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    Dithiazoliumsalze mit Halometallaten - Synthese und Struktur von 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloro-niccolat(II)Professor Lothar Kolditz zum 60. Geburtstage gewidmet (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 203-214 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dithiazolium Salts of Halometalates - Synthesis and Structure of 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolate (II)Chlorination of NiII-coordinated 1,1-diethyl-3-benzoyl-thiourea by SOCl2 in acetonitrile yields turquoise 3-diethyl-amino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolate. Its reduction produces cis-bis-(1,1-diethyl-3-thiobenzoylthioureato)nickel(II). The mechanism of formation as well as the crystal and molecular structure of the title compound are presented.
    Notes: Die Chlorierung von an NiII innerkomplex gebundenem 1,1-Diethyl-3-benzoylthioharnstoff mittels SOCl2 führt in Acetonitril zu türkisem 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolat, aus dem durch Reduktion cis-Bis-(1,1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II) zugänglich ist. Der Bildungsmechanismus des Dithiazoliumsalzes wird erörtert und die Kristall- und Molekülstrukturanalyse vorgestellt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895760123
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  • 2
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    Kristall- und Molekülstruktur von Tris(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)ruthenium(III) (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 580 (1990), S. 167-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Tris(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)ruthenium(III)The crystal and molecular structure of tris(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)-ruthenium(III) has been determined by an X-ray structure analysis. The compound crystallizes in the trigonal space group P3 with a = 16.556, c = 8.476 Å and Z = 2. The structure was solved by Patterson methods and refined to a final R value R = 0.074 for 801 observed reflections. The molecule has the symmetry C3. The coordination polyhedron is an octahedron with facial arrangement of the ligator atoms. The Ru—S and Ru—O distances are 2.293 Å and 2.047 Å, respectively.
    Notes: Die Kristall- und Molekülstruktur von Tris(1,1-diethyl-3-benzoyl-thioureato)ruthenium(III) wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert trigonal in der Raumgruppe P3 mit den Gitterkonstanten a = 16,556, c = 8,476 Å und Z = 2. Die Struktur wurde mittels Patterson-Methoden gelöst und bis zu einem abschließenden R-Wert R = 0,074 für 801 beobachtete Reflexe verfeinert. Das Molekül besitzt die Symmetrie C3. Das Koordinationspolyeder ist ein Oktaeder mit facialer Anordnung der Ligator-Atome. Die Ru—S- und Ru—O-Abstände betragen 2,293 Å bzw. 2,047 Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905800120
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  • 3
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    Komplexe mit Dimethyltetrathiooxalat: Struktur und Eigenschaften von [Ni(S2C2(SMe)2)2] und [Pd(S2C2(SMe)2)(PPh3)2] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 588 (1990), S. 167-180 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of Homo- and Mixed-Ligand Bis-Complexes of Dimethyltetrathio-oxalate: [Ni(S2C2(SMe)2)2] and [Pd(S2C2(SMe)2) (PPh3)2][Ni(S2C2(SMe)2)2] was prepared photochemically under inert conditions from Ni(CO)4 and dimethyltetrathio-oxalate (ttoMe2) whereas [Pd(S2C2(SMe)2)(PPh3)2] was obtained thermally from Pd(PPh3)4 and ttoMe2 (beneath little [Pd(S2C2(SMe)2)2] as byproduct). In both neutral chelates the ligands are coordinated square planar round the metal atoms (space group for Ni complex C2/m, for Pd complex P1). From its electronic spectra, the IR, and cyclovoltammetric data the homo-ligand Ni complex can be interpreted as a dithiolene chelate. The mixed-ligand Pd complex shows interligand charge-transfer transitions. The Ni complex is an oxidant.
