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  • 1955-1959  (14)
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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    Naturwissenschaften 44 (1957), S. 64-64 
    ISSN: 1432-1904
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Biology , Chemistry and Pharmacology , Natural Sciences in General
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1679-1684 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The applicability of the method developed at the time for the quantitative paper Chromatographic determination of individual water-insoluble ergot alkaloids for the evaluation of drug is shown. This method was used to analyze five, ergot varieties of Jugoslavian origin. The analyzed drugs contain alkaloids of both the ergotamin- and ergotoxin groups; one of these drugs could be designated as more or less pure ergotamin drug. The lysergic acid content alone permits an advance conclusion regarding the quantity of dextro rotatory alkaloids present. A decomposition of the alkaloids as far as lysergic acid or the rearrangement into the optically dextro rotating physiologically inactive form must be ascribed to a poor storing of the drug and is not dependent on the extraction process.
    Abstract: Résumé L'auteur montre la possibilité d'application de la méthode qu'il a antérieurement mise au point pour la détermination quantitative par Chromatographie sur papier des alcaloïdes de l'ergot de seigle insolubles dans l'eau, à l'étude de la valeur d'une drogue. A l'aide de cette méthode on a analysé 5 sortes d'alcaloïdes de l'ergot de seigle d'origine yougoslave. Les drogues analysées contenaient simultanément des alcaloïdes des groupes de l'ergotamine et de l'ergotoxine sauf l'une d'entre elles qui était à base d'ergotamine plus ou moins pure. La teneur en acide lysergique seule permet déjà de prévoir la quantité des alcaloïdes dextrogyres présents. Une décomposition des alcaloïdes en acide lysergique ou leur transposition en forme dextrogyre physiologiquement inactive doit être attribuée à un mauvais magasinage de la drogue et non pas au processus d'extraction
    Notes: Zusammenfassung Es wird die Anwendbarkeit der seinerzeit ausgearbeiteten Methode zur quantitativen papierchromatographischen Bestimmung einzelner wasserunlöslicher Mutterkornalkaloide für die Bewertung einer Droge gezeigt. Nach dieser Methode wurden fünf Mutterkornsorten jugoslawischer Herkunft analysiert. Die analysierten Drogen enthalten Alkaloide der Ergotamin- und Ergotoxingruppe nebeneinander, eine dieser Drogen könnte als mehr oder weniger reine Ergotamindroge bezeichnet werden. Der Lysergsäuregehalt allein läßt schon im voraus auf die Menge der vorliegenden rechtsdrehenden Alkaloide schließen. Eine Zersetzung der Alkaloide bis zur Lysergsäure bzw. die Umlagerung in optisch rechtsdrehende, physiologisch inaktive Form muß einer schlechten Lagerung der Droge zugeschrieben werden und ist nicht durch den Extraktionsvorgang bedingt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1783-1787 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The three ergot alkaloids: ergosinine, ergocorninine, ergocryptinine, were studied by theKofler thermomicro methods. Since the melting points and eutectic temperatures lie close together, several crystal reactions were used for detection purposes. On the basis of their morphology and their crystallooptical properties, these reactions made possible a reliable differentiation.
    Abstract: Résumé Les trois alcaloïdes de l'ergot de seigle l'ergosinine, l'ergocorninine et ergokryptinine, ont été étudiés suivant les thermomicrométhodes deKofler. Les points de fusion et les températures eutectiques étant très voisins, on a mis en évidence quelques réactions cristallines d'identification qui fondées sur la morphologie et les propriétés optiques des cristaux permettent une différenciation très sûre.
    Notes: Zusammenfassung Die drei Mutterkornalkaloide Ergosinin, Ergocorninin und Ergokryptinin wurden nach den Koflerschen Thermomikromethoden untersucht. Da die Schmelzpunkte und eutektischen Temperaturen nahe beisammen liegen, wurden zum Nachweis einige Kristallreaktionen herangezogen, die auf Grund ihrer Morphologie und ihrer kristalloptischen Eigenschaften eine sichere Unterscheidung ermöglichen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 47 (1958), S. 299-302 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The presence of 3,4-benzpyrene in smoking chamber soot could be demon-strated by paper chromatography. The Rf-value and the UV spectrum of the isolated product proved its identity with a comparison sample. The quantitative analysis of the chromatogram by elution and extinction measurement showed the presence of 1.9 · 10−3% of 3,4-benzpyrene in smoking chamber soot. However, the amount of this carcinogenic material in the extract of smoked meat products was so slight that it was impossible to detect it.
