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    Properties of silver-loaded silica gel supports for liquid chromatography (1976)
    s.l. : American Chemical Society
    Analytical chemistry 48 (1976), S. 2-7 
    Details
    ISSN: 1520-6882
    Quelle: ACS Legacy Archives
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1021/ac60365a029
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    Säulenextraktionschromatographie mit Dithizon in o-Dichlorbenzol (1975)
    Springer
    Microchimica acta 64 (1975), S. 603-615 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary Dithizone in o-dichlorobenzene as stationary phase on a chromosorb W-H. P. support is used for the enrichment and separation of metal traces. The fundamental aspects of this extraction chromatographic system are discussed and actual procedures are demonstrated with relevant illustrations. By appropriate choice of masking agents and pH value, optimal conditions for the separation of dithizone metals are developed. Nanogram amounts of zinc and cadmium are fixed on the column and afterwards stripped separately with 1-m potassium iodide solutions at various pH values. When comparing the elution efficiency of polycarboxylic acids, it was found that in weakly acidic solutions zinc and cadmium are stronger eluted by oxalate than by citrate and tartrate. In alkaline solutions, the order of elution changes to: Tartrate stronger than oxalate and citrate. Traces of zinc can be separated quantitatively from large amounts of cadmium by adding thiosulfate or iodide as selective masking agents to the test solution. By displacement extraction chromatography it is possible to achieve highly selective separations in one step. For example, the separation of mercury from large amounts of copper on columns coated with silver-dithizonate and the separation of zinc and cadmium on columns coated with lead-dithizonate are reported.
    Notizen: Zusammenfassung Es wird über grundsätzliche Möglichkeiten zur säulenextraktionschromatographischen Anreicherung und Trennung von Metallspuren mit Dithizon in o-Dichlorbenzol als stationäre Phase auf Chromosorb W-H. P. berichtet und die jeweilige Arbeitstechnik an Beispielen demonstriert. Durch geschickte Wahl von Komplexierungsmittel und pH-Wert gelingt es, den Trennfaktor für die Trennungen von Dithizonmetallen mit sehr ähnlichen Komplexbildungskonstanten stark zu vergrößern. Nanogrammengen Zink und Cadmium werden zunächst auf dithizon-beladenen Säulen fixiert. Anschließend kann im pH-Bereich 4–6 Cadmium durch 1-m Kaliumjodidlösung quantitativ von der Säule gestrippt werden. Mit dem gleichen Elutionsmittel kann Zink bei pH 〉 10 von der Säule abgelöst werden. Mit 1-m Tartratlösung in 3-n Ammoniak gelingt diese Trennung in einem Schritt. Beim Vergleich der Elutionswirkung von Maskierungsreagenzien wird festgestellt, daß sich die für die Elution von Cadmium und Zink im schwach sauren Milieu geltende Reihenfolge: Oxalat stärker eluierend als Citrat und Tartrat im alkalischen Bereich, ändert; hier gilt: Tartrat stärker eluierend als Oxalat und Citrat. Durch Zusatz selektiver Maskierungsmittel zur Aufgabelösung läßt sich die Fixierung einer Komponente auf der Säule von vornherein verhindern (Matrixabtrennung). Die zweite Komponente bleibt fest gebunden und kann mit einem geeigneten Elutionsmittel abgelöst werden. So können 100 ng Zink durch Zusatz von Jodid oder Thiosulfat in schwach saurem Milieu selektiv von der 105fachen Menge Cadmium abgetrennt werden. Durch die Methode der Säulenverdrängungsextraktionschromatographie ist es möglich, in einem Arbeitsschritt hochselektive bzw. spezifische Trennungen und Anreicherungen von Metallspuren durchzuführen. Als Beispiel wird über eine Zink/Cadmium-Trennung auf bleidithizonat-beladenen Säulen berichtet. Bei Verwendung silberdithizonat-beladener Säulen gelingt mit diesem Verfahren auch die Anreicherung von Quecksilber aus einer Kupfer-Matrix.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01225621
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    Fluorimetric determination of tyrosine and iodinated thyronines as the fluorescamine derivatives (1978)
    Springer
    Microchimica acta 69 (1978), S. 115-124 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die Herstellung von Fluorescamin-Derivaten des Tyrosins, des Trijodthyronins (T3) und des Tetrajodthyronins (T4) wurde untersucht. Diese drei Verbindungen reagieren quantitativ innerhalb 60 sec unter Bildung stark fluoreszierender Derivate mit einem Emissionsmaximum bei 490 nm. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 26 ng/ml (T3) und 50 ng/ml (T4), wenn man das Reaktionsgemisch direkt zur Messung verwendet. Die T3-und T4-Derivate lassen sich auf Zellulose-Dünnschichten sehr gut trennen. In-situ-Messungen der Fluoreszenz ergaben Eichgerade bis 1μgT 4 mit einer Nachweisgrenze von 1,5 ng/Fleck.
