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    Synthese und Kristallstruktur des Nonaselenids [Sr(15-Krone-5)2]Se9 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 416-420 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nonaselenide ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Nonaselenide [Sr(15-crown-5)2]Se9The title compound was prepared by the reaction of excess selenium with strontium diselenide in DMF in the presence of 15-crown-5. [Sr(15-crown-5)2]Se9 forms black crystals, which are soluble in DMF. They were characterized by FIR spectroscopy and by an X-ray structure determination.Space group P21/n, Z = 4, 2 381 observed unique reflections, R = 0.073. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 228.7, b = 1 893.4, c = 1 575.7 pm, β = 99.15°. The compound consists of [Sr(15-crown-5)2]2+ ions in which the strontium ion is coordinated by the oxygen atoms of the crown ether molecules in a sandwich-like fashion, and of Se92- ions with a chain structure, which has a topolocical resemblance with the bicyclic ion Se102-.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht durch Einwirkung von überschüssigem Selen auf Strontiumdiselenid in Dimethylformamid (DMF) in Gegenwart von 15-Krone-5. [Sr(15-Krone-5)2]Se9 bildet schwarze, in DMF leicht lösliche Kristalle, die durch das FIR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert werden.Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2 381 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,073. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 228,7; b = 1 893,4; c = 1 575,7 pm, β = 99,15°. Die Verbindung besteht aus [Sr(15-Krone-5)2]2+-Ionen, in denen das Strontiumion sandwichartig von den O-Atomen der beiden Kronenethermoleküle umgeben ist, und kettenförmigen Se92--Ionen, die topologische Verwandtschaft zu dem bicyclischen Se102--Ion aufweisen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190229
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Synthesen und Kristallstrukturen der Polytellurido-Komplexe [K(15-Krone-5)2]2[MTe7] mit M = Zn und Hg (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 500-506 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Polytellurido Complexes of Zinc and Mercury ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of the Polyellurido Complexes [K(15-Crown-5)2]2[MTe7] with M = Zn and HgThe title compounds were obtained in the presence of 15-crown 5 from solutions of zinc and mercury acetate, respectively, in DMF by addition of a solution of K2Te3 in DMF at 0°C (M = Zn) and -50°C (M = Hg). They form black crystal needles with metallic luster. Their crystal structures were determined by X-ray diffraction. The structures of [K(15-crown-5)2]2ZnTe7 and [K(15-crown-5)2]2HgTe7 show two-dimensional disorder as evidence by diffuse scattering. The averaged structures that were determined with the Bragg reflexions correspond to space group Pbcn and have very similar lattice parameters. Nevertheless, the structures differ. [HgTe7]2- ions consist of two condensed five membered rings. They are arranged to form strands in the c direction; within of one strand the ions have a definite orientation, but in different strands two different orientations occur randomly. A [ZnTe7]2- ion can be thought of consisting of a Zn2+ ion, a Te42- ion bonded in a chelate manner and a Te32- ion bonded with one terminal Te atom to the Zn2+. The [ZnTe7]2- ions are associated to strands in the c direction with two different strand orientations occuring randomly.