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  • 1975-1979  (32)
  • Inorganic Chemistry  (32)
  • (Phosphane)gold(I) complexes
  • Silicon
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  • 1
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    Die Reaktionen von Phosphor-yliden mit Silacyclobutanen, I. Ringöffnung über eine Pentaalkylphosphoran-Zwischenstufe (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 108 (1975), S. 2834-2841 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reactions of Phosphorus Ylides with Silacyclobutanes, I. Ring Opening via a Pentaalkylphosphorane IntermediateSilylated Ylides 1a-c, 2a-c, and 3a containing the skeleton I are obtained in the ring-opening reaction of 1,1,3,3-tetramethyl- and 1,3-dimethyl-1,3-disilacyclobutanes with trialkylalkylidene-phosphoranes. For these reactions, most of which are rapid and uniform even under mild conditions, a cyclic pentaalkylphosphorane intermediate (B1, B2, B3), can be assumed, though no direct proof is available as yet. The formation of products 4b and 5a containing the skeleton II from the cleavage of 1,1-dimethyl-monosilacyclobutane can only be explained, however, via such an intermediate (B4).
    Notes: 1,1,3,3-Tetramethyl- und 1,3-Dimethyl-1,3-disilacyclobutan reagieren mit Trialkylalkylidenphosphoranen unter Ringöffnung zu den silylierten Yliden 1a-c, 2a-c und 3a mit dem Grundgerüst I. Bei diesen auch unter milden Bedingungen meist rasch und einheitlich verlaufenden Reaktionen wird vermutlich eine cyclische Pentaalkylphosphoran-Zwischenstufe durchlaufen (B1, B2, B3), die aber nicht nachweisbar ist. Die Bildung der durch die Spaltung von 1,1-Dimethyl-1-monosila-cyclobutan erhaltenen Produkte 4b und 5a mit dem Gerüst II ist jedoch ohne eine solche Zwischenstufe (B4) nicht mehr erklärlich..
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19751080903
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Die Reaktionen von Phosphor-yliden mit Silacyclobutanen, II. Ringöffnung mit nachfolgender Recyclisierung (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 108 (1975), S. 2842-2850 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reactions of Phosphorus Ylides with Silacyclobutanes, II. Ring-opening with Subsequent RecyclizationThe reactions of silacyclobutane (1) with trialkylalkylidenephosphoranes lead to silyl ylides of the type 2a-c through ring-opening and subsequent recyclization with elimination of molecular hydrogen. The unexpected constitution of these products can be interpreted by the assumption of a pentaalkylphosphorane intermediate. With the bulky triisopropylmethylenephosphorane, a silacyclobutyl ylide (4) is obtained. 1-Methylsilacyclobutane (5) is similar to 1 in its reactions, and methylated homologs 2e-g are obtained. 1,1-Difluorosilacyclobutane (6) is converted into cyclic fluorosilyl ylides (2h-j), through ring-opening followed by recyclization with HF-elimination, if the reactions with ylides are carried out in a 1:2 molar ratio.
    Notes: Die Reaktion von Silacyclobutan (1) mit Trialkylalkylidenphosphoranen führt nach Ringspaltung durch Recyclisierung unter Wasserstoff-Eliminierung zu den Silyl-yliden des Typs 2a-c. Die unerwartete Konstitution dieser Produkte ist durch Annahme einer Pentaalkylphosphoran-Zwischenstufe deutbar. Mit dem sperrigen Triisopropylmethylenphosphoran wird dagegen ein Silacyclobutyl-ylid (4) erhalten. 1-Methylsilacyclobutan (5) reagiert analog 1 zu den methylierten Homologen 2e-g. 1,1-Difluorsilacyclobutan (6) wird von den Yliden bei Ansätzen im Molverhältnis 1:2 unter Ringöffnung und nachfolgender Recyclisierung durch HF-Abspaltung in ringförmige Fluorsilyl-ylide 2h-j umgewandelt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19751080904
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Die Reaktionen von Phosphor-yliden mit Silacyclobutanen, III. Silacyclobutyl-substituierte Phosphor-ylide (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 108 (1975), S. 2851-2856 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reactions of Phosphorus Ylides with Silacyclobutanes, III. Silacyclobutyl-substituted YlidesFrom 1-chloro-1-methylsilacyclobutane (1b) and bulky ylides such as triisopropylmethylene-, triethylethylidene-, and trimethyl(trimethylsilylmethylene)phosphorane, the methylsilacyclobutyl ylides 2b-d are obtained in a transylidation reaction, leaving the ring system intact. Similarly, the two chlorine atoms in 1,1-dichlorosilacyclobutane (1c) can be replaced by ylidic functions (4a, b). These difunctional ylides add to dialkylzinc and -cadmium with formation of spirocyclic 1:1 complexes (7a, b). A transsilylation reaction between 1c and (CH3)3P=C[Si(CH3)3]2 yields [bis(1-chloro-1-sila-1-cyclobutyl)methylene]trimethylphosphorane (5).
