamines react with 5,5-dibromodibenzophospholes to give spirophosphoranes 1-6. The 31P-, 13C- and 1H-NMR spectra are independent of temperature, therefore, no evidence of a permutation process was detectable. As an example the structure of the heterocyclic compound 4,6-di-tert-butyl-1-ethyl-1,3-dihydro-2-phenylspiro[2H-1,3,2λ5-benzodiazaphosphole-2,5′-λ5-dibenzophosphole] (5) was determined by X-ray crystallography. The compound crystallizes in the space group P212121 with Z=4. The five-membered rings are attached to the phosphorus in an equatorial-axial manner. The phenyl and the NH group occupy equatorial positions, the N-C2H5 substituent is axially located. According to the geometry determined an assignment of the NMR coupling constants was done. Spiro compounds 1-6 show a very similar geometry.
Notes:
o-Aminophenole oder o-Phenylendiamine reagieren mit 5,5-Dibromdibenzophospholen zu Spirophosphoranen 1-6. Die 31P-, 13C- und 1H-NMR-Spektren sind temperaturunabhängig, so daß keine Hinweise für eine Permutationsisomerisierung aufgefunden wurden. Die Struktur wurde am Beispiel des 4,6-Di-tert-butyl-1-ethyl-1,3-dihydro-2-phenylspiro[2H-1,3,2λ]5-benzodiazaphosphol-2,5′-λ5-dibenzophosphols (5) bestimmt. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P212121 mit Z=4. Die Fünfringe sind äquatorial-axial an den Phosphor gebunden. Der Phenylrest und die NH-Gruppe besetzen äquatoriale Positionen, der N-C2H5-Substituent ist axial gebunden. Damit können die NMR-Kopplungen zugeordnet werden. Die Spiroverbindungen 1-6 besitzen eine vergleichbare Geometrie.
Additional Material:
1 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160519
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