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen aus Lösungen der Acetate von Zink bzw. Quecksilber in DMF bei Anwesenheit von 15-Krone-5 nach Zugabe einer Lösung von K2Te3 in DMF bei 0°C (M = Zn) bzw. -50°C (M = Hg). Die Verbindungen bilden schwarze, metallisch glänzende Kristallnadeln, die wir durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert haben. Die Kristallstrukturen von [K(15-Krone-5)2]2[ZnTe7] und [K(15-Krone-5)2]2[HgTe7] sind zweidimensional fehlgeordnet, wie die entsprechende diffuse Streuung zeigt. Die Überlagerungsstrukturen, die mit Hilfe der Braggschen Reflexe bestimmt wurden, entsprechen bei beiden Verbindungen der Raumgruppe Pbcn bei sehr Ähnlichen Gitterparametern. Trotzdem unterscheiden sich die Strukturen. Die [HgTe7]2--Ionen bestehen aus zwei kondensierten Fünferringen. Sie sind zu Strängen längs c angeordnet, wobei sie innerhalb eines Stranges eine definierte Orientierung haben, aber von Strang zu Strang eine von zwei entgegengesetzten Orientierungen statistisch vorkommt. Ein [ZnTe7]2--Ion kann man sich aufgebaut denken aus einem Zn2+-Ion, einem chelatartig gebundenen Te42--Ion und einem Te32--Ion, das über ein terminales Te-Atom an das Zn2+ gebunden ist. Die [ZnTe7]2--Ionen sind zu Strängen längs c assoziiert, wobei statistisch zwei Strangorientierungen vorkommen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190311
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Reaktionen von Zinnchloriden mit Polysulfiden. Die Kristallstrukturen von (PPh4)2[SnCl2(S6)2], (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O] und (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 779-785 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tin polysulfido Complexes ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Tin Chlorides with Polysulfides. Crystal Structures of (PPh4)2[SnCl2(S6)2], (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O], and (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN.The reaction of PPh4[SnCl3] with Na2S4 in acetonitrile in the presence of small amounts of water yields (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O] and minor amounts of (PPh4)2[SnCl2(S6)2], PPh4Cl · 2S8 and (PPh4)2[SnCl6]. SnCl4 is partially reduced by (PPh4)2Sx, PPh4[SnCl3] and (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN being produced. According to the X-ray crystal structure determination the [Sn4Cl4S5(S3)O]2--ion consists of an O atom that is coordinated by four Sn atoms which in turn are liked with one another by five single S atoms and one S3 group. In the [SnCl2(S6)2]2--ion the Sn atom is octahedrally coordinated by two Cl atoms in trans arrangement and by two chelating S6 groups. Octahedral [SnCl6]2- ions and S8 molecules in the crown conformation are present in (PPh4)4[SnCl6] · S8 · 2CH3CN.
    Notes: Bei der Reaktion von PPh4[SnCl3] mit Na2S4 in Acetonitril im Beisein von kleinen Mengen Wasser entsteht (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O] neben wenig (PPh4)2[SnCl2(S6)2], PPh4Cl · 2S8 und (PPh4)2[Sncl6]. SnCl4 wird von (PPh4)2Sx dagegen partiell reduziert, wobei PPh4[SnCl3] und (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN entstehen. Nach der Kristallstrukturanalyse ist im [Sn4Cl4S5(S3)O]2--Ion ein O-Atom von vier Sn-Atomen koordiniert, die ihrerseits über fünf einzelne S-Atome und eine S3-Gruppe miteinander verknüpft sind; die Sn-Atome haben ungefähr trigonal-bipyramidale Koordination. Im [SnCl2(S6)2]2--Ion ist das Sn-Atom oktaedrisch von zwei trans-ständigen Cl-Atomen und zwei S6-Chelatgruppen koordiniert. Im (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN sind oktaedrische [SnCl6]2--Ionen neben kronenförmigen S8-Molekülen vorhanden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190424
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Synthese und Kristallstrukturen von (PPh4)2[As2Se4Cl12] und (PPh4)2[As2Se4Br12]Professor Kurt Dehnicke zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 790-794 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diselenium dihalide complexes ; arsenic trihalide and halide ions ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of (PPh4)2[As2Se4Cl12] and (PPh4)2[As2Se4Br12]The reaction of PPh4Cl and As2Se3 with SOCl2 or with chlorine in dichloromethane affords (PPh4)2[As2Se4Cl12] with good yields. From PPh4Br, As2Se3 and bromine the corresponding bromo compound was obtained. According to the X-ray crystal structure determinations both compounds are isotypic, crystallizing in the space group of P1. In the anions two Se2X2 molecules are linked with two X- ions forming an Se4X2 ring in chair conformation. Each X--ion is associated with an additional AsX3 molecule (X = Cl, Br).
