ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Contributions on the chemistry of phosphorus. 45. Triphenyl cyclotriphosphane - a derivative of P3H3Triphenyl-cyclotriphosphane-dipotassium (2) can be prepared without solvent by metallation of pentaphenyl-cyclopentaphosphane (3) with the stoichiometric amount of potassium in benzene, moreover by precipitation of the corresponding reaction solution in tetrahydrofuran with toluene or petroleum ether. However, 2 · THF is formed when the solvent is removed completely, 2 or 2 · THF react with iodine at - 78°C to give the compounds K2(C6H5P)3 (4) or 4 · THF. These decompose in solution under formation of potassium iodide and triphenyl-cyclotriphosphane (1), not described before. 1 could be isolated in a pure state. It differs from 3 by its characteristic melting behaviour and the osmometric molecular weight, but especially by the i.r. and mass spectrum. 1 is stable at - 20 °C for several weeks, but rearranges easily to give the more stable 3, especially at somewhat higher temperatures.
Notes:
Triphenyl-cyclotriphosphan-dikalium (2) wird lösungsmittelfrei bei der Metallierung von Pentaphenyl-cyclopentaphosphan (3) mit der stöchiometrischen Menge Kalium in Benzol erhalten, außerdem durch Fällung der entsprechenden Reaktionslösung in Tetrahydrofuran mit Toluol oder Petroläther. Beim Abziehen des Solvens zur Trockene wird dagegen 2 · THF gebildet. 2 bzw. 2 · THF reagieren mit Jod bei - 78 °C zu den Verbindungen K2(CSH5P)3J2 (4) bzw. 4 · THF. Diese zerfallen in Lösung in Kalium-jodid und das bisher nicht bekannte Triphenyl-cyclotriphosphan (1), daa rein isoliert werden konnte. 1 unterscheidet sich von 3 durch das charakteristische Schmelzverhalten und das osmometrische Molekulargewicht sowie vor allem durch das IB- und Massenspektrum. Es ist bei - 20°C mehrere Wochen beständig, lagert sieh aber leicht - vor allem bei etwas höherer Temperatur - in das stabilere 3 urn.
Additional Material:
1 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19733950105
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