    Notizen: Summary The formation of fluorescamine derivatives of tyrosine, triiodothyronine (T3) and tetraiodothyronine (T4) has been studied. The three compounds react quantitatively within 60 sec and form strongly fluorescent derivatives with an emission maximum at 490 nm. Limits of detection are between 26 ng/ml (T3) and 50 ng/ml (T4), if the reaction mixture is measured directly. Excellent TLC-separations on cellulose are possible for the derivatives of T3 and T4. In-situ fluorescence measurements result in linear calibration curves up to 1μg (T4) with a limit of detection of 1.5 ng/spot.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01196986
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    Development of EDXRF techniques for the quantitative multielement analysis of urban dust samples (1978)
    Springer
    Microchimica acta 69 (1978), S. 209-218 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die Untersuchung und Überwachung luftgetragener, feiner Stäube erfordert eine hinreichend genaue und empfindliche Multielement-Analysen-methode, die eine schnelle Bestimmung von Serienproben ermöglicht. Es wird über die Untersuchung luftgetragener Staubteilchen und sedimentierter Stadtstäube mittels energiedispersiver Röntgenfluoreszenzspektrometrie mit Sekundärtargetanregung berichtet. Den praktischen Anforderungen einer Spurenbestimmung in umweltrelevanten Staubmatrices wird dabei durch folgende 2 Methoden entsprochen. Feine luftgetragene Staubteilchen unter 3,5μm werden auf Nucleopore Membranfilter abgeschieden und direkt mittels EDXRF zerstörungsfrei gemessen. In diesen quasi unendlich dünnen Schichten sind Matrixeffekte und Teilchengrößeneffekte praktisch zu vernachlässigen. Die Eichung erfolgt mittels dünner Schichten, die durch „Sputtering“ von NBS-Gläsern mittels Argon-Ionenstrom hergestellt werden. Werden die Proben mit Li2B4O7 in einem Pt/Au-Tiegel zu homogenen glasartigen Scheibchen geschmolzen, so lassen sich alle Inhomogenitätsund Teilchengrößen-Effekte, die eine Analyse stören, vermeiden. La2O3 oder WO3, den Proben als „schwerer Absorber“ zugesetzt, reduziert die Interelementeffekte der praktisch unendlich dicken Proben. Es wird über ein neu entwickeltes Computerprogramm zur Datenreduktion berichtet, das nach der theoretischen und empirischen Methode für Absorptionsund Interelementeffekte korrigiert. Es wird gezeigt, daß für einige Spurenelemente der Untergrund eine lineare Funktion der „incomplete charge collection“ des Si-(Li-)Detektors ist und auf empirischem Wege einfach berechnet werden kann. Abschließend wird ein Methodenvergleich mit der AAS präsentiert; die Ergebnisse werden mit dem Standardreferenzmaterial NBS Fly Ash verifiziert.
    Notizen: Summary The investigation and monitoring of suspended particulate matter in air require accurate and sensitive multielement analysis of large numbers of samples. In the work described, airborne particles and settled urban dusts were examined by energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry with secondary-target excitation. The practical requirements of trace-element determinations in dusts are reasonably satisfied by two techniques. Deposition of fine particles (under 3.5μm) on Nucleopore membrane filters provides thin-film samples, for which absorption and particle-size effects are usually negligible. Calibration is achieved by sputtering of certified NBS standard glasses onto membrane filters. In the destructive “fusion and direct solidification” technique, sample inhomogeneities and particle-size effects are eliminated by fusing the sample with lithium borate in a Pt/Au alloy crucible. La2O3 or WO3, added as heavy absorbers, can reduce the interelement-effects of the thick specimens to a certain extent. A newly developed computer program, based on a modified mathematical expression for the intensity, compensates for absorption and secondary fluorescence effects. It is demonstrated that for some trace elements the background can be easily predicted as a linear function of the incomplete charge-collection of the Si(Li) detector. An intermethod comparison with atomic-absorption results is presented; the results are verified with the NBS Fly Ash standard reference material.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01201726
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    Verhalten flüchtiger Elemente bei der Veraschung organischer Matrices mit Chlorsäure (1975)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 275-278 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Verhalten von Arsen, Cadmium, Quecksilber, Jod in Organ ; Material ; Aufschlußmethoden, Veraschungsmethoden ; Chlorsäure/Salpetersäure
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Ein Gemisch aus Chlorsäure und Salpetersäure ermöglicht einen raschen und problemlosen Aufschluß vieler organischer Materialien. Bei richtiger Wahl von Aufschlußdauer und Temperatur treten keine Verluste der flüchtigen Elemente Arsen, Cadmium, Quecksilber und Jod auf. Die optimale Aufschlußtemperatur beträgt 130°C. Die Aufschlußdauer liegt je nach Probenmaterial zwischen 70 und 90 min. In der vorliegenden Arbeit wurden die Aufschlüsse in 10 ml-Einweg-Glasphiolen durchgeführt. Mit 4 ml Chlorsäure/Salpetersäure können in Abhängigkeit vom Probenmaterial zwischen 70 und 400 mg Substanz aufgeschlossen werden.
