ISSN:
1618-2650
Keywords:
Chromatographie, Adsorption
;
modifizierte SiO2-Träger
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary 1,2-Dihydroxy-3-propoxypropyl (HPP), 1-amino-2-hydroxy-3-propoxypropyl (AHP) and 3-(2-aminoethylamino)propyl (AEAP) silica packings were synthesized by means of both a surface modification and a bulk modification procedure. In surface modification a complete monolayer of bonded groups could be achieved. The modifiers reacted with the silanol groups according to a bifunctional mechanism. Eluotropic series of solvents were established on these polar modified silicas referring to n-heptane having ɛ∘=0. The solvent parameter ratio of modified to bare silica was found to be constant over a wide range of solvent compositions as $$\varepsilon _{{\text{HPP - silica}}}^ \circ = 0.26\varepsilon _{{\text{silica}}}^ \circ ,{\text{ }}\varepsilon _{{\text{AHP - silica}}}^ \circ = 0.33\varepsilon _{{\text{ silica }}}^ \circ {\text{and }}\varepsilon _{{\text{ AEAP - silica}}}^ \circ = 0.37\varepsilon _{{\text{silica}}}^ \circ .$$ . The lower ɛ∘ values on modified silicas can be attributed to the homogenization of adsorbent surface by removal of the most active silanol groups during modification. This is also borne out by the fact that retention of solutes on polar modified silicas was scarcely affected by the water content of the eluent n-heptane. Depending on the polarity of the eluent, the retention of solutes reflects the hydrophobic and hydrophilic nature of the bonded moiety at the surface of modified silicas. Retention of acidic solutes increases in the sequence AEAP-silica〉AHP-silica〉HPP-silica due to specific acid-base interactions at constant eluent composition.
Notes:
Zusammenfassung Durch Oberflächen- und durch Bulkmodifizierung wurden drei Siliciumdioxid-Pakkungsmaterialien mit folgenden polaren funktionellen Gruppen hergestellt: 1,2-Dihydroxy-3-propoxypropyl (HPP), 1-amino-2-hydroxy-3-propoxypropyl (AHP), 3-(2-aminoethylamino)propyl (AEAP). Bei der Oberflächenmodifizierung konnte eine dichte monomolekulare Belegung der Siliciumdioxidoberfläche mit organofunktionellen Gruppen erreicht werden. An diesen polaren modifizierten Trägern wurden jeweils die eluotrope Reihe von verschiedenen Lösungsmitteln bezogen auf n-Heptan mit der Lösungsmittelstärke ɛ∘=0 ermittelt. Das Verhältnis der Lösungsmittelstärke eines modifizierten Trägers zu dem unmodifizierten Ausgangsmaterial war bei gegebener Eluenszusammensetzung über den gesamten Bereich von ɛ∘ konstant, nämlich $$\varepsilon _{{\text{HPP - SiO}}_{\text{2}} }^ \circ = 0,26\varepsilon _{{\text{SiO}}_{\text{2}} }^ \circ ,{\text{ }}\varepsilon _{{\text{AHP - SiO}}_{\text{2}} }^ \circ = 0,33\varepsilon _{{\text{AEAP - SiO}}_{\text{2}} }^ \circ = 0,37\varepsilon _{{\text{SiO}}_{\text{2}} }^ \circ .$$ . Die beobachteten geringeren Lösungsmittelstärken an den polaren modifizierten Trägern im Vergleich zum nicht modifizierten Siliciumdioxid deuten auf eine Homogenisierung der Oberfläche durch die Modifizierung hin, die verbunden ist mit dem Eliminieren der aktivsten Silanolgruppen. Dies wird bestätigt durch die Tatsache, daß die Retention von gelösten Substanzen an den polaren modifizierten Trägern in n-Heptan als Eluens kaum durch Variation des Wassergehaltes geändert wird. Die Retention von gelösten Substanzen in der Adsorptions-Chromatographie an den drei Pakkungsmaterialien wird entsprechend der Polarität des Eluens einmal durch den hydrophilen zum anderen aber auch hydrophoben Charakter der Oberfläche bestimmt. Bei gegebener Eluenszusammensetzung nimmt die Retention von sauren Komponenten aufgrund spezifischer Säure-Base-Wechselwirkung mit der Trägeroberfläche in der Reihenfolge HPP-SiO2, AHP-SiO2, AEAP-SiO2 zu.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00480607
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