    Notes: Aus 1-Chlor-1-methylsilacyclobutan (1b) und den sterisch anspruchsvollen Yliden Triisopropylmethylen-, Triäthyläthyliden- und Trimethyl(trimethylsilylmethylen)phosphoran entstehen, unter Erhaltung des Ringsystems, durch Umylidierung Methylsilacyclobutyl-ylide (2b-d). Am 1,1-Dichlorsilacyclobutan (1c) können analog beide Halogenatome durch Ylid-Funktionen ersetzt werden (4a, b). Diese difunktionellen Ylide binden als zweizähnige Liganden Dialkylzink und -cadmium zu spirocyclischen 1:1-Komplexen (7a, b). Aus 1c und (CH3)3P=C[Si(CH3)3]2 wird unter Umsilylierung [Bis(1-chlor-1-sila-1-cyclobutyl)methylen]trimethylphosphoran (5) erhalten.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19751080905
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Synthese und Kristallstruktur eines zweikernigen Ylid-Komplexes mit Metall-Metall-Bindung zwischen Goldatomen der Oxidationsstufe + II1) (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 109 (1976), S. 466-472 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a Binuclear Ylide Complex with Metal-Metal Bonding between Gold Atoms in the Oxidation State + II1)The [diethylphosphoniumbis(methylido)]gold(I) dimer 4 reacts with one equivalent of chlorine, bromine, or iodine to give a series of compounds 5a-c, for which a bicyclic structure with a remarkably short transannular gold-gold bond (259.7 pm) is demonstrated by means of analytical and spectral data as well as by an X-ray analysis of 5a. The two metals of formal oxidation state +II are separated by a very short distance.
    Notes: Die aus dem [Diäthylphosphonium-bis(methylido)]gold(I)-Dimeren 4 und äquimolaren Mengen Chlor, Brom oder Jod erhältlichen Verbindungen 5a-c besitzen nach analytischen und spektroskopischen Daten sowie nach einer an 5a durchgeführten Röntgenstrukturanalyse eine bicyclische Struktur mit transannularer, auffallend kurzer Gold-Gold-Bindung (259.7 pm). Die nur durch einen sehr kurzen Abstand getrennten Metalle besitzen formal die Oxidationsstufe +II.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19761090208
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Einfache Phosphor- und Arsen-Ylide mit Methylgermanium-, -zinn- und -blei-Substituenten (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 677-682 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Some Simple Phosphorus and Arsenic Ylides with Methylgermanium, -tin, and -lead SubstituentsThe syntheses of the ylides (CH3)3P = C[Pb(CH3)3]2, (CH3)3P = C[Ge(CH3)3]2, and (CH3)2-[(CH3)3GeCH2]P = C[Ge(CH3)3]2 are reported. The relative substituent effect of all IVb elements on the carbanionic function of ylides is discussed in the light of the 13C and 31P n. m. r. spectra of these compounds and their Si and Sn analogues.
    Notes: Die Darstellung der Ylide (CH3)3P = C[Pb(CH3)3]2, (CH3)3P = C[Ge(CH3)3]2 und (CH3)2-[(CH3)3GeCH2]P = C[Ge(CH3)3]2 wird beschrieben. Der relative Substituenteneffekt aller IVb-Elemente auf die Carbanion-Funktion von Yliden wird an Hand der 13C- und 31P-NMR-Spektren dieser Verbindungen und ihrer Si- und Sn-Analoga diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771100230
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
    Electronic Resource
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    1-Methyl-1-methylen-1λ5-phosphorinan und Cyclopropyl-(dimethyl)methylenphosphoran: Zwei verschiedene Ylid-Typen aus einer Analogreaktion und ihre Komplexbildung (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 1576-1585 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1-Methyl-1-methylene-1λ5-phosphorinane and Cyclopropyl(dimethyl)methylenephosphorane: Two Different Types of Ylides from an Analogous Reaction, and their ComplexesThe reaction of NaNH2 with (4-bromobutyl)- or (3-bromopropyl)-trimethylphosphonium bromide in THF under reflux yields the two title compounds 1 and 8, resp. At room temperature imide-bridged double ylides 2 and 10 are generated. The reaction path is interpreted. With copper, silver, and gold(I) chloride, the dimeric coinage metal complexes of these ylides are obtained. In the first case (with 1) the complexes are assigned a double spirocyclic structure (7a-c).