    Notes: Bei der Umsetzung von PPh4Cl und As2Se3 mit SOCl2 oder mit Chlor in Dichlormethan entsteht (PPh4)2[As2Se4Cl12] in guter Ausbeute. Aus PPh4Br, As2Se3 und Brom entsteht die entsprechende Bromoverbindung. Nach den Röntgenstrukturanalysen kristallisieren beide Verbindungen isotyp in der Raumgruppe P1. Die Anionen können als Assoziate aus je zwei Se2X2-Molekülen und zwei X--Ionen aufgefaßt werden, unter Ausbildung eines Se4X2-Sesselringes; an jedes X--Ion ist noch ein AsX3-Molekül angelagert (X = Cl, Br).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220507
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Zwei neue cyclische Thioanionen: (PPh4)2[1,3-P2S8] und (PPh4)2[Si2S6Cl2]. Neue Synthesewege zu PPh4[PS2Cl2] und PPh4[PS2Br2] (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 957-961 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclic thiophosphate ; cyclic thiochlorosilicate ; dichlorodithiophosphate ; dibromodithiophosphate ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Two New Cyclic Thioanions: (PPh4)2[1,3-P2S8] and (PPh4)2[Si2S6Cl2]. New Synthetic Access Routes to PPh4[PS2Cl2] and PPh4[ PS2Br2](PPh4)2[P2S8] was obtained from tetraphenylphosphonium polysulfide and white phosphorus in acetonitrile. According to its X-ray crystal structure analysis (4229 reflexions, R = 0.079) the P2S82- ion consists of a six-membered ring in chair conformation made up from four sulfur and two phosphorus atoms in 1,3 positions; in addition, each P atom has two terminal sulfur atoms. (PPh4)2[Si2S6Cl2] · 2 CH2Cl2 was obtained from Na2S4, PPh4Cl and SiCl4 in dichloromethane. The Si2S6Cl22- ion also has a six-membered ring structure, consisting of four sulfur and two silicon atoms in 1,4 positions (X-ray structure analysis, 2694 reflexions, R = 0.032). PPh4[PS2Cl2] is accessible by the following reactions: 1P4S3 + PPh4Cl + chlorine in CH2Cl2;2PSCl3 + Na2S4 + PPh4Cl in CH2Cl2;3PCl5 + Na2S4 + PPh4Cl in acetonitrile;4PCl3 + Na2S4 + PPh4Cl in acetonitrile;5P4S10 + Na2S4 + PPh4Cl in acetonitrile .P4S3 or react with PPh4Cl and bromine to yield PPh4[PS2Br2]. PPh4[PS2Cl2] crystallizes isotypic to PPh4[PS2Br2] in the BiPh4[ClO4] structure type with orientational disorder of the PS2Cl2- ions in positions with site symmetry 4.
    Notes: Aus Tetraphenylphosphonium-polysulfid und weißem Phosphor wurde in Acetonitril (PPh4)2[1,3-P2S8] hergestellt. Nach seiner Kristallstrukturanalyse mittels Röntgenbeugung (R = 7,9% für 4229 Reflexe) besteht das 1,3-P2S82--Ion aus einem sechsgliedrigen Ringgerüst in Sesselkonformation mit vier Schwefel- und zwei Phosphoratomen in 1,3-Stellung sowie zwei terminalen Schwefelatomen an den P-Atomen. (PPh4)2[Si2S6Cl2] · 2 CH2CI2 wurde aus Na2S4, PPh4Cl und SiCl4 in Dichlormethan erhalten. Das Si2S6Cl22--Ion hat ebenfalls ein sechsgliedriges Ringgerüst in Sesselkonformation, bestehend aus vier Schwefel- und zwei Si-Atomen in 1,4-Stellung (Röntgenstrukturanalyse mit 2694 Reflexen, R = 3,2%). Mit folgenden fünf Syntheseverfahren läßt sich PPh4[PS2Cl2] herstellen: 1P4S3 + PPh4Cl + Chlor in CH2Cl2;2PSCl3 + Na2S4 + PPh4Cl in CH2Cl2;3PCl5 + Na2S4 + PPh4Cl in Acetonitril4PCl3 + Na2S4 + PPh4Cl in Acetonitril5P4S10 + Na2S4 + PPh4Cl in Acetonitril.Aus P4S3 oder P4S10, PPh4Cl und Brom ist PPh4[PS2Br2] zugänglich. PPh4[PS2Cl2] kristallisiert isotyp zu PPh4[PS2Br2] im BiPh4[ClO4]-Typ, mit fehlgeordneten PS2Cl2--Ionen in Punktlagen der Symmetrie 4.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301149
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Synthese und Kristallstrukturen der Polyselenidokomplexe (PPh4)6[M(Se4)2]2[WSe4] · DMF mit M = Zink und QuecksilberHerrn Prof. Dr. Erhard Uhlemann zum 60. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 609 (1992), S. 12-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mixed polyselenido complexes of zinc/tungsten, Mercury/tungsten ; crystal structures ; FIR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Crystal Structures of the Polyselenido Complexes (PPh4)6[M(Se4)2]2[WSe4] · DMF with M = Zinc and MercuryThe title compounds have been prepared by the reactions of the acetates of zinc and mercury, respectively, with excess (PPh4)2 WSe4 in boiling dimethylformamide, forming black-red single crystals. According to the X-ray structure determinations both compounds crystallize isotypically in the space group 12/a with four formula units per unit cell. (PPh4)6[Zn(Se4)2]2[WSe4] · DMF: a = 2888.1(6), b = 1740.3(2), c = 2893.9(4) pm, β = 90.47(1)°. 