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    Ein neuer Strukturtyp bei Oxoiridaten mit quadratisch-planaren [IrO4]4--Gruppen: K2Na2[IrO4], ein Raumnetz ∞3[Na2IrO4] mit Kanälen. (Mit einer Anmerkung zu Rb2Na2[IrO4]) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 225-233 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxoiridates ; [IrO4]4- groups ; crystal structure ; magnetic measurements ; MAPLE calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Type of Structure in Oxoiridates with Square-planar Groups [IrO4]4-: K2Na2[IrO4], a Network ∞3[Na2IrO4] with Channels (With a Remark on Rb2Na2[IrO4])For the first time magnificent dark red cuboid single crystals of K2Na2[IrO4] were prepared by annealing intimate mixtures of a) KO0.51, Na2O2, IrO2 and Ir-powder (molar proportions 3.02 : 1.40 : 1.00 : 1.00; Ag-bomb, 740°C, 54 d) and of b) KO0.51, Na2O and IrO2 (molar proportions K : Na : Ir = 2.20 : 2.20 : 1.00; Ag-bomb, 760°C, 57 d) respectively. The oxide crystallizes mP36, space group P21/c with a = 600.35(6) pm, b = 1111.2(1) pm, c = 933.0(1) pm and β = 113.14(1)°.Structure determination via four-circle diffractometer data (Siemens AED 2, Mo-Kα-Radiation) for all 2347 unique reflexions (merged from 9397 Io(hkl) gave R = 0.0357 and Rw = 0.0340. K2Na2[IrO4] crystallizes in a new type of structure. The oxide is antiferromagnetic as magnetic measurements showed (TN = 32 K, Θ = -60.2 K (single crystals) and -49.2 K (powder) respectively, μ = 3.06 μB (single crystals) and 2.93 μB (powder) respectively).Effective coordination numbers ECoN, mean fictive ionic radii MEFIR and the Madelung part lattice energy MAPLE as well as the charge distributions CHARDI and CHARDINO are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurde K2Na2[IrO4] durch Tempern inniger Gemenge von (a) KO0,51, Na2O2, IrO2 und Ir-Pulver (molares Verhältnis 3,02 : 1,40 : 1,00 : 1,00; Ag-Bombe, 740°C, 54 d) bzw. (b) KO0,51, Na2O und IrO2 (molares Verhältnis K : Na : Ir = 2,20 : 2,20 : 1,00; Ag-Bombe, 760°C, 57 (d) in Form prächtiger, dunkelroter, quaderförmiger Einkristalle erhalten. Das Oxid kristallisiert in P36, Raumgruppe P21/c mit a = 600,35(6) pm; b = 1111,2(1) pm; c = 933,0(1) pm und β = 113,14(1)°. Die Struktur wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten aufgeklärt (Siemens AED 2, Mo-Kα-Strahlung, Graphit). Für alle 2347 symmetrieunabhängigen Reflexe (gemittelt aus 9397 gemessenen Io(hkl)) war schließlich R = 0,0357 und Rw = 0,0340. K2Na2[IrO4] kristallisiert in einem neuen Strukturtyp. Magnetische Messungen zeigten, daß das Oxid antiferromagnetisch ist (TN = 32 K, Θ = -60,2K (Einkristalle) bzw. -49,2K (Pulver); μ = 3,06 μB (Einkristalle) bzw. 2,93 μB (Pulver)).Effektive Koordinationszahlen ECoN, Mittlere Fiktive Ionenradien MEFIR und der Madelunganteil der Gitterenergie MAPLE sowie die Ladungsverteilungen nach CHARDI und CHARDINO werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200206
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 12