    Notes: Die Synthese von [Ni(S2C2(SMe)2)2] gelang photochemisch unter Inertbedingungen aus Ni(CO)4 und Dimethyltetrathiooxalat (ttoMe2) und von [Pd(S2C2(SMe)2)(PPh3)2] thermisch aus Pd(PPh3)4 und ttoMe2 (daneben fällt wenig [Pd(S2C2(SMe)2)2] an). In beiden Neutralchelaten sind die Liganden quadratisch-planar um Ni (Raumgruppe C2/m) bzw. Pd (Raumgruppe P1) koordiniert. Elektronenspektrum, IR-Daten und Cyclovoltammogramm lassen den reinligandigen Ni-Komplex als Dithiolenchelat interpretieren. Im gemischtligandigen Pd-Komplex treten Interligand-charge-transfer-Übergänge auf. Der Ni-Komplex wirkt oxydierend.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905880120
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  • 4
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    cis-trans-Isomerie bei N-Thioacyl-thioharnstoff-Chelaten: Die Struktur des cis-Bis(1,1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II)Professor Rudolf Taube zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 603 (1991), S. 25-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cis-Trans Isomerism in N-Thioacyl Thiourea Chelates: The Structure of cis-Bis(l,l-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II)In addition to two crystalline modifications in which the ligands are arranged in trans position, bis(1,1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II) forms a further modification with cis position of the ligands whose structure has been confirmed by an X-ray structure analysis. It crystallizes in the space group P21/c with a=11.316, b=17.981, c=14.331 Å,β=111.85° and Z=4. The coordination is slightly tetrahedrally distorted. Bond lengths and angles are in good agreement with those of the trans modifications. The average Ni—S bond length is 2.167 Å.
    Notes: Bis(1,1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II) bildet neben zwei kristallinen Modifikationen, in denen die Liganden in trans-Stellung am Nickel-Atom angeordnet sind, auch eine Modifikation mit cis-Stellung der Liganden, deren Struktur mittels Röntgenstrukturanalyse bestätigt wird. Sie kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a=11,316, b=17,981, c=14,331 Å,β=111,85° und Z=4. Die Koordination ist leicht tetraedrisch verzerrt. Bindungslängen und-winkel stimmen gut mit denen der trans-Modifikationen überein. Die mittlere Ni—S-Bindungslänge beträgt 2,167 Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916030105
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  • 5
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    Zur Stabilität von PdII-, AuIII- und HgII-Komplexen mit N-Acyl-thioharnstoffen in LösungProfessor Rudolf Taube zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 603 (1991), S. 33-39 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Stability constants ; noble metal ions ; N-acyl-thioureas ; redox behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Stability of Complexes of PdII, AuIII, and HgII with N-Acyl-thioureasStability constants have been determined pH-potentiometrically from PdII, AuIII, and HgII complexes of 3 different substituted N-acyl-thioureas in a mixture of 75%(v/v) dioxane/water and in water as well. The stabilities are remarkably high (lg βm〉30). They can be arranged in the sequence AuIII≥PdII〉HgII. The complexes of gold(III) can be reduced conveniently to complexes of gold(I). Some noble metal complexes have been prepared and characterized in solid state.
    Notes: Stabilitätskonstanten der PdII-, AuIII -und HgII-Komplexe mit 3 N-Acyl-thioharnstoffen werden pH-potentiometrisch unter Zuhilfenahme von Austauschgleichgewichten in 75 Vol.-% Dioxan/Wassermischung und in rein wäßriger Lösung bestimmt. Die Stabilitäten der Komplexe sind sehr hoch (lgβm〉30) und ergeben die Reihenfolge AuIII≥PdII〉HgII. Die Gold(III)-Komplexe können leicht zu Gold(I)-Komplexen reduziert werden. Mehrere Metallkomplexe wurden in fester Form dargestellt und charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916030106
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  • 6
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    Zur Koordinationschemie des 1,3-Thiaselenol-2-thion-4,5-dithiolats (dmits) - ein Vergleich mit 1,3-Dithiol-2-thion-4,5-dithiolat (dmit)Professor Karl-Heinz Thiele zum 60. Geburtstage am 9. März 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 581 (1990), S. 59-68 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination Chemistry of 1,3-Thiaselenole-2-thione-4,5-dithiolate (dmits) - Comparison with 1,3-Dithiole-2-thione-4,5-dithiolate (dmit)Synthesis and properties of metal(II) and/or metal(III)-bis-chelates of 1,3-thiaselenole-2-thione-4,5-dithiolate (dmits) of the general type (Bu4N)n[M(dmits)2] (n = 2: M = Zn, Cd, Hg, Ni, Cu, Pd; n = 1: M = Au, Ni) are described. By comparison of the i.r., 13C-n.m.r., epr spectra and cyclovoltammetric data of chelates of dmits and those of 1,3-dithiole-2-thione-4,5-dithiolate (dmit) the consequences of the substitution of selenium for sulfur on position 3 of the heterocyclic ligand dmit are discussed.
