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  • 11
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 264 (1973), S. 97-104 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Spektrographie, Emission ; Mikroanalyse mit Lösungen, Preßelektroden, Schmelzperle/Laser-Anregung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Entwicklung der spektrographischen Methoden mit dem Zerstäuben von Lösungen und über Preßelektroden zur Bestimmung zahlreicher Elemente aus kleinen Probemengen — wie sie z.B. als Rückstände nach der Isolierung von Einschlüssen in Stahl anfallen — wird beschrieben. Während der letzten 20 Jahre zeigt sich dabei eine signifikante Verkleinerung der hierzu benötigten Probemenge bei gleichzeitiger Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit der Methoden. Jetzt ist es möglich, die quantitative Bestimmung vieler interessierender Elemente mit nur 10–20 μg einer oxidischen Probesubstanz nach Schmelzaufschluß und einfacher Vorbereitung mit Hilfe der Laser-Mikrospektrographie ohne Verlust an Genauigkeit durchzuführen.
    Notes: Abstract The development of the spectrographic methods by solution atomizing and the techniques of briquette electrodes for the determination of many elements from small sample quantities, like residues from the isolation of inclusions in steel for example, is described. During the last 20 years there is a significant decrease in sample quantity needed for this analysis in combination with an increase of sensitivity of the methods. Now a quantitative determination of many interesting elements can be obtained from only 10–20 μg of oxidic samples after a melting fusion and a simple preparation by the Laser-excited emission spectrography without the loss of accuracy.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 12
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 249 (1970), S. 100-105 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die spektrometrische Analyse von weiß erstarrtem Roheisen (auf C, Si, Mn, P, S, Cu) ist mit der gleichen Anregung und in der gleichen Funkzeit wie diejenige von Stahl möglich. Eine spezielle Kalibriertechnik mit Stahlproben garantiert ein ausreichend reproduzierbares und richtiges Resultat in relativ kurzer Zeit (20 sec).
    Notes: Abstract The conditions of pig iron analysis by using a direct reading spectrometer for routine determination of C, Si, Mn, P, S and Cu, the influence of sampling and a new calibration technique of the instrument are described. The whole time needed for complete spectrometrical analysis is about 20 sec.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 13
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 257 (1971), S. 257-264 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der Einfluß der Probenstruktur und der unterschiedlichen Phasen in der Oberfläche von Eisen- und Stahlproben auf das emissionsspektrometrische Ergebnis wurden unter Verwendung einer Bornitrid-Blende und bei konstanten Verfahrensbedingungen untersucht. Aus diesen Untersuchungen läßt sich folgern, daß es beim Vorliegen nichtoptischer Interelementeffekte notwendig ist, die Auswertung der Meßergebnisse zum Endresultat über Grundeichkurven vorzunehmen und eine schrittweise Regression auf diese durchzuführen.
    Notes: Abstract By using a blind of boron nitride and constancy conditions of spectrometric analysis the influence of the structure and different phases in the surface of iron and steel samples on spectrometric results are examined. This investigation of not-optical interelement effects comes to the conclusion, that it will be necessary to get the full result from basic calibration curves in combination with stepwise regression calculations.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 14
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The preparation of SiH-containing silylphosphines from SiH-containing chlorosilanes is successful by using an excess of chlorosilans.Chemical shift data and coupling constants of the compounds HxSi[P(C2H5)2]4-x and (CH3)xSi[P(C2H5)2]4-x are communicated and compared with those of HxSiX4-x and (CH3)xSiX4-x (X = halogen or H).