    Abstract: Rèsumè On a identifié par chromatographie sur papier la présence du benzopyrène- 3,4 dans les suies de chambres à fumer. La valeur du Rf et le spectre UV du produit isolé ont montré son identité avec un échantillon de référence. L'exploitation quantitative du chromatogramme par élution et mesure d'extinction a montré la présence d'une teneur de 1,9 · 10−3% de benzopyrène- 3,4 dans les suies des chambres à fumer. Toutefois dans les extraits de viandes fumées les quantités présentes de cette substance carcinogène sont si faibles que son identification n'a pas été possible.
    Notes: Zusammenfassung Die Anwesenheit von 3,4-Benzpyren in Rauchkammerruß konnte papierchromatographisch nachgewiesen werden. Rf-Wert und UV-Spektrum des isolierten Produktes erwiesen dessen Identität mit einer Vergleichsprobe. Die quantitative Auswertung der Chromatogramme durch Elution und Extinktionsmessung ergab die Anwesenheit von 1,9 · 10−3 % 3,4-Benzpyren in Rauchkammerruß. Im Extrakt geräucherter-Fleischwaren ist die Menge dieser carcinogenen Substanz jedoch so gering, daß ihr Nachweis nicht möglich war.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1500-1511 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The detection of ergot alkaloids, that have been separated by paper chromatography, by means of ultraviolet light is not suitable for a subsequent quantitative determination. Despite complete elution of the substance from the paper, there are losses which can be ascribed to a decomposition of the alkaloids under the action of the irradiation. By this method it is only possible to make an accurate determination of the ratio of the concentrations of the individual alkaloids. The determination of the absolute quantity of alkaloid requires a supplemental colorimetric determination of the original, non-chromatographed solution. If the chromatogram is irradiated after wetting withVan Urk reagent, an exposure up to 7 minutes always results in a constant decrease in the color intensity. This detection procedure is recommended for the location of closely situated stains involving slight amounts of alkaloid, in case their quantitative determination is to follow.
    Abstract: Résumé La méthode d'identification par la lumière UV des alcaloïdes de l'ergot de seigle séparés par chromatographie sur papier n'est pas appropriée à leur détermination quantitative ultérieure car, malgré une élution complète de la substance du papier, il se produit des pertes attribuables à la décomposition des alcaloïdes sous l'influence de leur irradiation. Cette méthode ne permet de déterminer avec précision que le rapport des concentrations des alcaloïdes individuels; le dosage des quantités absolues d'alcaloïdes ne peut être effectué que grâce à une détermination colorimétrique complémentaire de concentration, effectuée sur la solution initiale non chromatographiée. Si le chromatogramme est irradié après traitement par le réactif deVan Urk, il se produit toujours une diminution, de l'intensité de coloration qui reste constante pour une durée d'irradiation qui peut croître jusqu'à 7 minutes. Cette méthode d'identification est recommandable pour la mise en évidence de taches voisines les unes des autres et contenant de faibles quantités d'alcaloïdes lorsque l'on doit effectuer leur détermination quantitative.