    Notes: Synthese und Eigenschaften von Metall(II)- und/oder Metall(III)-Bis-Chelaten des 1,3-Thiaselenol-2-thion-4,5-dithiolats (dmits) vom Typ (Bu4N)n[M(dmits)2] (n = 2: M = Zn, Cd, Hg, Ni, Cu, Pd; n = 1: M = Au, Ni) werden beschrieben. Anhand der IR-, 13C-NMR-, EPR-Spektren und Cyclovoltammogramme dieser Chelate und analoger Chelate des 1,3-Dithiol-2-thion-4,5-dithiolats (dmit) werden die Auswirkungen der Substitution eines Ringschwefelatoms im dmit durch Selen diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905810109
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  • 7
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    1,1-Dithiooxalsäurederivate als Liganden in Übergangsmetallkomplexen: Struktur von O-Methyl-1,1-dithiooxalato-bis(triphenylphosphin)kupfer(I) und -silber(I) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 498-504 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thiooxalates ; 1,1-Dithiooxalate ; 1,1-Dithiooxalic ester ; transition metal complex ; Crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,1-Dithiooxalic Acid Derivatives as Ligands in Transition Metal Complexes: Structure of O-Methyl-1,1-dithiooxalato-bis(triphenylphosphine)copper(I) and silver(I)Despite O-Alkyl-1,1-dithiooxalates are also tetradentate thioligands their tendency towards the formation of multi-nuclear bridged chelates as found for the basic 1,1-dithiooxalate does practically not exist because of derivatisation. The reaction with triphenylposphinemetal(I)-halogenides yields defined mono-nuclear mixed ligand complexes: O-Methyl-1,1-dithiooxalato-bis(triphenylphosphine)copper(I) (2) and silver(I) (1). X-ray analysis shows that both complexes (1 and 2) are isostructural and crystallize in the monoclinic space group P21/n: (Ph3P)2Ag(S2C2O2Me) (1) with a = 12.794(1), b = 21.314(4), c = 13.560(1) Å, β = 97.983(6)°, and (Ph3P)2Cu(S2C2O2Me) (2) with a = 12.622(1), b = 21.196(2), c = 13.426(1) Å, β = 96.533(7)°. These complexes are the first authentic examples of exclusively end-on coordinated thiooxalate.
    Notes: Obwohl potentiell auch vierzähnig, ist die Tendenz von O-Alkyl(bzw. Aryl)-1,1-dithio-oxalaten zur Ausbildung von Brücken in Mehrkern-Chelaten durch die Derivatisierung gegenüber dem Stammliganden 1,1-Dithiooxalat praktisch nicht mehr vorhanden. Durch Umsetzung mit Triphenylphosphinmetall(I)-halogeniden sind definierte einkernige Gemischtligandenkomplexe zugänglich. O-Methyl-1,1-dithiooxalato-bis(triphenylphosphin)kupfer(I) und -silber(I) konnten mittels Röntgenkristallstrukturanalyse strukturell gesichert werden. Beide Komplexe sind isostrukturell und kristallisieren in der monoklinen Raumgruppe P21/n: (Ph3P)2Ag(S2C2O2Me) (1), mit a = 12,794(1), b = 21,314(4), c = 13,560(1) Å, β = 97,983(6)° und (Ph3P)2Cu(S2C2O2Me) (2), mit a = 12,622(1), b = 21,196(2), c = 13,426(1) Å, β = 96,533(7)°. Diese beiden Komplexe sind die ersten strukturell gesicherten Vertreter mit ausschließlich end-on koordiniertem Thiooxalat.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200317
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Überraschende Reaktionen an O-Methyl-1,1-dithiooxalaten (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 505-508 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: O-methyl-1,1-dithiooxalate ; nucleophilic attack on dithiocarbon ; perthio ligand ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Surprising Reactions on O-Methyl-1,1-dithiooxalatesThe O-methyl-1,1-dithiooxalate ligand (i-dtoMe) reacts with metalII-acetylacetonates of d8 metal centers (NiII, PdII) forming mononuclear mixed ligand complexes with two remarkable aspects: The formation of a perthioligand, first time described for thiooxalates, and the first example of a nucleophilic attack of a CH-acidic compound (acetylacetonate) on dithiocarbon of coordinated dithiocompounds (here i-dtoMe). X-ray structure is shown for Ph4P[(ptoMe)Ni(i-dtoMeacac)].