3230 observed unique reflections, R = 0.009.(PPh4)6[Hg(Se4)2]2[WSe4] · DMF: a = 2891.8(5), b = 1738.0(4), c = 2920.1(5) pm, β = 90.29(2)°. 2978 observed unique reflections, R = 0.115%.The compounds consist of PPh4+ ions, spirocyclic octaseleno metallates [M(Se4)2]2-, tetrahedral WSe42-ions, and disordered DMF Molecules.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen in Form schwarz-roter Einkristalle beim Erhitzen der Acetate von Zink und Quecksilber mit überschüssigem (PPh4)2 WSe4 in Dimethylformamid-Lösungen. Nach den Röntgenstrukturanalysen kristallisieren die Verbindungen isotyp in der Raumgruppe I2/a mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. (PPh4)6[Zn(Se4)2]2[WSe4]· DMF: a = 2888,1(6), b = 1740,3(2), c = 2893,9(4) pm, β = 90,47(1)°. 3230 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 9,9%.(PPh4)6[Hg(Se4)2]2[WSe4] · DMF: a = 2891,8(5), b = 1738,0(4), c = 2920,1(5) pm, β = 90,29(2)°. 2978 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 11,5%.Die Verbindungen bestehen aus PPh4 +-Ionen, spirocyclischen Octaselenometallaten [M(Se4)2]2-, tetraedrischen WSe42- Ionen und eingelagerten, fehlgeordneten DMf-Molekülen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926090303
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Synthese und Kristallstrukturen von (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN und (PPh4)2[Te(S5)2] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1046-1050 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trithiotellurate ; Bispentasulfidotellurate(II) ; Preparation ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN and (PPh4)2[Te(S5)2](PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN was obtained by the reaction of PPh4Cl, Na2S4 and Te in acetonitrile. With sulfur it reacts yielding (PPh4)2[Te(S5)2]. The crystal structures of both products were determined by X-ray diffraction. (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN: triclinic, space group P1, Z = 2, R = 0.041 for 4 629 reflexions; it contains trigonal-pyramidal [TeS3]2- ions with an average Te—S bond length of 233 pm. (PPh3)2[Te(S5)2]: monoclinic, P21/n, Z = 2, R = 0.037 for 2 341 reflexions. In the [Te(S5)2]2- ion the tellurium atom has a nearly square coordination by four S atoms. Along with the Te atoms each of the two S5 groups forms a ring with chair conformation.
    Notes: Bei der Reaktion von PPh4Cl, Na2S4 und Te in Acetonitril entsteht (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN. Mit Schwefel wurde daraus (PPh4)2[Te(S5)2] erhalten. Von beiden Produkten wurden die Kristallstrukturen mittels Röntgenbeugung bestimmt. (PPh4)2[TeS3] · 2 CH4CN: triklin, Raumgruppe P1, Z = 2, R = 4,1% für 4 629 Reflexe; es enthält trigonal-pyramidale [TeS3]2--Ionen mit einer mittleren Te—S-Bindungslänge von 233 pm. (PPh4)2[Te(S5)2]: monoklin, P21/n, Z = 2, R = 3,7% für 2 341 Reflexe. Im [Te(S5)2]2 -Ion ist das Telluratom annähernd quadratisch von vier S-Atomen koordiniert. Jede der beiden S5-Gruppen bildet zusammen mit dem Te-Atom einen Ring in Sesselkonformation.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200617
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Die Bildung von PPh4[WOCl4 · THF] und PPh4Cl · 4As4S3 aus W(CO)6 und PPh4[As2SCl5] sowie ihre Kristallstrukturen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 609 (1992), S. 77-81 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphenylphosphonium pentachlorothioarsenate(III) ; tetraphenylphosphonium tetrachlorooxotungstate; ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation of PPh4[WOCl4 · THF] and PPh4Cl · 4As4S3 from W(CO)6 and PPh4[As2SCl5] and their Crystal StructuresWhen W(CO)6 and PPh4[As2SCl5] are irradiated with UV light in tetrahydrofurane, PPh4[WOCl4 · THF], PPh4 Cl· 4As4S3 and PPh4[Cl2H] are obtained. X-ray crystal structure determinations were performed. PPh4[WOCl4 · THF], monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 1207.5(2), b = 1003.7(2), c = 2642.0(5) pm, β = 114.71(1)°, R = 0.049% for 2824 reflexions; PPh4+ and [WOCl4. THF]- ions are present, the WOCl4 group having the shape of a tetragonal Pyramid with a short W = O bond (169 pm) and the THF molecule being weakly associated (W—O 236 pm). PPh4Cl · 4AsS3, tetragonal, I41/a, Z = 4, a = 1742.3(3), c = 1664.5(4) pm, R = 0.066% for 1350 reflexions; it consists of separate PPh4+ and Cl- ions and As4S3 molecules.
