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    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Magnesium anthracene ; Grignard componds ; Magnesium, active ; 1-Oxa-2-magnesiacyclohexane ; Magnesium hydride ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Highly reactive, pyrophoric forms of magnesium with specific surface areas of 20-109 m2/g (Mg*) can be generated by the dehydrogenation of catalytically prepared magnesium hydride (MgH2*) or by decomposition of magnesium anthracene · 3 THF (4). The decomposition of 4, with recovery of anthracene and THF, may be accomplished both thermally and by ultrasound in an organic solvent (toluene, n-heptane) or thermally in the solid state in vacuo. Mg* obtained by the latter method exhibits only weak reflections in the X-ray powder diagram and has, in comparison to other mentioned Mg* species, the highest reactivity toward hydrogen. Diverse Grignard compounds can be prepared under mild conditions (⋜25°C) in THF or ether as well as in hydrocarbons by using Mg* from MgH2* from MgH2* or 4. The cleavage of THF with formation of 1-oxa-2-magnesiacyclohexane (2) is possible by employing Mg* from MgH2* or 4.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Polylithium Complexes from Phenyl-substituted 1,6,6aλ. Trithiapentalenes and Related Compounds and LithiumPhenyl-substituted 1,6,6a⋋LD4-trithiapentalenses (1a - d) and 3H-1,2-dithiole-3-thiones (2a, b), 2-(4-phenyl-3H-1,2-dithiol-3-ylidene)acetophenone (3), and 1,5-diphenyl-1,3,5-pentanetrione (4) react in tetrahydrofuran or 2-methyltetrahydrofuran at 0°C with 7 - 10 Li/mol to form highly reactive, soluble polyithium complexes. These can be precipitated from solution by addition of pentane and have the composition A Li7-10 · THF, where A = starting compound. The polylithium complex obtained from 1a and 10 Li is suggested to have the constitution 5a on the basis of reaction with water, methyl iodide, pentacene, and hydrogen, respectively. The assumption that 5a and the analogous complex 5b (formed by reacting 1b and 9 Li) contain Li2S molecules in complexed form is supported in particular by solid state 7Li and 1H NMR measurements.
    Notizen: Phenylsubstituierte 1,6,6aλ4-Trithiapentalene (1a - d) und 3H-1,2-Dithiol-3-thione (2a, b), 2-(4-Phenyl-3H-1,2-dithiol-3-yliden)acetophenon (3) und 1,5-Diphenyl-1,3,5-pentantrion (4) reagieren in Tetrahydrofuran oder 2-Methyltetrahydrofuran bei 0°C mit 7 - 10 Li/mol zu hochreaktiven, löslichen Polylithiumkomplexen, die durch Ausfällung mit Pentan als Feststoffe der Zusammensetzung ALi7-10 · THF, A = Ausgangsverbindung, isoliert werden können. Für den aus 1a und 10 Li in THF erhältlichen Polylithiumkomplex wurde aufgrund der Reaktion mit Wasser bzw. Methyliodid, Pentacen und Wasserstoff die Konstitution 5a vorgeschlagen. Die Annahme, daß in 5a und in dem vergleichbaren Komplex 5b (aus 1b und 9 Li) Li2S-Moleküle komplexgebunden sind, wird insbesondere durch 7Li- und 1H-NMR-Messungen an festem 5b unterstützt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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