    Notes: O-Methyl-1,1-dithiooxalat (i-dtoMe) reagiert mit Acetylacetonatkomplexen von d8-Metallen (NiII, PdII) unter Bildung von einkernigen Gemischtligandenkomplexen Ph4P[(ptoMe)M(i-dtoMeacac)] unerwarteter Konstitution. Durch Röntgenkristallstrukturanalyse des NiII-Komplexes konnte erstmals ein nukleophiler Angriff einer CH-aciden Verbindung (Acetylacetonat) am Dithiokohlenstoff einer koordinativ gebundenen Dithioverbindung (i-dtoMe) nachgewiesen werden.Gefunden wurde weiterhin die Entstehung einer Perthiogruppierung, die bisher für Thiooxalate bzw. deren Derivate unbekannt war.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200318
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Zur Koordinationschemie des 1,3-Dithiol-2-thion-4,5-diselenolats (dsit) - ein Vergleich mit 1,3-Dithiol-2-thion-4,5-dithiolat (dmit) (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 577 (1989), S. 206-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination Chemistry of 1,3-Dithiole-2-thione-4,5-diselenolate (dsit)  -  Comparison with 1,3-Dithiole-2-thione-4,5-dithiolate (dmit)Synthesis and properties of metal(II) and/or metal(III) bis-chelates of 1,3-dithiole-2-thione-4,5-diselenolate (dsit) of general type (Bu4N)n[M(dsit)2] (n = 2: M = Zn, Cd, Hg, Cu, Ni, Pd, Pt; n = 1: M = Ni, Au) are described. By comparison of the ir, 13C nmr, epr spectra, cyclovoltammetric data, and x-ray investigations (nickel-bis-chelates) of chelates of dsit and those of the chelates of 1,3-dithiole-2-thione-4,5-dithiolate (dmit) the consequences of selenium for sulfur substitution on position 4 and 5 of the heterocyclic ligand are discussed.
    Notes: Synthese und Eigenschaften von Metall(II)- und/oder Metall(III)-Bis-Chelaten des 1,3-Dithiol-2-thion-4,5-diselenolats (dsit) vom Typ (Bu4N)n[M(dsit)2] (n = 2: M = Zn, Cd, Hg, Cu, Ni, Pd, Pt; n = 1: M = Ni, Au) werden beschrieben. Anhand der IR-, 13C-NMR-, EPR-Spektren, Cyclovoltammogramme und röntgenographischen Untersuchungen der Nickel-Bis-Chelate werden die Auswirkungen der Substitution von Schwefel durch Selen an der 4- und 5-Position diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895770123
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Kristall- und Molekülstruktur eines neuartigen Trimetallamacrocyclus: cyclo-Tri[nickel-μ-[1,1,1′,1′-tetraethyl-3,3′-terephthaloyl-bis-thioureato(2-)-S,O:O′,S′]] (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 578 (1989), S. 191-197 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of a Novel Trimetallamacrocyle: cyclo-Tri[nickel-μ-[1,1,1′,1′-tetraethyl-3,3′-terephthaloyl-bis-thioureato(2-)-S,O:O′,S′]]The structure of the title compound has been determined by an X-ray structure analysis. The compound crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 13.900, b = 15.403, c = 16.615 Å, δ = 84.01, β = 70.61, γ = 89.64° and Z = 2. The solution of the structure was performed by direct methods. The final R value was R = 0.073 for 2824 observed reflections. The molecule has a cyclic structure consisting of three molecules of the quadridentate ligand and three nickel atoms. The formed ring is a 27-membered trimetallamacrocycle. The nickel atoms form a nearly equilateral triangle with distances of 10.25 Å, 10.45 Å and 10.45 Å. The molecule is relatively planar.
    Notes: Die Struktur der Titelverbindung wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 13,900, b = 15,403, c = 16,615 Å, δ = 84,01, β = 70,61, γ = 89,64° und Z = 2. Die Lösung der Struktur erfolgte mit direkten Methoden. Der abschließende R-Wert betrug R = 0,073 für 2284 beobachtete Reflexe. Das Molekül besitzt eine zyklische Struktur, bestehend aus drei Molekülen des quadridentaten Liganden und drei Nickel-Atomen. Der gebildete Ring ist ein 27gliedriger Trimetallamacrocyclus. Die Nickel-Atome bilden ein nahezu gleichseitiges Dreieck mit Abständen von 10,25 Å, 10,45 Å und 10,45 Å. Das Molekül ist relativ planar.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895780122
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