    Notes: Die Reaktion von NaNH2 mit (4-Brombutyl)- oder (3-Brompropyl)-trimethylphosphonium-bromid in siedendem THF liefert die beiden Titelverbindungen 1 bzw. 8. Bei Raumtemperatur entstehen imid-verbrückte Doppel-Ylide 2 bzw. 10. Der Reaktionsverlauf wird gedeutet. Mit Kupfer-, Silber- und Gold(I)-chlorid werden die dimeren Münzmetall-Komplexe der Ylide erhalten, denen im ersteren Fall (mit 1) eine doppelt spirocyclische Struktur zukommt (7a-c).
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771100440
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Gold-Komplexe von Diphosphinomethanen, III. AuII-Verbindungen durch oxidative Addition von Halogen (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 2758-2764 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gold Complexes of Diphosphinomethanes, III. AuII Compounds by Means of Oxidative Addition of HalogenOxidative addition of halogen to the 1:2 complexes of bis(diphenylphosphino)methane and -propane with AuCl (1a, 5) leads to products which are formulated partly as AuI/AuIII compounds (2a, b), but partly also as true AuII derivatives (6a, b). The addition of iodine to the AuI complex yields an adduct of the type 4. For the characterisation of the largely insoluble materials, infrared, Mössbauer, and ESCA spectroscopy have been employed.
    Notes: Durch oxidative Addition von Halogen an 1:2-Komplexe von Bis(diphenylphosphino)methan und -propan mit AuCl (1a, 5) entstehen Produkte, die teilweise als AuI/AuIII-Verbindungen (2a, b), teilweise aber auch als echte AuII-Derivate zu formulieren sind (6a, b). Die Anlagerung von Iod an den AuI-Komplex liefert nur ein Addukt vom Typ 4. Zur Charakterisierung der fast ausnahmslos unlöslichen Substanzen wurden die Infrarot-, Mössbauer-und ESCA-Spektroskopie herangezogen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771100811
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  • 8
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    Doppelylide, III. Synthese von Dimethyl(methylen)[(trimethylphosphoranyliden)amino]phosphoran und einiger Komplexverbindungen mit Hauptgruppenmetallen (Li, Mg, Ga, Tl) (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 3528-3535 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Double Ylides, III. Synthesis of Dimethyl(methylene)[(trimethylphosphoranyliden)amino]phosphorane and Some Coordination Compounds with Main Group Metals (Li, Mg, Ga, Tl)Using certain reaction conditions, tetramethylphosphonium salts react with sodium amide to form the title compound 1. This conjugated double ylide is subject to a rapid proton scrambling in solution and in the neat liquid. With acids, 1 is converted into bis(trimethylphosphoranyliden)ammonium salts, with water trimethylphosphine oxide and ammonia are obtained. - 1 reacts with trimethylgallium to yield an isolable 1:1 complex 2, which upon heating evolves methane with formation of the chelate complex 3. An analogous six-membered heterocycle 4 is obtained from 1 and trimethylthallium, a primary product not being observed in this case. Diethylmagnesium reacts with 1 with elimination of two moles of ethane to yield the spiro heterocycle 5. In 3-5 the metals are engaged in four surprisingly strong metal-carbon σ-bonds.
    Notes: Aus Tetramethylphosphoniumhalogeniden und Natriumamid entsteht bei Einhaltung bestimmter Reaktionsbedingungen die Titelverbindung 1. Dieses konjugierte Doppelylid unterliegt in Lösung und als reine Flüssigkeit einem raschen Protonenaustausch, wird mit Säuren in Bis(trimethylphosphoranyliden)ammonium-Salze und mit Wasser in Trimethylphosphinoxid und Ammoniak umgewandelt.  -  Aus 1 und Trimethylgallium entsteht unter schonenden Bedingungen ein isolierbarer 1:1-Komplex 2, der erst beim Erhitzen Methan abspaltet und dabei in den Chelatkomplex 3 übergeht. Ein analoger Sechsring-Heterocyclus 4 entsteht auch aus 1 und Trimethylthallium, wobei eine Vorstufe nicht mehr faßbar ist. Diethylmagnesium reagiert mit 1 unter doppelter Ethanabspaltung zum Spiroheterocyclus 5. In 3-5 bilden die Metalle jeweils vier überraschend starke Metall-Kohlenstoff-σ-Bindungen aus.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771101108
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Doppelylide, II. Synthese, Eigenschaften und eine Kristallstrukturbestimmung einiger [Methanidobis(dimethylphosphonium-methylid)]-Komplexe von Haupt- und Nebengruppenmetallen (Al, Ga, Ni, Pd, Pt, Au, Zn, Cd) (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 3517-3527 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Double Ylides, II. Synthesis, Properties, and a Crystal Structure Analysis of Some [Methanidobis(dimethylphosphonium methylide)] Complexes of Main Group and Transition Metals (Al, Ga, Ni, Pd, Pt, Au, Zn, Cd)The cyclic dimethylaluminium complex 1 with the novel methanidobis(dimethylphosphonium methylide) ligand is easily accessible from Li[Al(CH3)4] and (CH3)3PCHP(CH3)3F in good yields. The analogous gallium compound 2 is obtained from (CH3)3Ga etherate and (CH3)3-P=C=P(CH3)3. The X-ray structure analysis of 2 has shown that this compound forms six-membered rings with a quasi-tetrahedral configuration of substituents at the Ga and P atoms, which are bridged by two CH2 and one planar CH bridge (PCHP). (CH3)3PCP(CH3)3 undergoes a transylidation reaction with nickel, palladium, and platinum dichloride to yield novel chelate complexes, in which each methanidobis(dimethylphosphonium methylide) ligand is attached to the central atom through two metal-carbon σ-bonds. For these complexes a centrosymmetrical square-planar structure is proposed. Accordingly, with (CH3)3AuCl a dimethylgold chelate complex 4 is obtained.  -  From zinc and cadmium alkyls, upon reaction with 1 the ylide complexes 5a, b with tetrahedral configuration are formed with evolution of alkane.