    Notes: Die Darstellung SiH-haltiger Silylphosphine aus SiH-haltigen Chlorsilanen und LiP(C2H5)2 wird durch einen Überschuß des Chlorsilans im Reaktionsgemisch ermöglicht.Es werden die chemischen Verschiebungen und Kopplungskonstanten der Verbindungen HxSi[P(C2H5)2]4-x und (CH3)xSi[P(C2H5)2]4-x angegeben und mit denen der Verbindungen HxSiX4-x und (CH3)xSiX4-x (X = Halogen oder H) verglichen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 15
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 372 (1970), S. 180-195 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Whereas (CH3)3Si—P(C2H5)2 does not react with LiP(C2H5)2 (I), there are reactions of SiH-containing silylphosphines with one P(C2H5)2 group as well as of SiH- and Simethylated silylphosphines with (I), yielding phosphorylated products and LiH according to equ. (1) (2).SiH-containing Silylphosphines, being Si—CH3-free and having more than one P(C2H5)2-group, such as HSi[P(C2H5)2]3, react with LiP(C2H5)2 by exchange of Li for H, acc. to equ.(3).With (CH3)3SiCl, LiSi[P(C2H5)2]3 yields (CH3)3Si—Si[P(C2H5)2]3 and with SiH3Br H3Si—Si[P(C2H5)2]3.There is a cleavage of the Si—P bond with Li-CH3 or n—LiC4H9.The reaction starts as shown in equ. (4), yielding (CH3)3SiH and (CH3)3Si—P(C2H5)2 as intermediate products and finally (CH3)4Si (equ. 5).
    Notes: Während (CH3)3Si—P(C2H5)2 nicht mit LiP(C2H5)2 (I) reagiert, setzen sich SiH-haltige Silylphosphine mit einer P(C2H5)2-Gruppe sowie SiH- und Si-methylhaltige Silylphosphine mit (I) unter Phosphorylierung und LiH-Bildung um; z. B. SiH-haltige, Si—CH3-freie Silylphosphine mit mehreren P(C2H5)2 Gruppen wie HSi[P(C2H5)2]3 reagieren mit LiP(C2H5)2 unter Austausch von Li gegen H nach. LiSi[P(C2H5)2]3 bildet mit (CH3)3SiCl das (CH3)3Si—Si[P(C2H5)2]3, mit SiH3Br das H3Si—Si[P(C2H5)2]3.LiCH3 bzw. LiC4H9 spalten die Si—P-Bindung. Die Reaktion beginnt nach und führt über (CH3)3SiH, (CH3)3Si—P(C2H5)2 zum Si(CH3)4
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 16
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 372 (1970), S. 196-205 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: SiH- and SiCl-containing Silylphosphines rearrange acc. to equ. (1), (2). Equations (1) and (2) are not reversible, because there are cleavages acc. to equ. (3). (4). Also HSiCl3 cleaves H3Si—P(C2H5)2 acc. to equ. (5).Si-methyl-free, SiH-containing Silylphosphines disproportionateal ready at room temperature within a few months acc. to equ. (6), (7). H2Si[P(C2H5)2]2 however, is stable under the same conditions.Si—CH3 containing silylphosphines such as CH3SiH2—P(C2H5)2, CH3Si[P(C2H5)2]3 and similar ones are stable compounds which can be destilled.To prepare pure HSi[P(C2H5)2]3, the side-reactions ace. to equ. (I) are avoided by reduction of the Sic1 groups with LiH.Reduction with LiAlH4 leads to a cleavage of the Si—P bond.
    Notes: SiH- und SiCl-haltige Silylphosphine lagern sich um nach Gl. (1) und (2). Diese Gleichungen sind nicht umkehrbar, weil Spaltungen einsetzen; Gl. (3), (4). Auch HSiCl3 spaltet H3Si—P(C2H5)2 nach Gl. (5). Si-methylfreie, SiH-haltige Silylphosphine disproportionieren bereits bei Raumtemperaturen innerhalb einiger Monate nach Gl. (6), (7). H2Si[P(C2H5)2]2 ist unter gleichen Bedingungen beständig.SiCH3-haltige Silylphosphine wie CH3SiH2—P(C2H5)2, CH3Si[P(C2H5)2]3 u. ä. sind beständige, destillierbare Verbindungen.Zur Reindarstellung von HSi[P(C2H5)2]3 werden die Nebenreaktionen nach Gl. (1) durch Umsetzung der SiCl-Gruppen mit LiH umgangen. Mit LiAlH4 erfolgt eine Spaltung der Si—P-Bindung.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 17
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    Springer
    Journal of pest science 43 (1970), S. 144-144 
    ISSN: 1612-4766
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Biology , Agriculture, Forestry, Horticulture, Fishery, Domestic Science, Nutrition
    Type of Medium: Electronic Resource
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