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    Zur Biochemie und klinischen Bedeutung des oralen Pankreasfunktionstests mit Fluoresceindilaurinsäureester (1978)
    Springer
    Journal of molecular medicine 56 (1978), S. 917-920 
    Details
    ISSN: 1432-1440
    Keywords: Pancreas extracts ; Pancreas secretions ; Aryl-esterases ; Fluoresceinedilaurate ; Test of pancreatic function ; Pankreashomogenat ; Pankreassekret ; Aryl-Esterasen ; Fluoresceindilaurat ; Pankreasfunktionstest
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Medicine
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Auftrennung von Pankreashomogenat und Pankreassekret sowie von Serum Pankreatitis-Kranker führt zu 3 Esterasen verschiedenen Molgewichts, von denen keine mit Lipase identisch ist. Als Substrate für diese als Aryl-Esterasen zu klassifizierenden Enzyme dienen Fluoresceinester, die in einem oralen Pankreasfunktionstest verwendet werden können. Dabei erreichen gesunde Personen eine relative Fluoresceinausscheidung im 10-Stunden-Sammelurin von 66,3±30,4%, Patienten mit Pankreasinsuffizienz von 12,7±9,8%.
    Notes: Summary Column chromatography of extracts and secretions of the pancreas as well as of sera from patients suffering from inflammations of this organ yields three esterases different from each other in molecular size. These enzymes could be shown to be not identical with lipase. They may be classified as aryl-esterases considering their activities in hydrolyzing synthetic substrates such as esters of fluoresceine with fatty acids. Fluoresceinedilaurate, therefore, proved to be very advantageous in an orally performed test of exocrine pancreatic function. Healthy persons show in this procedure relative excretion of fluoresceine during ten hours of 66.3±30.4%, patients suffering from pancreatic diseases only 12.7±9.8% of the dye.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01489218
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    N,N′-substituierte Dimethylbenzamidine C6H5C(NCH3)2ElCl4 (El = P, As, Sb) Strukturen und SpektrenProfessor Josef Goubeau zum 85. Geburtstage am 31. März 1986 gewidmet (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 55-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N, N′ substituted Dimethylbenzamidines C6H5C(NCH3)2ElCl4(El = P, As, Sb). Structures and SpectraThe crystal and molecular structure of C6H5C(NCH3)2ElCl4 (El = P (1), As (2), Sb (3)) are determined by X-ray method. The fine differences in the structures are analysed. The 1H, 31P, and 13C NMR data are communicated. 1, 2, and 3 are examined by mass spectrometry. The different intensities of the fragments are discussed and fragmentation mechanisms are proposed.
    Notes: Die Kristall- und Molekülstruktur von C6H5C(CNH3)2ElCl4 (El = P (1), As (2), Sb (3)) wird röntgenstrukturanalytisch ermittelt. Die Struktureigenheiten werden diskutiert. Die 1H-, 31P- und 13C-Kernresonanzdaten werden mitgeteilt. Von 1 - 3 wurden Massenspektren angefertigt. Die unterschiedliche Häufigkeit der Bruchstücke wird diskutiert und für einige Ionen werden Bildungswege vorgeschlagen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330208
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Untersuchungen der kernmagnetischen Resonanz von Phosphorverbindungen. XXXII. Bortrifluorid-Addukte einiger Methylenphosphorane (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 421 (1976), S. 1-8 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations of the Nuclear Magnetic Resonance of Phosphorus Compounds. XXXII. Borontrifluoride Adducts of Some MethylenephosphoranesThe synthesis of the hitherto unknown BF3 adducts of trimethyl and triethylmethylenephosphorane is described. The 31P-, 11B-, 19F- and 1H-n.m.r. spectra of compounds I-IV are reported and interpreted.