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    Chemie polyfunktioneller Liganden. 66. Reaktionen des 4-Methyl-1,2,6-triarsa-tricyclo[2.2.1.02.6]-heptan mit VIIIb-Metall-Derivaten (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 485 (1982), S. 36-52 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl and Alkylidenephosphines. XlX. Molecular and Crystal Structure of 2,4-Bis (dimethyl-amino) -1,3-diphenyl-l, 3-diphosphetane4-Methyl-1,2,6-triarsa-tricyclo[2.2.1.02.6]-heptan, CH3C(CH2As)3, (1) reacts with Ru3(CO)12 to the presumable polymeric [Ru(CO)4CH3C(CH2As)3]n (2), while no reaction takes place with Os3(CO)12·Os3(CO)11CH3CN forms with 1 at -20°C Os6(CO)21CH2As)3 (3). The reaction of 1 and Co2(CO)8 yields [Co2(CO)6CH3C(CH2As)3]n (4). 1 and Ir(CO)2(p-CH3C6H4NH2)Cl reacts in THF solution to [{Ir(CO)(THF]Cl}3{CH3C(CH2As)3}2] (5), which contains a μ3-(η2Cη1O) carbonmonoxide. Upon treatment of [(μ-Cl)Ir(C8H12)]2 with 1 [{Ir(C8H12)Cl}9{CH3C(CH2As)3}7] (6) is obtained. The reaction of 1 with Ir(CO)(PPh3)2Cl yields in THF [Ir(CO)(PPh3)(Cl)CH3C(CH2As)3]2 · THF (7a). Heating of 7a in CH2Cl2 leads to the formation of [Ir(CO)(PPh3)(Cl)CH3C(CH2As)3 · CH2Cl2]2 (7b). Pt(PPh3)3 reacts with 1 in THF to give [Pt(PPh3)CH3C(CH2As)3]2 · THF (8). The novel compounds are mostly insoluble or slightly soluble. They are characterized by elemental and thermogravimetric analysis, IR and, as far as possible, Raman and NMR Spectra. The results indicate that 1 react with the d8, d9, and d10 systems of the VIIIb metals under oxidative additions.
    Notes: Die Organoarsenkäfigverbindung 4-Methyl-1,2,6-triarsa-tricyclo[2.2.1.02.6]-heptan, CH3C(CH2As)3, (1) reagiert mit Ru3(CO)12 zu der vermutlich polymeren Verbindung [Ru(CO)4CH3C(CH2As)3]n (2), während mit Os3(CO)12 unter analogen Reaktionsbedingungen keine Reaktion beobachtet wird. Dagegen bildet Os3(CO)11CH3CN bereits bei -20°C mit 1 den Clusterkomplex Os6(CO)21CH3C(CH2As)3 (3). Mit Dicobaltoctacarbonyl reagiert 1 zu [Co2(CO)6CH3C(CH2As)3]n (4). Während 1 mit Ir(CO)2(p-CH3C6H4NH2)Cl in THF ein [{Ir(CO)(THF)Cl}3{CH3C(CH2As)3}2] (5) bildet, entsteht unter analogen Reaktionsbedingungen aus 1 und [(μ-Cl)Ir(C8H12)]2 die Verbindung [{Ir(C8H12)Cl}9{CH3C(CH2As)3}7(C8H12 = Cyclooctadien-1,5) (6). 5 enthält ein μ3-(η2Cη1O)-Kohlenmonoxid. Mit Ir(CO)(PPh3)2Cl reagiert 1 in THF zu dem vermutlich dimeren Komplex [Ir(CO)(PPh3)(Cl)CH3C(CH2As)3]2 · THF (7a), der in CH2Cl2 in den Solvat-Komplex [Ir(CO)(PPh3)(Cl)CH3C(CH2As)3 · CH2Cl2]2 (7b) übergeht. Schließlich bildet 1 mit Pt(PPh3)3 in THF das dimere [Pt(PPh3)CH3C(CH2As)3]2 · THF (8). Die neuen Komplexe sind meist unlöslich oder wenig löslich. Sie werden durch Elementaranalyse, Thermogravimetrie, IR-Spektren und soweit möglich, durch NMR-Spektren charakterisiert. Die Ergebnisse deuten darauf hin, daß 1 mit den d8-, d9- und d10-Elektronensystemen der VIIIb-Metalle allgemein oxidative Additionen eingeht.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824850105
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  • 13
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    Notiz über einen Perowskit der Zusammensetzung BaInO2,5 (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 528 (1985), S. 125-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Non-stoichiometric Perovskite: BaInO2.5Single crystals of BaInO2.5 were prepared by solid state reactions. Out of X-ray diffraction measurements we found a perovskite structure (a = 4.219(2) Å space group Oh1-Pm3m, Z = 1). BaInO2.5 is a rare example of a defect perovskite compound with a pure M3+ metal ion and an alkaline earth element.
