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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III) und Caesiumchloroferrat(III)-Hydraten. II. Die Rehydratation der Zersetzungsprodukte von Cs3[FeCl6] - Eine ramanspektroskopische Untersuchung unter definierter Wasserdampfatmosphäre [1] (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 215-222 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Thermal Behaviour of Caesiumchloroferrates(III) and Caesiumehloroferrate(III) Hydrates. II. The Rehydration of Decomposition Products of Cs3[FeCl6]  -  A Raman Spectroscopic Study under Definite Atmosphere of Water VapourCs3[FeCl6] formed by dehydration of Cs3[FeCl6] · H2O at about 160°C does not change at normal atmosphere within 3 till 4 hours. Rehydration under the vapour pressure of the eliminated water yields the monohydrate in nearly the same time. In the same manner rehydration of the solid mixture of Cs[FeCl4] and 2 CsCl formed by thermal decomposition of the metastable Cs3[FeCl6] (280°C) produces the intermediates Cs3[Fe2Cl9] and Cs2[Fe(H2O)Cl5] in mixtures with CsCl and, finally, Cs3[FeCl6] · H2O. The formation of Cs3[Fe2Cl9] from Cs[FeCl4] and CsCl is accelerated by water. The reaction cycle has been studied using Raman and IR spectroscopy. The results will be discussed with respect to thermoanalytical data.
    Notes: Wasserfreies Cs3[FeCl6], das durch Entwässerung des Monohydrates bei etwa 160°C gebildet wird, zeigt an der Raumluft innerhalb von 3 bis 4 Stunden keine Veränderungen. Dagegen erfolgt unter dem Dampfdruck des abgespaltenen Wassers in etwa der gleichen Zeit die Rehydratation zu Cs3[FeCl6] · H2O. Auch die Rehydratation des bei der thermischen Zersetzung von metastabilem Cs3[FeCl6] (280°C) gebildeten festen Gemisches von Cs[FeCl4] und 2 CsCl führt über die Zwischenstufen Cs3[Fe2Cl9] und Cs2[Fe(H2O)Cl5] im Gemisch mit CsCl wieder zum Cs3[FeCl6] · H2O. Das Wasser wirkt bei der Bildung von Cs3[Fe2Cl9] aus Cs[FeCl4] und CsCl reaktionsbeschleunigend.Der Reaktionszyklus wird mittels Raman- und IR-Spektroskopie untersucht. Die Ergebnisse werden mit simultanthermoanalytischen Befunden verglichen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875510825
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III). IV. Die Kristallstruktur von Cs3[FeCl5(H2O)]Cl und dessen topotaktische Bildung aus Cs2[FeCl5(H2O)] und CsCl (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 165-173 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesiumchloroferrates(III). IV. The Crystal Structure of Cs3[FeCl5(H2O)]Cl and its Topotactic Formation from Cs2[FeCl5(H2O)] and CsClTricesium aquapentachloroferrate(III) chloride crystallizes from acid aqueous solutions of FeCl3 · 6 H2O and CsCl in the triclinic space group P11 with a = 714,1 pm, b = 1 070.9 pm, c = 950,4 pm, α = 105.65°, β = 109.51 °, γ = 89.08° and Z = 2. The compound is formed also from dicesium aquapentachloroferrate(III) and cesium chloride in a solid state reaction. The orientational relationships between the educt and product phases are elucidated, and a topotactic reaction mechanism is discussed.