    Notes: Die Synthese der bislang unbekannten BF3-Addukte des Trimethyl- und Triäthylmethylenphosphorans ist beschrieben. Die 31P-, 11B-, 19F- und 1H-NMR-Spektren der Verbindungen I-IV werden mitgeteilt und interpretiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19764210102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    P,P′-(2,5-Dihydroxy-3,6-dimethyl-2,5-dioxo-2λ5,5λ5-[1,4,2,5]-dioxadiphosphinan-2,5-diyl)-bis-phosphonsäure (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1799-1804 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,4,2λ5,5λ5-Dioxadiphosphorinane ; NMR spectra ; Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: P,P′-(2,5-Dihydroxy-3,6-dimethyl-2,5-dioxo-2λ5,5λ5-[1,4,2,5]dioxadiphosphinane-2,5-diyl)-bis-phosphonic AcidThe tetrahydrate 1 of the title compound crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 845.8, b = 1 098, c = 981.7 pm, β = 113.02° and Z = 2. The anions of the oxonium compound (H3O+ · H2O)2(C4H10O12P42-) are layered by hydrogen bridges. The 1H, 13C and 31P NMR spectra (4 and 5 spin systems) are discussed.
    Notes: C4H12O12P4 · 4 H2O (1), das Tetrahydrat der Titelverbindung, kristallsiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 845,8, b = 1 098, c = 981,7 pm, β = 113,02° und Z = 2. 1 liegt als Oxoniumsalz (H3O+ · H2O)2(C4H10O12P42-) vor, in dem die Anionen über H-Brücken zu Schichten verknüpft sind. Die 4- und 5-Spinsysteme der 1H-, 13C- und 31P-NMR-Spektren werden detailliert analysiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201023
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    1,2-Diphospha-3,4-diboretane und 1,3-Diphospha-2,4,5-triborolan: Synthese und Struktur sowie Berechnungen zur Molekülstruktur Über den Einfluß von Substituenten auf die Struktur von 1,2-Diphospha-3,4-diboretan (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1111-1122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,2-Diphospha-3,4-diboretanes ; 1,3-diphospha-2,4,5-triborolane derivative ; preparation ; molecular structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,2-Diphospha-3,4-diboretanes and 1,3-Diphospha-2,4,5-triborolane: Synthesis and Structure as well as Calculations on the Molecular Structure On the Effect of Substituents on the Structure of 1,2-Diphospha-3,4-diboretane[2 + 2]-Cyclocondensation reactions led to the synthesis of the 1,2-diphospha-3,4-diboretanes [(t-BuP)2B2(NMe2)2], 1 a, and [(t-BuP)2B(NMe2)B(NiPr2)], 1 b. Their molecular structures have been determined by X-ray methods, and these are compared with the structure of [(t-Bu)P—BN(iPr2)]2, 2 a. Compounds 1 show a folded B2P2 four membered ring having tert.-butyl groups in anti-positions. Ab initio calculations on 1,2-diphospha-3,4-diboretanes demonstrate that two conformers with anti-orientation of the substituents at the phosphorus atoms can be expected. These differ by the relative orientation of the almost planar P2BR groups to the BP2 plane. The influence of substituents (H and NH2 at the B atoms, and H and Me at the P atoms) on the ring conformation has been studied. Finally, the first derivative of a 1,3-diphospha-2,4,5-triborolane, 3 a, is reported.