    Notes: Feststoffreaktionen führten zu Einkristallen von BaInO2,5. Vierkreisdiffraktometermessungen ergaben eine Perowskitstruktur mit a = 4,219(2) Å, (Raumgruppe Oh1-Pm3m, Z = 1). BaInO2,5 ist ein Beispiel für den seltenen Fall, daß ein dreiwertiges Metallion mit Erdalkalimetallionen einen defekten Perowskit bildet.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855280913
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 14
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    Über Perjodato-platinate(IV) und -palladate(IV) (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 351 (1967), S. 146-151 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and properties of compounds with the complex anions [Pt(JO6)2]6- and [Pd(JO6)2]6- are described, namely K6[Pt(JO6)2] · 12 H2O, K6[Pt(JO6)2] · KOH · 14 H2O, K3H3[Pt(JO6)2] · 22 H2O, Na6[Pt(JO6)2] · 20 H2O and K6[Pd(JO6)2] · KOH · 12 H2O. In these complexes the periodate ion is a tridentate ligand. Periodato complexes of Pt(II) and Pd(II) have not been obtained.
    Notes: Es werden Darstellung und Eigenschaften von Salzen mit den komplexen Anionen [Pt(JO6)2]6- und [Pd(JO6)2]6- beschrieben, worin das Perjodat als dreizähliger Ligand fungiert. Erhalten wurden K6[Pt(JO6)2] · 12 H2O, K6[Pt(JO6)2] · KOH · 14 H2O, K3H3[Pt(JO6)2] · 22 H2O, Na6[Pt(JO6)2] · 20 H2O und K6[Pd(JO6)2] · KOH · 12 H2O. Perjodato-Komplexe von Pt(II) und Pd(II) konnten nicht erhalten werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19673510305
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 15
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    Magnetische Eigenschaften der Kobalt-Stickstoff-Phase Co3NVorbericht: Z. anorg. allg. Chem. 362, 337 (1968) (1969)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 366 (1969), S. 274-279 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The crystallographically defined cobalt-nitrogen phase Co3N was prepared as a pyrophoric powder by reaction of CoC2O4 · 2 H2O with anhydrous NH3. The nitrogen content is higher than expected from the formula Co3N. Co3N shows a weak temperature dependent paramagnetic susceptibility suggesting covalent bonding. Below 11°K the cobalt-nitrogen phase is antiferromagnetic.