    Notes: Zusammenfassung Die Aufdeckung papierchromatographisch getrennter Mutterkornalkaloide mittels UV-Licht ist für eine darauf folgende quantitative Bestimmung ungeeignet, da trotz vollkommener Elution der Substanz vom Papier Verluste auftreten, die auf eine Zersetzung der Alkaloide unter Einwirkung der Bestrahlung zurückzuführen sind. Nach dieser Methode ist es nur möglich, das Verhältnis der Konzentrationen einzelner Alkaloide genau zu bestimmen; für die Ermittlung der absoluten Alkaloidmenge ist eine zusätzliche kolorimetrische Konzentrationsbestimmung der ursprünglichen, nicht chromatographierten Lösung erforderlich. Wird die Belichtung der Chromatogramme nach dem Benetzen mit demVan Urkschen Reagens vorgenommen, so tritt bei einer Belichtungsdauer bis zu 7 Minuten stets eine gleichbleibende Abnahme der Farbintensität ein. Dieses Nachweisverfahren wird zur Feststellung nahe aneinanderliegender Flecken mit kleinen Alkaloidmengen empfohlen, falls deren quantitative Bestimmung durchgeführt werden soll.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1662-1671 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method is described for the paper chromatographic separation and quantitative determination of the individual water-insoluble ergot alkaloids in a mixture. The limits of error of this method average 1 to 2%. The method is suitable for the determination of the individual alkaloids in drugs, drug extracts, and in mixtures of isolated ergot alkaloids, and likewise for the rapid determination of the physiologically active portion of the individual pure alkaloids in various ergot preparations. By combination of the ascending and descending procedure and various solvent systems, the method ofMacek and collaborators was successfully applied also for the separation of the dextro-rotating alkaloids of the ergotoxin group.
    Abstract: Résumé Description d'une méthode de séparation de leurs mélanges et de détermination quantitative par chromatographie sur papier des alcaloïdes individuels de l'ergot de seigle insolubles dans l'eau. La limite d'erreur correspondante atteint en moyenne 1 à 2%. La méthode convient aux dosages des alcaloïdes individuels dans les drogues, les extraits de drogues et les mélanges d'alcaloïdes isolés de l'ergot de seigle ainsi qu'à la détermination rapide de la fraction physiologiquement active des alcaloïdes purs individuels dans différentes préparations à base d'ergot de seigle. La combinaison des techniques chromatographiques par voie ascendante et descendante jointe à l'emploi de différents solvants a permis de réaliser également la séparation des alcaloïdes dextrogyres du groupe de l'ergotoxine d'après la méthode deMacek et de ses collaborateurs.
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine Methode zur papierchromatographischen Trennung und quantitativen Bestimmung der einzelnen wasserunlöslichen Mutterkornalkaloide in einem Gemisch beschrieben. Die Fehlergrenze dieser Methode beträgt durchschnittlich 1 bis 2%. Die Methode ist für die Bestimmung der Einzelalkaloide in Drogen, Drogenextrakten und in Gemischen isolierter Mutterkornalkaloide, wie auch zur schnellen Ermittlung des physiologisch aktiven Anteiles der einzelnen Reinalkaloide in verschiedenen Mutterkornpräparaten geeignet. Durch Kombination des aufund absteigenden Arbeitsverfahrens und verschiedener Lösungsmittelsysteme konnte nach der Methode vonMacek und Mitarbeitern auch die Auftrennung der rechtsdrehenden Alkaloide der Ergotoxingruppe erreicht werden.
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1377-1388 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The method proposed byMacek and collaborators for the separation of the native, water-insoluble ergot alkaloids, in which formamide is the stationary phase and benzene or benzene-chloroform mixtures are used as the mobile phase, has been further developed. TheR f-values have been determined for the individual pure alkaloids and their mixtures, and a study has been made of their dependence on pH. In addition to the native alkaloids, a decomposition product of ergotamine was also detected. The separation effect was considerably heightened by using paper strips provided with tongues.
    Abstract: Résumé Développement de la méthode préconisée parMacek et ses collaborateurs pour la séparation des alcaloÏdes naturels de l'ergot de seigle insolubles dans l'eau, dans laquelle la formamide est utilisée comme phase fixe et le benzène ou le mélange benzène-chloroforme comme phase mobile. Les valeursR fet leurs variations en fonction du pH ont été étudiées pour quelques alcaloÏdes purs et leurs mélanges. Outre les alcaloÏdes naturels on a également identifié un produit de décomposition de l'ergotamine. A l'aide de bandes de papier pourvues de languettes il a été possible de faire croÎtre de faÇon considérable l'effet séparateur.