    Notes: Durch [2 + 2]-Cyclokondensationen wurden die 1,2-Diphospha-3,4-diboretane [(t-BuP)2B2(NMe2)2], 1 a, und [(t-BuP)2B(NMe2)B(NiPr2)], 1 b, dargestellt, ihre Molekülstrukturen mit Röntgenbeugungsmethoden bestimmt und mit der Struktur von [(t-Bu)P—B(NiPr2)]2, 2 a, verglichen. In den Verbindungen 1 liegen gefaltete B2P2-Vierringe vor mit anti-ständigen tert.-Butylgruppen, während das Ringsystem in 2 a planar gebaut ist, die tert.-Butylgruppen aber ebenfalls anti-Stellung einnehmen. Ab initio-Rechnungen an 1,2-Diphospha-3,4-diboretanen belegen, daß zwei unterschiedliche Konformere mit anti-Orientierung der Substituenten an den P-Atomen stabil sind, die sich durch die relative Orientierung der annähernd trigonal-planaren P2BR-Baugruppen zur BP2-Ebene voneinander unterscheiden. Der Einfluß von Substituenten (H und NH2 am B-Atom, H und CH3 am P-Atom) wird ermittelt. Beschrieben wird ferner das erste Derivat eines 1,3-Diphospha-2,4,5-triborolans, 3 a.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210702
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Synthese und Struktur von Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octan - Eine neue Käfigverbindung mit dem Sn(P2)3Sn-Gerüst (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1793-1798 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sn(P2)3Sn cage system ; NMR data, crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octane - a New Cage Compound with the Sn(P2)3Sn SkeletonThe reaction of the diphosphide K2[(tBuP)2] 1 with SnCl4 leads by a redox process mainly to (tBuP)3,4 and other sideproducts. However, at the same time a threefold [2 + 1]-cyclocondensation reaction takes place yielding the new cage compound hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphosphabicyclo[2.2.2]octane, ClSn(tBuP—PtBu)3SnCl 2. 2 could be obtained in a pure form and characterized 31P and 119Sn NMR spectroscopically; 2 was also characterized by a single crystal structure analysis.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen dem Diphosphid K2[(tBuP)2] 1 und SnCl4 finden überwiegend Redoxreaktionen statt, die zu (tBuP)3,4 und weiteren Nebenprodukten führen. Gleichzeitig findet aber auch eine dreifache [2 + 1]-Cyclokondensation statt, bei der die neuartige Käfigverbindung Hexa-t-butyl-1,4-dichloro-1,4-distanna-2,3,5,6,7,8-hexaphospha-bicyclo[2.2.2]octan, ClSn(tBuP—PtBu)3SnCl 2 gebildet wird. 2 konnte in reiner Form isoliert und 31P- und 119Sn-NMR-spektroskopisch sowie durch eine Einkristallstrukturanalyse charakterisiert werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221026
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolan und 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborin: Synthese und Struktur sowie Berechnungen zur MolekülstrukturProfessor Hans-Georg von Schnering zum 65. Geburtstage gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1462-1470 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolane ; 1,2-bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborine ; preparation ; NMR ; molecular structures ; ab initio calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolane and 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborine: Synthesis and Structure as well as Calculations on the Molecular StructureThe diphosphides K2[(C6H5)P—(C6H5)P—P(C6H5)], 4 or K2[(tBuP)—(tBuP)2—P(tBu)], 5, react with (ClBNMe2)2 to form the binary 5-membered ring system 1,2-bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolane (C6H5P)3(BNMe2)2, 2a, and the 6-membered ring system 1,2-bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborine, (tBuP)4(BNMe2)2, 3a, respectively. 2a and 3a could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically and by X-ray structure analyses. The two ring systems are folded; 2a exists in the „envelope“- 3a in the „boat“-conformation. Ab initio computations for 3,4,5-triphospha-1,2-diborolane M5 show that the global minimum is characterized by one B—P double bond. The parent compound geometry M6 is characterized by transannular bonding in the PH—BH—BH—PH moiety which differs in character from those in the four- and five-membered rings (BH)2(PH)2 and (BH)2(PH)3 M5 d, respectively. Explicit calculation of the influence of amino substituents on boron improved agreement of the bond length between computed and X-ray data.