    Notes: Der cyclische Dimethylaluminium-Komplex 1 mit dem neuartigen Methanidobis(dimethylphosphonium-methylid)-Liganden ist aus Li[Al(CH3)4] und (CH3)3PCHP(CH3)3F gut zugänglich. Die analoge Galliumverbindung 2 kann aus (CH3)3Ga-Etherat und (CH3)3P=C=P(CH3)3 erhalten werden. Die Röntgenstrukturanalyse von 2 ergab, daß diese Verbindung Sechsringmoleküle mit quasi-tetraedrisch konfigurierten Ga- und P-Atomen enthält, die über zwei CH2-und eine planare CH-Brücke (PCHP) verknüpft sind. (CH3)3PCP(CH3)3 reagiert mit Nickel-, Palladium- und Platindichlorid unter Umylidierung zu Chelatkomplexen (3a-c), in denen der Methanidobis(dimethylphosphonium-methylid)-Ligand über je zwei echte Metall-Kohlenstoff-σ-Bindungen an das Zentralatom fixiert ist. Für diese Komplexe wird eine centrosymmetrische quadratisch-planare Struktur vorgeschlagen.  -  Mit (CH3)2AuCl wird entsprechend ein Dimethylgold-Chelatkomplex 4 erhalten.  -  Aus Zink- und Cadmiumalkylen entstehen unter Alkanentwicklung die vermutlich tetraedrisch konfigurierten Ylidkomplexe 5a, b.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771101107
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Synthese und Eigenschaften einiger silacyclischer Phosphor-ylide (1978)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 111 (1978), S. 2696-2701 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Properties of Some Silacyclic Phosphorus YlidesA disilacyclobutane derivative with an exocyclic function (1) has been synthesized by the reaction of double-lithiated (CH3)3P = CH2 with CH2[Si(CH3)2Cl]2 and characterized by 1H, 13C, and 31P NMR spectroscopy. In this reaction varying amounts of an isomer 2 are also formed, in which the functional group is an integral part of the six-membered ring. Transsilylation of the same halosilane with (CH3)3P = C[Si(CH3)3]2 is accompanied by transylidation, yielding the octalene-analogous bicyclic ylide 4, the P = C moiety being shared by both rings. In corresponding reactions with the components (CH3)2Si[CH2Si(CH3)Cl2]2 and [CH2Si(CH3)2Cl]2 the strain-free ylides 5 and 6 are obtained.
    Notes: Durch die Umsetzung von doppelt lithiiertem (CH3)3 P = CH2 mit CH2[Si(CH3)2Cl]2 wurde ein Disilacyclobutanderivat (1) mit exocyclischer Ylidfunktion synthetisiert und 1H-, 13C- und 31P-NMR-spektroskopisch charakterisiert. Bei der gleichen Reaktion entstehen wechselnde Mengen eines Isomeren 2, in dem die funktionelle Gruppe in das Sechsringsystem integriert ist. Die Umsilylierung des gleichen Halogensilans mit (CH3)3P = C[Si(CH3)3]2 liefert unter nachfolgender Umylidierung den octalin-analogen Bicyclus 4, in dem die P = C-Einheit beiden Ringen gemeinsam ist. Mit den Komponenten (CH3)2Si[CH2Si(CH3)2Cl]2 und [CH2Si(CH3)Cl2]2 entstehen bei entsprechenden Ansätzen die spannungsfreien silacyclischen Ylide 5 und 6.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19781110724
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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