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    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 779-785 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tin polysulfido Complexes ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Tin Chlorides with Polysulfides. Crystal Structures of (PPh4)2[SnCl2(S6)2], (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O], and (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN.The reaction of PPh4[SnCl3] with Na2S4 in acetonitrile in the presence of small amounts of water yields (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O] and minor amounts of (PPh4)2[SnCl2(S6)2], PPh4Cl · 2S8 and (PPh4)2[SnCl6]. SnCl4 is partially reduced by (PPh4)2Sx, PPh4[SnCl3] and (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN being produced. According to the X-ray crystal structure determination the [Sn4Cl4S5(S3)O]2--ion consists of an O atom that is coordinated by four Sn atoms which in turn are liked with one another by five single S atoms and one S3 group. In the [SnCl2(S6)2]2--ion the Sn atom is octahedrally coordinated by two Cl atoms in trans arrangement and by two chelating S6 groups. Octahedral [SnCl6]2- ions and S8 molecules in the crown conformation are present in (PPh4)4[SnCl6] · S8 · 2CH3CN.
    Notes: Bei der Reaktion von PPh4[SnCl3] mit Na2S4 in Acetonitril im Beisein von kleinen Mengen Wasser entsteht (PPh4)2[Sn4Cl4S5(S3)O] neben wenig (PPh4)2[SnCl2(S6)2], PPh4Cl · 2S8 und (PPh4)2[Sncl6]. SnCl4 wird von (PPh4)2Sx dagegen partiell reduziert, wobei PPh4[SnCl3] und (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN entstehen. Nach der Kristallstrukturanalyse ist im [Sn4Cl4S5(S3)O]2--Ion ein O-Atom von vier Sn-Atomen koordiniert, die ihrerseits über fünf einzelne S-Atome und eine S3-Gruppe miteinander verknüpft sind; die Sn-Atome haben ungefähr trigonal-bipyramidale Koordination. Im [SnCl2(S6)2]2--Ion ist das Sn-Atom oktaedrisch von zwei trans-ständigen Cl-Atomen und zwei S6-Chelatgruppen koordiniert. Im (PPh4)2[SnCl6] · S8 · 2CH3CN sind oktaedrische [SnCl6]2--Ionen neben kronenförmigen S8-Molekülen vorhanden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1046-1050 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trithiotellurate ; Bispentasulfidotellurate(II) ; Preparation ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN and (PPh4)2[Te(S5)2](PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN was obtained by the reaction of PPh4Cl, Na2S4 and Te in acetonitrile. With sulfur it reacts yielding (PPh4)2[Te(S5)2]. The crystal structures of both products were determined by X-ray diffraction. (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN: triclinic, space group P1, Z = 2, R = 0.041 for 4 629 reflexions; it contains trigonal-pyramidal [TeS3]2- ions with an average Te—S bond length of 233 pm. (PPh3)2[Te(S5)2]: monoclinic, P21/n, Z = 2, R = 0.037 for 2 341 reflexions. In the [Te(S5)2]2- ion the tellurium atom has a nearly square coordination by four S atoms. Along with the Te atoms each of the two S5 groups forms a ring with chair conformation.
    Notes: Bei der Reaktion von PPh4Cl, Na2S4 und Te in Acetonitril entsteht (PPh4)2[TeS3] · 2 CH3CN. Mit Schwefel wurde daraus (PPh4)2[Te(S5)2] erhalten. Von beiden Produkten wurden die Kristallstrukturen mittels Röntgenbeugung bestimmt. (PPh4)2[TeS3] · 2 CH4CN: triklin, Raumgruppe P1, Z = 2, R = 4,1% für 4 629 Reflexe; es enthält trigonal-pyramidale [TeS3]2--Ionen mit einer mittleren Te—S-Bindungslänge von 233 pm. (PPh4)2[Te(S5)2]: monoklin, P21/n, Z = 2, R = 3,7% für 2 341 Reflexe. Im [Te(S5)2]2 -Ion ist das Telluratom annähernd quadratisch von vier S-Atomen koordiniert. Jede der beiden S5-Gruppen bildet zusammen mit dem Te-Atom einen Ring in Sesselkonformation.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1607-1612 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Indium polysulfido complexes ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of (PPh4)2[In(S4)(S6)Cl] and (PPh4)2[In(S4)Cl3]InCl and PPh4Cl yield (PPh4)2[In2Cl6] in acetonitrile. This reacts with Na2S4 in presence of PPh4Cl, forming (PPh4)2[In(S4)(S6)Cl]. Its crystal structure was determined by X-ray diffraction (R = 0.075, 2 282 observed reflexions). It is isotypic with (PPh4)2[In(S4)(S6)Br] and contains anions with trigonal-bipyramidal coordination of In, Cl occupying an axial position, and the S4 and S6 groups being bonded in a chelate manner. The reaction of (PPh4)2[In2Cl6] and sulfur in acetonitrile yielded (PPh4)2[InCl5] and (PPh4)2[In(S4)Cl3]. The crystal structure analysis of the latter (R = 0.072, 4 080 reflexions) revealed an anion with distorted trigonal-bipyramidal coordination of In, the S4 group occupying one axial and one equatorial position; the S4 group shows positional disorder.
    Notes: Aus InCl und PPh4Cl entsteht in Acetonitril (PPh4)2[In2Cl6]. Aus diesem wurde mit Na2S4 im Beisein von PPh4Cl (PPh4)2[In(S4)(S6)Cl] erhalten. Seine Kristallstruktur wurde mittels Röntgenbeugung bestimmt (R = 7,5%, 2 282 beobachtete Reflexe). Es kristallisiert isotyp zum (PPh4)2[In(S4)(S6)Br] und enthält Anionen mit trigonal-bipyramidaler Koordination des In; das Cl-Atom nimmt eine axiale Position ein und die S4- und S6-Gruppe ist jeweils chelatartig gebunden. Aus (PPh4)2[In2Cl6], PPh4Cl und Schwefel entstanden in Acetonitril (PPh4)2[InCl5] und (PPh4)2[In(S4)Cl3]. Nach der Kristallstruktur des letzteren (R = 7,2%, 4 080 Reflexe) ist im [In(S4)Cl3]2--Ion das In-Atom verzerrt trigonal-bipyramidal koordiniert, wobei die S4-Gruppe an eine axiale und eine equatoriale Position gebunden ist; die S4-Gruppe ist fehlgeordnet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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