    Notes: Bei der Bestrahlung von W(CO)6 und PPh4[As2SCl5] mit UV-Licht in Tetrahydrofuran entstehen PPh4[WOCl4 · THF], PPh4Cl · 4As4S3 und PPh4[Cl2H]. Von den beiden ersteren wurden die Kristallstrukturen mittels Röntgenbeugung aufgeklärt. PPh4[WOCl4 · THF]: monoklin, Raumgruppen P21/c, Z = 4, a = 1207,5(2), b = 1003,7(2), c = 2642,0(5) pm, β = 114,71(1)°, R = 4,9% für 2824 Reflexe; es ist aus Ionen PPh4+ und [WOCl4 · THF]- aufgebaut, wobei die WOCL4-Gruppe die Gestalt einer quadratischen Pyramide mit einem kurzen W = O-Abstand (169 pm) hat und das THF-Molekül relativ locker daran assoziiert ist (W—O 236 pm). PPh4Cl · 4As4S3: tetragonal, I41/a, Z = 4, a = 1742,3(3), c = 1664,5(4) pm, R = 6,6% für 1350 Reflexe; es besteht aus einzelnen Ionen PPh4+ und Cl- sowie As4S3-Molekülen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926090315
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Fulltext
  • 9
    Electronic Resource
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    Neue Synthesewege für Thiohalogeno- und Cyclothioarsenate(III). Kristallstrukturen von PPh4[As2SBr6] · CH3CN und PPh4[SAsS5] (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 609 (1992), S. 82-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraphenylphosphonium thiohalogenoarsenate(III) ; pentathiacyclothioarsenate(III) ; synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Routes to the Synthesis of Thiohalogeno- and Cyclothioarsenates(III). Crystal Structures of PPh4[As2SBr6] · CH3CN and PPh4[SAsS5]By reactions of (PPh4)2[As2Cl8] and (PPh4)2[As2Br8] with Na2S4 in acetonitrile (PPh4)2[As2SCl6] · CH3CN and (PPh4)2[As2SBr6] · CH3CN were obtained, respectively. Using K2S5, PPh4[As2SCl5] and PPh4[SAsS5] were the products. The latter can also be obtained from PPh4[As2SCl5] and Na2S4, while PPh4[As3S3Br4] is formed from PPh4[As2SBr5] with K2S5. Two X-ray crystal structure determinations were performed. PPh4[As2SBr6] · CH3CN: triclinic, P1, Z = 2, a = 1200.4(7), b = 1507.3(6), c = 1594.4(8) pm, α = 81.59(2), β = 78.22(3), γ = 80.58(2)°, R = 0.096 for 2298 observed reflexions. The structure contains [As2SBr6]2- -ions in which the two Sb atoms are joined via one S and two Br atoms. PPh4[SAsS5]: triclinic, P1, Z = 2, a = 1133.9(4), b = 1142.5(4), c = 1186.9(5) pm, α = 102.77(4), β = 107.74(3), γ = 106.65(3)°, R = 0.043 für 2677 reflexions. In the [SAsS5]- -ion an AsS5 ring in the chair conformation is present.