    Notes: Zusammenfassung Die vonMacek und Mitarbeitern vorgeschlagene Methode zur Trennung der nativen, wasserunlöslichen Mutterkornalkaloide, bei der Formamid als stationÄre und Benzol bzw. Benzol-Chloroform-Gemische als mobile Phase Anwendung finden, wurde weiter ausgearbeitet. DieR f-Werte wurden für einzelne Reinalkaloide und ihre Gemische bestimmt und ihre AbhÄngigkeit vom pH studiert. Neben den nativen Alkaloiden wurde auch ein Zersetzungsprodukt von Ergotamin erfaßt. Durch mit Zungen versehene Papierstreifen konnte der Trenneffekt betrÄchtlich gesteigert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 1193-1210 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The microscopic examination of the ergot alkaloids on the micro hot stage was carried out with the aim of obtaining physical constants, which would make it possible to place this class of materials in theKofler identification tables. Since all of the ergot alkaloids melt with decomposition, the determination of the optical refraction of the melt was replaced by suitable crystallization reactions and partial use was made of the refractive index of the crystals. In addition to several alkaloids which hitherto had not been studied microscopically, lysergic and isolysergic acid were also examined.
    Abstract: Résumé On a procédé à l'étude sur platine chauffante de microscope des alcaloïdes de l'ergot de seigle afin de déterminer les constantes physiques qui permettent l'introduction de cette catégorie de composés, dans les tables d'identification deKofler. Tous les alcaloïdes de l'ergot de seigle se décomposant en fondant, on a remplacé la détermination de l'indice de réfraction de la substance fondue par des réactions de cristallisation appropriées et fait quelquefois appel à l'indice de réfraction des cristaux. Les recherches ont non seulement porté sur quelques alcaloïdes qui n'avaient pas encore été étudiés, mais également sur les acides lysergique et isolysergique.
    Notes: Zusammenfassung Die mikroskopische Untersuchung der Mutterkornalkaloide auf dem Mikroheiztisch wurde mit dem Ziel durchgeführt, physikalische Konstanten zu erhalten, die eine Einreihung dieser Stoffklasse in dieKofler-sche Identifizierungstabelle ermöglichen. Da alle Mutterkornalkaloide unter Zersetzung schmelzen, wurde die Lichtbrechungsbestimmung der Schmelze durch geeignete Kristallisationsreaktionen ersetzt und teilweise die Brechungsindizes der Kristalle herangezogen. Außer einigen bisher mikroskopisch noch nicht untersuchten Alkaloiden wurden auch Lysergsäure und iso-Lysergsäure behandelt.
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  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 149 (1956), S. 321-325 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 151 (1956), S. 104-108 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wurde eine schnelle Methode zur quantitativen Bestimmung von Antipyrin mit p-Dimethylaminobenzaldehyd ausgearbeitet. Bei der Reaktion wurde die Abhängigkeit der Farbintensität von der Zeit und Temperatur durch Versuche festgestellt. Obwohl das Maximum der Farbintensität erst nach 4–5 Std erreicht wird, können die Messungen schon nach 1 Std erfolgen. Ein Einfluß des Tageslichtes beim Entwickeln der Farbe macht sich während dieser Zeit nicht bemerkbar. Die Erfassungsgrenze der Reaktion liegt bei etwa 0,03 mg Antipyrin/ml. Aspirin, Phenacetin, Antifebrin und Pyramidon stören die Reaktion nicht, weshalb die Methode zur Bestimmung von Antipyrin in verschiedenen Heilmitteln neben den genannten Stoffen geeignet ist. Gegenüber unserer Methode hat das Verfahren von Deysson den Vorzug, daß das Beersche Gesetz voll erfüllt ist. Wir sehen jedoch als Nachteile des Verfahrens von Deysson die Tatsache an, daß das Reagens allein schon stark gefärbt ist, die Messungen erst nach 24stündigem Stehenlassen im Dunkeln erfolgen und im Bereich kleinerer Antipyrinkonzentrationen für relativ große Konzentrationsdifferenzen ein kleiner Extinktionsanstieg zu verzeichnen ist, wodurch die Genauigkeit der Bestimmung kleiner Mengen von Antipyrin herabgesetzt wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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