    Notes: Die Diphosphide K2[(C6H5)P—(C6H5)P—P (C6H5)], 4, bzw. K2[(tBuP)—(tBuP)2—P(tBu)], 5, reagieren mit (ClBNMe2)2 zu dem binären Fünfringsystem 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5-triphenyl-3,4,5-triphospha-1,2-diborolan (C6H5P)3(BNMe2)2, 2a, bzw. dem Sechsringsystem 1,2-Bis(dimethylamino)-3,4,5,6-tetra-tbutyl-3,4,5,6-tetraphospha-1,2-diborin, (tBuP)4(BNMe2)2, 3a. 2a und 3a konnten in reiner Form isoliert, NMR-spektroskopisch und durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert werden. Beide Ringsysteme sind gefaltet; 2a zeigt eine „envelope“- 3a eine „Wannen“-Konformation.Ab initio Berechnungen an 3,4,5-Triphospha-1,2-diborolan M5 zeigen, daß im globalen Minimum eine B—P-Doppelbindung mit annähernd planarem σ3-Phosphor vorliegt. Die Geometrie der Stammverbindung des Sechsringes M6 weist „durch-den-Ring“-Bindung in der PH—BH—BH—PH-Baugruppe auf, welche sich von jenen im Vier- und Fünfring M5 d unterscheidet. Durch die explizite Berechnung des Einflusses von Aminosubstituenten an Bor auf die Geometrien des Fünf- und Sechsringes verbessert sich die Übereinstimmung der Bindungslängen mit den Daten der Röntgenstrukturanalyse.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220906
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    P,P′-(2,5-Dimethoxy-3,6-dimethyl-2,5-dioxo-2λ5,5λ5-[1,4,2,5]dioxadiphosphinan-2,5-diyl)-bis-phosphonsäuretetramethylesterNomenklatur nach Beilstein. Nach Chem. Abstr.: P,P′-(2,5-Dimethoxy-3,6-dimethyl-1,4,2,5-dioxadiphosphorinan-2,5-diyl)bis[phosphonic acid tetramethylester]-2,5-dioxide (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1063-1068 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1,4,2λ5,5λ5-Dioxadiphosphorinane ; NMR-Spectra ; Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: P,P′-(2,5-Dimethoxy-3,6-dimethyl-2,5-dioxo-2λ5,5λ5-[1,4,2,5]dioxadiphosphinane-2,5-diyl)-bis-phosphonic acid tetramethylesterThe title compound 1 is formed by reaction of the corresponding phosphonic acid 2 and orthoformicacidmethylester as a mixture of four stereoisomeres. The RRSS isomer was separated. It crystallizes in the triclinic space group P -1 with a = 649.2 pm, b = 976.1 pm, c = 1 571.7 pm, α = 80.9°, β = 88.1°, γ = 78.6° and Z = 2. The 31P and 13C NMR spectra (4 and 5 spin systems) are discussed.
    Notes: Die Titelverbindung 1 entsteht aus der zugrundeliegenden Phosphonsäure 2 und Orthoameisensäuremethylester als Gemisch aus vier Stereoisomeren, von denen das RRSS-Isomer präparativ abgetrennt werden konnte. Dieses kristallisiert triklin in der Raumgruppe P -1 mit a = 649,2 pm, b = 976,1 pm, c = 1 571,7 pm, α = 80,9°, β = 88,1°, γ = 78,6° und Z = 2. Die 4- und 5-Spinsysteme der 31P- und 13CNMR-Spektren werden analysiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210629
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Synthese der Silatetraphospholane (tBuP)4SiMe2, (tBuP)4SiCl2 und (tBuP)4Si(Cl)SiCl3 Molekül- und Kristallstruktur von (tBuP)4SiCl2Professor Franz Effenberger zum 65. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1989-1994 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: P4Si ring systems ; NMR data, crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of the Silatetraphospholanes (tBuP)4SiMe2, (tBuP)4SiCl2, and (tBuP)4Si(Cl)SiCl3 Molecular and Crystal Structure of (tBuP)4SiCl2The reaction of the diphosphide K2[(tBuP)4] 7 with the halogenosilanes Me2SiCl2, SiCl4 or Si2Cl6 in a molar ratio of 1:1 leads via a [4 + 1]-cyclocondensation reaction to the silatetraphospholanes (tBuP)4SiMe2 1,1-dimethyl-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholane, 1, (tBuP)4SiCl2, 1,1-dichloro-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholane, 2, and (tBuP)4Si(Cl)SiCl3, 1-chloro-1-trichlorsilyl-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholane, 3, respectively, with the 5-membered P4Si ring system. The reaction leading to 1 is accompanied with the formation of the by-product Me2(Cl)-Si-(tBuP)4-Si(Cl)Me2 1a (5:1), which has a chain structure. On warming to 100°C 1a decomposes to 1 and Me2SiCl2. The compounds 2 and 3 do not react further with an excess of 7 due to strong steric shielding of the ring Si atoms by the t-butyl groups. 