    Notes: Durch Reaktionen von (PPh4)2[As2Cl8] und (PPh4)2[As2Br8] mit Na2S4 in Acetonitril wurden (PPh4)2[As2SCl6] · CH3CN bzw. (PPh4)2[As2SBr6] · CH3CN hergestellt. Mit K2S5 entstanden PPh4[As2SCl5] bzw. PPh4[SAsS5]. Letzteres ist auch aus PPh4[As2SCl5] und Na2S4 zugänglich, während PPh4[As3S3Br4] aus PPh4[As2SBr5] mit K2S5 entsteht. Zwei Kristallstrukturen wurden durch Röntgenbeugung bestimmt.PPh4[As2SBr6] · CH3CN: triklin, P1, Z = 2, a = 1200,4(7), b = 1507,3(6), c = 1594,4(8) pm, α = 81,59(2), β = 78,22(3), γ = 80,58(2)°. R = 9,6% für 2298 beobachtete Reflexe. Die Struktur enthält [As2SBr6]2- - Ionen, in denen die beiden Sb-Atome über ein S- und zwei Br-Atome miteinander verbunden sind. PPh4[SAsS5]: triklin, P1, Z = 2, a = 1133,9(4), b = 1142,5(4), c = 1186,9(5) pm, α = 102,77(4), β = 107,74(3), γ = 106,65(3)°, R = 4,3% für 2677 Reflexe. Im [SAsS5]- -Ion ist ein AsS5-Ring in Sesselkonformation vorhanden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926090316
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Synthese und Kristallstrukturen der Thiochloroantimonate(III) PPh4[Sb2SCl5] und (PPh4)2[Sb2SCl6] · CH3CN (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 609 (1992), S. 89-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thiopentachlorodiantimonate(III) ; thiohexachlorodiantimonate(III) ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and Crystal Structures of the Thiochloroantimonates(III) PPh4[Sb2SCl5] and (PPh4)2[Sb2SCl6]. CH3CN(PPh4)2Sb3Cl11, obtained from Sb2S3, PPh4Cl and HCl, reacts with Na2S4 in acetonitrile forming PPh4[Sb2SCl5]. From this and Na2S4 or from (PPh4)2[Sb2Cl8] and Na2S4 or K2S5 in acetonitrile (PPh4)2[Sb2SCl6] · CH3CN is obtained. Data obtained from the X-ray crystal structure determinations are: PPh4[Sb2SCl5], monoclinic, space group P21/c, a = 1002.9(3), b = 1705.6(5), c = 1653.7(5) pm, β = 99.12(2)°, Z = 4, R = 0.068 for 1283 reflextions; (PPh4)2[Sb2SCl6] · CH3CN, triclinic, space group P1, a = 1287.8(7), b = 1343.6(9), c = 1696.5(9) pm, α = 69.82(5), β = 85.08(4), γ = 71.54(6)°, Z = 2, R = 0.059 for 6409 reflexions. In every anion two Sb atoms are linked via one sulfur and one ore two chloro atoms, respectively. Paris of [SbSCl5]- ions are associated via Sb … S and Sb … Cl contacts forming dimer units. In both compounds every Sb atom has a distorted octahedral coordination when the lone electron pair is included in the counting.
    Notes: (PPh4)2Sb3Cl11, das aus Sb2S3, PPh4Cl und HCl erhalten wurden, reagiert mit Na2S4 in Acetonitril unter Bildung von PPh4[Sb2SCl5]. Aus diesem und Na2S4 oder aus (PPh4)2[Sb2Cl8] und Na2S4 oder K2S5 wird in Acetonitril (PPh4)2[Sb2SCl6] · CH3CN erhalten. Die Kristallstrukturbestimmungen mit Hilfe der Röntgenbeugung ergaben: PPh4[sb2SCl5], monoklin, Raumgruppe P21/c, a = 1002,9(3), b = 1705,6(5), c = 1653,7(5) pm, β = 99,12(2)°, Z = 4, R = 6,8% für 1283 Reflexe; (PPh4)2[Sb2SCl6] · CH3CN, triklin, Raumgruppe P1, a = 1287,8(7), b = 1343,6(9), c = 1696,5(9) pm, α = 69,82(5), β = 85,08(4), γ = 71,52(6)°, Z = 2, R = 5,9% für 6409 Reflexe. In den Anionen sind jeweils zwei Sb-Atome vorhanden, die über ein S- und ein bzw. zwei Cl-Atome miteinander verknüpft sind. Paare von [Sb2SCl5]- -Ionen sind über vier Sb … S und Sb … Cl-Kontakte miteinander zu einer dimeren Einheit assoziiert. In beiden Verbindungen hat ein Sb-Atom eine verzerrt oktaedrische Koordination, wenn man das einsame Elektronenpaar mitzählt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926090317
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