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  • 1
    Electronic Resource
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    Memory-freie Routine-Aufbereitung biologischer Proben für die 15N-Analyse (1978)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 403-407 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Stickstoff-15 in Biolog. Material ; Massenspektrometrie ; memory-freies Mikroverfahren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die beschriebene Methode zur Aufbereitung von biologischem Material für die 15N-Analyse besteht aus einem Kjeldahl-Aufschluß der Proben in Reagensgläsern und der Isolierung und Mikrotitration des NH3 sowie der Hypobromit-Oxidation des NH4Cl in fester Form in Einweg-Gefäßen aus Kunststoff. Die Gefäße können direkt an ein Capillar-Vakuumsystem angeschlossen werden, das mit dem Einlaß des Massenspektrometers verbunden ist. Jeder einzelne Schritt der Aufbereitung erwies sich als Memory-Effekt-frei. Ein für die Mikrodiffusion gefundener Isotopen-Effekt läßt sich aufgrund der titrimetrischen Ausbeutebestimmung korrigieren. Die gleichzeitige Aufarbeitung vieler Proben bis zur NH3-Isolierung ist möglich. Da die Hypobromit-Oxidation einer Probe parallel zur Isotopenverhältnismessung der vorhergehenden durchgeführt wird, kann eine Person 8 Proben je Stunde analysieren. Die minimale Probengröße entspricht 1 μMol N2; die Reproduzierbarkeit der Resultate für Proben von 3 μMol N2 im Bereich der natürlichen Häufigkeit ist besser als 0,5%.
    Notes: Summary The procedure for sample preparation in 15N-analysis of biological material described consists of Kjeldahl desintegration of the samples in small reagent tubes, and of microdiffusion and microtitration of the NH3, and hypobromite oxidation of dry NH4Cl in disposable plastic vials. These vials can be directly joint to a capillary vacuum system connected to the inlet of a mass spectrometer. Each step of the sample preparation procedure proved to be free of memory effects. An isotope effect found for the microdiffusion can be corrected from the diffusion yield determined by microtitration. A simultaneous desintegration and NH3-isolation of many samples is possible. As hypobromite oxidation of one sample and isotope ratio determination of the preceding one are performed at the same time, 8 samples can be analyzed per hour by one person. Minimum sample size corresponds to 1 μMol N2; reproducibility for samples of 3 μMol N2 is better than 0.5 % rel. in the range of the natural 15N-abundance.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00481562
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Bildung von nicht-äquilibriertem Stickstoff bei dynamischer Verbrennung 15N-markierter Verbindungen (1975)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 13-17 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Stickstoff-15 in Organ. Verbindungen ; Massenspektrometrie ; Isotopengleichgewicht, Primärvorgänge der Verbrennung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der bei der Verbrennung gebildete Stickstoff aus 15N-markierten Verbindungen mit mehreren N-Atomen, wie Azoverbindungen oder Molekülen mit Stickstoff in verschiedenen Oxidations- und Bindungszuständen, liegt nicht im Isotopengleichgewicht vor. Als Ursache werden die Bildung von Molekülfragmenten durch Pyrolyse und deren Folgereaktionen diskutiert. Die Verbrennung entsprechend markierter Moleküle eignet sich daher zur Untersuchung von Pyrolysevorgängen. Die Resultate zeigen andererseits, daß Isotopenbestimmungen mit einem Doppelfänger-Massenspektrometer in diesen Fällen zu falschen Werten führen können.