    Notizen: Abstract A mixture of chloric acid and nitric acid makes quick and easy decomposition of many organic substances possible. When the decomposition time and temperature are chosen correctly no losses occur in the volatile elements arsenic, cadmium, mercury, and iodine. The optimum decomposition temperature is 130°C. The decomposition time varies between 70 and 90 min according to the specimens tested. In the present paper the decomposition was performed in disposable 10 ml glass vials. 4 ml of the chloric acid-nitric acid mixture suffice for the decomposition of between 70 and 400 mg of substance depending on the composition of the specimens tested.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00424248
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  • 6
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    Statistical investigations of interferences in graphite furnace atomic absorption spectroscopy (1977)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 283 (1977), S. 9-14 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Spektralphotometrie, Atomabsorption ; flammenlos, Störungen
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary In the first part different methods for studying interferences of the time dependent signal in flameless AAS are presented with emphasis on factorial designs in experimentation as opposed to the one-factor-at-a-time approach. An example of the statistical computations necessary for interpretation of a multifactor experiment is worked out and discussed in detail with special consideration of the explanation of first-order interactions. The influence of instrumentation upon determinations in the graphite furnace is dealt with in the second part: The temperature in the graphite furnace was measured with a pyrometer, a thermocouple and a Hg-thermometer. The results obtained with the pyrometer were in good agreement with the values given by the manufacturer. The stability of the AAS system was checked and found to be sufficient for the investigation of interferences.
    Notizen: Zusammenfassung Im ersten Abschnitt werden die verschiedenen Möglichkeiten zur Untersuchung von Störungen des zeitabhängigen Signals bei der flammenlosen AAS aufgezeigt, wobei besondere Bedeutung den faktoriellen Versuchsplänen im Gegensatz zu einparametrigen Untersuchungen beigemessen wird. Ein Beispiel der statistischen Auswertung zur Interpretation eines Experiments mit mehreren Faktoren wird gebracht, und dabei besonderes Gewicht auf die Erklärung von Wechselwirkungen zwischen zwei Faktoren gelegt. Im zweiten Abschnitt werden die apparativen Einflüsse auf Messungen in der Graphitrohrküvette behandelt. Dazu wurde die Temperatur im Graphitrohr mit einem Pyrometer, einem Thermoelement und einem Quecksilberthermometer gemessen. Die Temperaturen, die mit der pyrometrischen Methode gefunden wurden, stimmen gut mit den vom Hersteller angegebenen Werten überein. Die Stabilität des AAS-Gerätes wurde überprüft: sie reicht für die Durchführung von Interferenzstudien aus.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00439759
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  • 7
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    Statistical investigations of interferences in graphite furnace atomic absorption spectroscopy (1977)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 283 (1977), S. 97-103 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Cadmium ; Spektralphotometrie, Atomabsorption ; flammenlos, Störungen
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary Interferences in the flameless determination of cadmium using the HGA 72 were studied for HCl, HNO3, H2SO4, HClO4 and HF and found to be depending on different thermal pretreatment. The interferences of cations were much smaller than for anions. The results are discussed with respect to thermal stability as well as atomization rate of the compositions under investigation. Special emphasis is put upon the presence of interactions between interferents, which in some cases can be used to eliminate interferences.
