ISSN:
1618-2650
Keywords:
Analyse von Organozinnverbindungen, Alkylzinnverbindungen, Organozinnstabilisatoren
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Chromatographie, Gas
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung von Mono-, Di-, Tri- und Tetraalkylzinnverbindungen in Mischungen durch Gas-Chromatographie ist möglich nach Alkylierung zu gemischten Tetraalkylzinnderivaten. Die Alkylierung mit Methyl-, Butyl- und Octylmagnesylchlorid in Diäthyläther ist quantitativ und verläuft ohne Veränderung der ursprünglichen Zinnverteilung. Sie läßt sich nicht nur auf Alkylzinnoxide und -chloride, sondern auch direkt auf Alkylzinn-thioglykolate anwenden. Die aus der Umsetzung der Thioglykolsäureester resultierenden Nebenprodukte werden von der gas-chromatographischen Analyse an Kieselgel absorbiert und die Tetraalkylzinnverbindungen mit n-Pentan eluiert. Die gas-chromatographische Trennung wird wahlweise an Carbowax oder Polyglycol 20000 durchgeführt bei Temperaturen zwischen 100 und 230° C. Die Peak-Flächen entsprechen den Gew.-% Tetraalkylzinn.
Notes:
Abstract The quantitative determination of mono-, di-, tri- and tetraalkyl tin compounds in mixture by GLC is possible after alkylation to mixed tetraalkyl tins. The alkylation with methyl-, butyl- and octyl magnesium chloride runs quantitatively without any change in the original alkyl groups attached to the tin. The method can be applied not only for alkyl tin oxides and chlorides but also directly for alkyl tin thioglycolates. The by-products resulting from the thioglycolic acid ester cleavage are absorbed on silica gel prior to GLC and the tetraalkyl tins are eluted with n-pentane. Gas-chromatographic analysis is carried out alternatively with carbowax and polyglycol 20000 at temperatures between 100 and 230° C. The peak areas correspond to the weight percentage of tetraalkyl tin.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00459399
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