    Notes: Die kristallographisch definierte Kobalt-Stickstoff-Phase Co3N wurde durch Umsetzung von CoC2O4 · 2 H2O mit wasserfreiem NH3 als pyrophores Pulver gewonnen. Der Stickstoffgehalt ist höher als es der Formel Co3N entspricht. Co3N zeigt eine schwach temperaturabhängige paramagnetische Suszeptibilität, die auf kovalente Bindungen schließen läßt. Unterhalb 11°K ist die Kobalt-Stickstoff-Phase antiferromagnetisch.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19693660504
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 16
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    Cs4[IrO4], ein neues Iridat mit planarem Anion [IrO4]4- (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 30-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium ; oxoiridate(IV) ; crystal structure ; preparation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs4[IrO4], a New Iridate with Planar Anion [IrO4]4-For the first time we obtained black single crystals of Cs4[IrO4] by heating intimate mixtures of CsO0.52 and IrO2 (molar ratio Cs : Ir = 4.30 : 1.00; “Ag-bomb”, 740°C/86 d). Cs4[IrO4] crystallizes monocline, C 2/m, with a = 1031.66(8) pm, b = 671.61(4) pm, c = 660.44(6) pm, b̃ = 108.118(7)° and Z = 2 in the K4[IrO4]-type.The structure has been determined by four-circle-diffractometer data (PW 1100 from Phillips, Ag—Kα, graphite) with 841 I0(hkl) with I ≥ 3s̰(F) (from 947 I0(hkl) out of 3529 measured reflexes). The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurde durch Tempern inniger Gemenge von CsO0,52 und IrO2 (molares Verhältnis Cs : Ir = 4,30 : 1,00; „Ag-Bombe“, 740°C/86 d) Cs4[IrO4] in Form plättchenförmiger, schwarzer Einkristalle dargestellt, die monoklin, C 2/m, mit a = 1031,66(8) pm, b = 671,61(4) pm, c = 660,44(6) pm, b̃ = 108,118(7)° und Z = 2 im K4[IrO4]-Typ kristallisieren.Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten (PW 1100 von Philips, Ag—Kα, Graphit) anhand von 841 I0(hkl) mit I ≥ 3s̰(F) (von 947 I0(hkl) aus 3529 gemessenen Reflexen gemittelt) aufgeklärt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140807
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 17
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    Präparation und transmissionselektronenmikroskopische Charakterisierung quaternärer Niob-Wolframoxide des Titans, Zirconiums und Hafniums (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 990-996 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Quaternary niobium tungsten oxides ; tetragonal tungsten bronzes ; intergrowth structures ; HRTEM ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Transmission Electron Microscopy Investigation of Quaternary Niobium Tungsten Oxides of Titanium, Zirconium, and HafniumStarting with the phases in the pseudobinary system tem Nb2O5/WO3, the formal substitution of 2 Nb5+ by M4+ and W6+ provides a possibility to prepare quaternary niobium tungsten oxides of the same structure. For the first time, MNb6W10O47 (M = Ti, Zr, Hf) and M2Nb4W11O47 (M = Ti, Hf) were obtained. They crystallize in the threefold TTB-type (tetragonal tungsten bronze) superstructure of the 4:9 phase (Nb8W9O47). However, transmission electron microscopic investigations of ZrNb6W10O47 revealed the presence of another quaternary phase that exhibits a novel intergrowth structure between TTB type and ReO3 type. In W-richer samples, Zr-containing crystals with the structure of the 2 :7 phase (Nb4W7O31) occur. The sample of composition Zr2Nb4W11O47 crystallizes in a disordered TTB structure with microdomains of the ReO3 type.
    Notes: Ausgehend von den im pseudobinären System Nb2O5/WO3 bekannten Phasen bietet die formale Substitution von je 2 Nb5+ durch M4+ und W6+ eine Möglichkeit zur gezielten Synthese quaternärer Niob-Wolframoxide gleicher Struktur. So wurden erstmals die Phasen MNb6W10O47 (M = Ti, Zr, Hf) und M2Nb4W11O47 (M = Ti, Hf) erhalten, die alle isotyp zur 4 : 9-Phase (Nb8W9O47) in einer dreifachen Überstruktur der tetragonalen Wolframbronzen (TTB) kristallisieren. Bei der Untersuchung röntgenographisch einphasiger Proben von ZrNb6W10O47 im Transmissions-Elektronenmikroskop wurden Kristallite einer weiteren quaternären Phase mit einer Intergrowth-Struktur gefunden, die Bauelemente des TTB- und des ReO3-Typs in einer zuvor noch nicht beobachteten Weise kombiniert. Mit dieser Methode ließen sich in W-reicheren Präparaten Zr-haltige Kristallite mit der Struktur der 2:7-Phase (Nb4W7O31) identifizieren. Für die Zusammensetzung Zr2Nb4W11O47 wird davon abweichend eine wenig geordnete TTB-Struktur mit Mikrodomänen des ReO3-Typs beobachtet.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301155
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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