    Notes: Abstract Nitrogen formed in the combustion of 15N-labelled compounds containing several nitrogen atoms, such as azo compounds, or molecules with nitrogen in different states of oxidation or binding, is not in isotope equilibrium. The formation of molecule fragments during pyrolysis and their secondary reactions are discussed as a possible reason. Combustion of suitably labelled molecules is therefore a tool for investigations of processes of pyrolysis. On the other hand, the results obtained show that isotope determinations with a double collector mass spectrometer in these cases may cause wrong values.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00440287
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Elektrophile Additionen an ω-Methoxyolefine (1971)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 313 (1971), S. 956-968 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Addition verschiedener elektrophiler Agenzien an ω-Methoxyolefine wurde untersucht, um Aufschluß über eine Methoxygruppenbeteiligung zu erhalten. Eine derartige Beteiligung konnte bei der Addition von Chlor und Brom an 5-Methoxypenten-(1) nachgewiesen werden; hier entstehen zu 10-15% die entsprechenden 2-Halogenmethyltetrahydrofurane, und zu 50-60% tritt Umlagerung unter Verschiebung der Methoxygruppe ein. Die Addition von Chlor oder Brom an 6-Methoxyhexen-(1) liefert zu 15-20% die entsprechenden 2-Halogenmethyltetrahydropyrane, eine Methoxylgruppenwanderung ist nicht nachweisbar. Die Reaktion von Chlor oder Brom mit 4-Methoxybuten-(1) und mit 7-Methoxyhepten-(1) liefert ausschließlich 1, 2-Additionsprodukte.Bei der Anlagerung von Chlor an Allyl-methyl-äther erhält man außer 73% 2,3-Dichlor-1-methoxypropan infolge nebenher ablaufender Dreikomponentenreaktionen 12% 1,2,3-Trichlorpropan, 7% 1,3-Dimethoxy-2-chlorpropan und 8% 1, 2-Dimethoxy-3-chlorpropan. Bei der Addition von 2,4-Dinitrophenylsulfenylchlorid und von Quecksilberacetat an ω-Methoxyolefine tritt weder Umlagerung noch Ringschluß ein. Mit 2, 4-Dinitrophenylsulfenylchlorid entstehen nebeneinander Markownikow- und anti-Markownikow-Produkte, der Anteil des Markownikow-Produktes steigt mit wachsender Kettenlänge vom Allyl-methyl-äther bis zum 7-Methoxyhepten-(1).
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19713130523
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Elektrophile Additionen an cis,cis-Cyclooctadien-(1,5) (1970)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 312 (1970), S. 622-634 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Elektrophile Additionen an Cyclooctadien-(1,5) können unter transannularer Beteiligung der zweiten Doppelbindung zu Bicylo [3,3,0] octanderivaten führen. Diese entstehen allerdings nur, wenn starke Protonsäuren, starke Lewis-Säuren oder Chlor als elektrophile Agenzien angewandt werden.Elektrophile Additionen in Methanol oder in Essigsäure als Lösungsmittel führen im ersten Reaktionsschritt vorzugsweise zu nicht umgelagerten Dreikomponentenprodukten; der elektrophile Angriff auf die zweite Doppelbindung erfolgt dann unter transannularer Beteiligung der OMe- oder OAc-Gruppe und führt zu Gemischen aus 9-Oxa-bicyclo[3,3,1]-nonan- und 9-Oxa-bicyclo[4,2,1]nonan-Derivaten.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19703120412
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Die Photochlorierung des Pentans (1977)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 319 (1977), S. 775-784 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Chlorination of PentaneThe kinetics of the chlorination of pentane were studied and the concentration course of the mono- and dichlorpentanes calculated with the aid of an analog-computer. The relative reactivities of different C—H-bonds were determined from the rate constants. The structure of the diastereomeres formed is discussed.
    Notes: Die Kinetik der Pentanchlorierung wurde untersucht und der Konzentrationsverlauf der Mono- und Dichlorpentane am Analogrechner nachgebildet. Aus den erhaltenen Geschwindigkeitskonstanten wurden C—H-Reaktivitäten ermittelt. Die Struktur der auftretenden Diastereomeren wird diskutiert.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19773190513
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Über die Homodimerisierung der konjugierten C5-DieneHerrn Prof. Dr.-Ing. Dr. h. c. E. Leibnitz zum 60. Geburtstag am 31. Januar 1970 gewidmet (1970)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 312 (1970), S. 15-29 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Geschwindigkeiten der Homodimerisierung von Cyclopentadien, Isopren, trans-Piperylen und cis-Piperylen verhalten sich bei 150° wie 1000: 1,3 : 0,9 : 0,09. Isopren liefert vorwiegend, trans-Piperylen ausschließlich Sechsringdimere; aus cis-Piperylen entstehen hauptsächlich Vierringdimere.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19703120104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