1, 2 and 3 could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically; 2 was also characterized by a single crystal structure analysis. 1a was identified by NMR spectroscopy only.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen dem Diphosphid K2[(tBuP)4] 7 und den Halogensilanen Me2SiCl2, SiCl4 bzw. Si2Cl6 im Molverhältnis 1:1 findet eine [4 + 1]-Cyclokondensationsreaktion statt, bei der die Silatetraphospholane (tBuP)4SiMe2, 1,1-Dimethyl-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholan, 1, (tBuP)4SiCl2, 1,1-Dichloro-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholan, 2, und (tBuP)4Si(Cl)SiCl3, 1-Chloro-1-trichlorsilyl-1-sila-2,3,4,5-tetra-t-butyl-2,3,4,5-tetraphospholan, 3, mit dem binären P4Si-Fünfringgerüst gebildet werden. Bei der Synthese von 1 entsteht ferner das kettenförmige Nebenprodukt Me2(Cl)Si-(tBuP)4-Si(Cl)Me2 1a (5:1), das beim Erwärmen auf 100°C unter Bildung von 1 und Me2SiCl2 zerfällt. Die Verbindungen 2 und 3 reagieren nicht mit überschüssigem 7, was auf eine starke sterische Abschirmung der Ring-Si-Atome durch die benachbarten t-Butyl-Gruppen zurückzuführen ist. 1, 2 und 3 konnten in reiner Form isoliert und NMR-spektroskopisch charakterisiert werden; 1a konnte nur 31P-NMR-spektroskopisch identifiziert werden. Von 2 wurde eine Einkristallstrukturanalyse durchgeführt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211203
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Synthese und Strukturbestimmung von (i-Pr)2NB(t-BuP)3 und (i-Pr)2NB(t-BuP)4Professor Ernst-Otto Fischer zum 75. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 8-15 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: P3B and P4B ring systems ; NMR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Analysis of (i-Pr)2NB(t-BuP)3 and (i-Pr)2NB(t-BuP)4The diphosphide K(t-Bu)P-(t-BuP)2-P(t-Bu)K obtained by the cleavage reaction of the 3-membered ring system (i-Pr)2BN(t-BuP)2 with potassium reacts with t-BuPCl2 at -78°C under ring expansion to form the P3B ring system (i-Pr)2NB(t-BuP)3 - 1,2,3-tri-t-butyl-tri-phospha-4-diisopropyl-aminoboretane (1). - The 5-membered P4B ring system (i-Pr)2NB(t-BuP)4 - 1,2,3,4-tetra-t-butyl-tetraphospha-5-diisopropylaminoborolidine, (2) - is formed from K(t-Bu)P—(t-BuP)2—P(t-Bu)K and (i-Pr)2NBCl2 analogous to the above reaction. 1 and 2 could be obtained in a pure form and characterized NMR spectroscopically and by X-ray structure analysis. 1 shows at 200 K two conformation isomers; for 2 31P-10,11B-isotopic shifts could be identified.
    Notes: Das bei der Spaltung des Dreiringes (i-Pr)2BN(t-BuP)2 mit Kalium gebildete Diphosphid K(t-Bu)P—BN(i-Pr)2—P(t-Bu)K reagiert bei -78°C mit t-BuPCl2 unter Ringerweiterung zu (i-Pr)2NB(t-BuP)3-1,2,3-Tri-t-butyl-triphospha-diisopropyl-aminoboretan, (1) - mit einem P3B-Ringgerüst. In analoger Weise entsteht bei der Reaktion zwischen K(t-Bu)P—(t-BuP) - (t-BuP)2—P(t-Bu)K und (i-Pr)2NBCl2 das P4B-Ringsystem (i-Pr)2NB(t-BuP)4 - 1,2,3,4-Tetra-t-butyl-tetraphospha-5-diiso-propylaminoborolidin, (2) -, 1 und 2 konnten in reiner Form isoliert, NMR-spektroskopisch und durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert werden. 1 zeigt bei 200 K zwei Konformationsisomere; bei 2 konnten 31P-10,11B-Isotopieverschiebungen nachgewiesen werden.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200104
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