    Notizen: Zusammenfassung Interferenzen, die bei der flammenlosen Bestimmung von Cadmium in der HGA 72 auftreten, wurden bei HCl, HNO3, H2SO4, H3PO4, HClO4 und HF studiert; die AbhÄngigkeit ihres Auftretens von der thermischen Vorbehandlung wird gezeigt. Interferenzen von Kationen sind kleiner. Die Ergebnisse werden im Hinblick auf die thermische StabilitÄt und die Atomisierungsgeschwindigkeit der Proben diskutiert. Besonders betont wird die Gegenwart von Wechselwirkungen zwischen Störungen, die manchmal auch benützt werden können, um Interferenzen auszuschalten.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00539072
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  • 8
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    Statistical investigations of interferences in graphite furnace atomic absorption spectroscopy (1977)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 283 (1977), S. 183-190 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Blei ; Spektralphotometrie, Atomabsorption ; flammenlos, Störungen
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary Interferences in the flameless determination of lead using the HGA 72 were studied for HCl, HNO3, H2SO4, H3PO4, HClO4, HF and for a number of cations. In certain instances interferents in just 1000-fold concentration over lead are shown to cause deviations in the lead signal. Many of the interferences are matrix-dependent themselves and can be reduced by matrix variations. Optimization of the thermal pretreatment can be used effectively to reduce random error and/or systematic errors. The thermal stability of lead compounds in the graphite furnace was sufficient for charring procedures up to 900° C for 20 s.
    Notizen: Zusammenfassung Interferenzen, die bei der flammenlosen Bestimmung von Blei in der HGA 72 auftreten, wurden bei HCl, HNO3, H2SO4, H3PO4, HClO4, HF und einigen Kationen studiert. In gewissen Fällen reicht ein nur 1000 facher Überschuß des Störions, um Abweichungen vom Signal des Bleistandards hervorzurufen. Da das Auftreten von Interferenzen auch oft matrixabhängig ist, können Matrixvariationen zur Unterdrückung von Interferenzen eingesetzt werden. Die Optimierung des Temperaturprogrammes wird erfolgreich zur Beeinflussung des Zufallsfehlers und/ oder systematischer Fehler herangezogen. In der Graphitrohrküvette reichte die Stabilität der Bleiverbindung aus, um beim Veraschungsschritt die Temperatur bis auf 900° C (20 s) zu steigern.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00423875
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  • 9
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    Ein Radioimmunoassay auf Ionenaustauschersäulen zur Bestimmung der Schilddrüsenhormone (1978)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 290 (1978), S. 185-185 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00482341
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  • 10
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    Untersuchung von systematischen Fehlern bei der Bestimmung von Hg-Gesamtgehalten im Bereich 〈 10−5% in anorganischen und organischen Matrices mit zwei unabhängigen Verbundverfahren (1978)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 291 (1978), S. 278-291 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Quecksilber ; Spektrometrie, Emission/Spektralphotometrie, MIP-Technik ; Atomabsorption, flammenlos ; Kalt-Dampf-Technik ; systematische Fehler
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Systematische Fehler, die bei der Bestimmung von Hg im ng/g und pg/g-Bereich vor allem bei der Probennahme, Probenvorbereitung und beim Probenaufschluß auftreten, wurden mit 203Hg Radiotracertechniken und mit zwei für den Spurenbereich entwickelten Verbundverfahren untersucht. Beim emissionsspektrometrischen Verfahren (OES-MIP) wird die Probe im mikrowelleninduzierten Sauerstoff Plasma (MIP) verascht und das Hg nach Abtrennung mit einem Au-Absorber in einem Argon-Plasma angeregt. Das emittierte Hg-Licht wird mit einer Photodiode registriert. Nachweisgrenze: 0,01 ng Hg; Variationskoeffizient: 5% für 1 ng Hg. Beim zweiten Verfahren wird Hg nach dem Probenaufschluß (HClO3/HNO3) mit einem mechanisierten Aufschlußsystem nach der Kalt-Dampf-Technik (Ascorbinsäure/SnCl2 bzw. NaBH4) freigesetzt, an einem Gold-Absorber gesammelt und anschließend durch flammenlose AAS bei 253,7 nm bestimmt. Nachweisgrenze: 0,5 ng Hg; Variationskoeffizient: 5% für 5 ng Hg.
    Notizen: Summary In the determination of Hg at ng/g and pg/g levels systematic errors are due to faults in the analytical methods such as intake, preparation and decomposition of a sample. The sources of these errors have been studied both with 203Hg-radiotracer techniques and two multi-stage procedures developed for the determination of trace levels. The emission spectrometric (OES-MIP) procedure includes incineration of the sample in a microwave induced oxygen plasma (MIP), the isolation and enrichment on a gold absorbent and its excitation in an argon plasma (MIP). The emitted Hg-radiation (253,7 nm) is evaluated photometrically with a semiconductor element. The detection limit of the OES-MIP procedure was found to be 0,01 ng, the coefficient of variation 5% for 1 ng Hg. The second procedure combines a semi-automated wet digestion method (HClO3/HNO3) with a reduction-aeration (ascorbic acid/SnCl2), and the flameless atomic absorption technique (253,7 nm). The detection limit of this procedure was found to be 0,5 ng, the coefficient of variation 5% for 5 ng Hg.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00491943
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