    Electronic Resource
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    Dienoligomerisierung. XIIXI. Mitt.: J. Beger, H. Füllbier u. W. Gaube, J. prakt. Chem. 316, 173 (1974).. 3-Vinylcycloalkene durch Nickelkomplexkatalysierte Codimerisierung von Cycloalkadienen-(1,3) mit Äthylen (1974)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 316 (1974), S. 449-462 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Cyclohexadien-(1,3), Cycloheptadien-(1,3) und Cyclooctadien-(1,3) setzen sich mit Äthylen unter Einwirkung von Nickelkomplexkatalysatoren zu den 3-Vinylcycloalkenen um, Cyclopentadien reagiert nicht.Es werden Reaktionsbedingungen und Zusammensetzung des Katalysatorsystems variiert.Die kinetische Untersuchung der Codimerisierung von Cyclohexadien-(1,3) mit Äthylen ergibt eine quadratische Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit von der Katalysatorkonzentration. Durch Verwendung von deuteriertem äthylen und methylsubstituierten Cyclohexadienen-(1,3) werden mechanistische Einblicke in die Reaktion erhalten.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19743160313
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
    Electronic Resource
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    Untersuchungen zur Intramolekularen C—C-Verknüpfung von Dienen durch Basenkatalyse. I (1973)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 315 (1973), S. 88-96 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: o-Methylstyrole cyclisieren in Gegenwart von Na/Al2O3- oder K/Al2O3 im Temperaturbereich von 60 bis 120° nicht. 5-Vinylbicyclo[2,2,2]octen-(2) isomerisiert unter diesen Bedingungen zu 5-Äthylidenbicyclo[2,2,2]octen-(2). Die Bildung von 1-Vinyltricyclo-[2,2,2,02,6]octan konnte nicht nachgewiesen werden.3,3-Dimethylhexadien-(1,4) isomerisiert unter den Bedingungen der Basenkatalyse zu 1,1-Dimethylcyclohexen-(2) und 1,1-Dimethylcyclohexen-(3).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19733150113
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
    Electronic Resource
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    Untersuchungen zur intramolekularen C—C-Verknüpfung von Dienen durch Basenkatalyse. II. Isomerisierung von Allylverbindungen (1975)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 317 (1975), S. 491-502 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Allylvinyläther 1, Acrylsäureallylester 2, Heptadiensäuremethylester 3, Acrylsäure-N-allylamide 4, Diallylalkylamine 5 und Triallylamin 6 werden auf ihre Fähigkeit hin untersucht, in Gegenwart von Basen zu isomerisieren.Während die Verbindungen 1, 3 und 5 sich mit Basen isomerisieren lassen, beobachtet man bei der Behandlung von 2 und 4 mit NaOCH3 in Benzol bzw. Dimethylformamid Additionsreaktionen. Eine intramolekulare C—C-Verknüpfung konnte nicht festgestellt werden.Triallylamin 6 läßt sich mit K/Al2O3 bzw. Na/Al2O3 isomerisieren und zu einem Δ2-Tetrahydropyridin cyclisieren.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19753170317
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
    Electronic Resource
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    Untersuchungen zur intramolekularen C—C-Verknüpfung von Dienen durch Basenkatalyse. III. [1] Cyclisierung von Diallylaminen (1977)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 319 (1977), S. 979-986 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Attempts to Intramolecular C—C-Connexions of Dienes by Base-catalysis. III. Cyclization of Diallyl AminesDiallyl alkyl amines 1 are isomerized to the corresponding dipropenyl alkyl amines with potassium on alumina catalyst. The trans, trans-isomers are thermodynamically prefered. If the alkyl group in the diallyl alkyl amines is replaced by an electron-attracting group a cyclization to tetrahydropyridines takes place. The base-catalysed isomerization of diallyl ether 3 does not give a cyclic product. Diallyl sulfide 4 can be isomerized to 5-methyl thiacyclohexen-(2) 4a.
    Notes: Diallylalkylamine 1 lassen sich mit Kalium auf Aluminiumoxid zu den jeweiligen Dipropenylaminen isomerisieren. Das thermodynamische Gleichgewicht liegt dabei völlig auf der Seite der trans, trans-Isomeren. Wird der Alkylrest in den Diallylalkylaminen durch eine elektronenanziehende Gruppe ersetzt, so erfolgt Ringschluß zu Tetrahydropyridinen. Während Diallyläther 3 unter den Bedingungen der Basenkatalyse kein Ringschlußprodukt bildet, läßt sich Diallylsulfid 4 zu 5-Methylthiacyclohexen-(2) 4a isomerisieren.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19773190620
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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