ISSN:
1618-2650
Keywords:
Analyse von Polyhydroxyfettsäuren
;
Chromatographie, Gas/Massenspektrometrie
;
chem. Ionisation
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die GC-MS-Analyse von Polyhydroxyfettsäuren wird in Form ihrer trimethylsilylierten Methylester durchgeführt. Der Vergleich verschiedener Ionisierungstechniken in der massenspektrometrischen Bestimmung dieser Substanzgruppe zeigt, daß die Chemische Ionisation der Elektronenstoßionisation überlegen ist. Die Chemische Ionisation mit Methan oder Iso-Butan als Reaktantgas liefert alle für eine Strukturbestimmung wichtigen Ionen mit hoher relativer Intensität. Das Molekulargewicht ist durch die Ionengruppe M+H, M−15, M+H−90 bei Verwendung beider Reaktantgase sicher bestimmbar. Mit Methan wird zusätzlich ein intensives M+29 beobachtet. Die Anzahl der Hydroxygruppen ergibt sich aus der Ionenreihe M+H−n×90. Die Stellung der Hydroxygruppen wird durch die durch α-Spaltung der Kette entstehenden Fragmente erkennbar. Über die gruppenspezifischen M+H−90-Ionen lassen sich die Polyhydroxyfettsäuren mit Hilfe der Mehrfachmassenregistrierung in komplexen Gemischen im Spurenbereich nachweisen.
Notes:
Summary Polyhydroxy fatty acids were analysed by GC-MS after trimethylsilylation of the methyl esters. Comparison of various ionization techniques in the mass spectrometric analysis showed that chemical ionization was superior to electron impact ionization. Chemical ionization with methane or isobutane as reactant gas yielded all the necessary ions for structure determination with high relative intensity. The molecular weight can be determined with certainty by the ion group M+H, M−15, M+H−90 using both reactant gases. With methane an intense M+29 is additionally observed. The number of hydroxy groups is obtained from the ionic series M+H−90. The position of the hydroxy groups is given by the fragments after α-cleavage of the fatty acid chain. The polyhydroxy fatty acids can be quantitated in trace amounts in complex mixtures by means of multiple ion detection utilizing the group specific M+H−90 ions.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00479984
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