    Notes: Tricaesiumaquapentachloroferrat(III)-chlorid kristallisiert aus salzsauren wäßrigen Lösungen von FeCl3 · 6 H2O und CsCl in der triklinen Raumgruppe P11 mit a = 714,1 pm, b = 1 070,9 pm, c = 950,4 pm, α = 105,65°, β = 109,51°, γ = 89,08° und Z = 2. Die Verbindung kann auch aus Dicaesiumaquapentachloroferrat(III) und Caesiumchlorid in einer Feststoffreaktion gebildet werden. Die Orientierungsbeziehungen zwischen Edukt- und Produktphase werden erläutert und ein topotaktischer Reaktionsmechanismus diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III) und Caesiumchloroferrat(III)-Hydraten Zum Phasendiagramm des Systems CsCl—FeCl3 (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 223-231 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesium Chloroferrates(III) and Cesium Chloroferrate(III) Hydrates. On the Phase Diagram of the CsCl—FeCl3 SystemThe thermal behaviour of CsFeCl4, Cs2Fe(H2O)Cl5, and Cs3FeCl6 · H2O has been studied by simultaneous thermal analysis up to 500°C, x-ray diffraction, and Raman spectroscopy. Anhydrous Cs3FeCl6 is metastable up to 280°C. Anhydrous Cs2FeCl5 does not exist. The decomposition of Cs3Fe2Cl9 at 270°C yields CsCl and CsFeCl4. This solid phase reaction is reversible. The corrected phase diagram of the system CsCl—FeCl3 is presented basing on experimental results.
    Notes: Das thermische Verhalten von CsFeCl4, Cs2Fe(H2O)Cl5 und Cs3FeCl6 · H2O wurde mittels Simultanthermoanalyse bis 500°C, Röntgenbeugung und Raman-Spektroskopie untersucht. Wasserfreies Cs3FeCl6 ist bis 280°C metastabil; demgegenüber kann wasserfreies Cs2FeCl5 nicht erhalten werden. Die bei der Zersetzung von Cs3Fe2Cl9 in einer Festphasenreaktion gebildeten Verbindungen wurden als CsFeCl4 und CsCl identifiziert. Die Zersetzung ist reversibel. Aufgrund der experimentellen Ergebnisse wird das korrigierte Phasendiagramm des Systems CsCl—FeCl3 vorgestellt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421129
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Zum thermischen Verhalten der Hydrogensulfate des Magnesiums, Calciums, Strontiums und Bariums (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 568 (1989), S. 178-186 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Thermal Behaviour of the Hydrogen Sulfates of Magnesium, Calcium, Strontium and BariumThe thermal behaviour of the solvent-free crystals of alkaline earth hydrogen sulfates has been investigated. The DTA and TG curves of MII(HSO4)2 indicate a decomposition following the equation Thermal treatment of Mg(HSO4)2 in static gas atmosphere yields α-MgSO4 which is transformed to α-MgSO4 at higher temperature. Contrary to that in dynamic gas atmosphere direct decomposition to α-MgSO4 can be observed. TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. The strong difference between the peak temperatures of Mg(HSO4)2 and the other alkaline earth hydrogen sulfates may be explained not only through the higher covalency of the bondings in the Mg compound but, especially, through differences of their structures. Whereas the hydrogen sulfates of Ca, Sr, and Ba contain chains of edge-linked MIIO8 polyhedra, in Mg(HSO4)2 exist isolated MgO6 octahedra.
    Notes: Das thermische Verhalten der Kristalle der Erdalkalimetallhydrogensulfate wurde untersucht. Aus den DTA- und TG-Kurven folgt für die untersuchten Hydrogensulfate ein einstufiger Zerfall: Beim Aufheizen unter statischen Bedingungen wird aus Mg(HSO4)2 α-MgSO4 erhalten, das bei höherer Temperatur in α-MgSO4 übergeht, während unter dynamischen Bedingungen direkt α-MgSO4 erhalten wird. Die Zersetzungstemperaturen fallen mit zunehmendem Radius der Erdalkalimetallkationen: TpMg(HSO4)2 = 356°C, TpCa(HSO4)2 = 204°C, TpSr(HSO4)2 = 175°C, TpBa(HSO4)2 = 156°C. Der deutliche Unterschied in den Tp Werten zwischen Mg(HSO4)2 und den übrigen Erdalkalihydrogensulfaten ist neben dem stärker ausgeprägten Kovalenzbindungsanteil vor allem auf deren strukturelle Unterschiede zurückzuführen; Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Ca(HSO4)2 bilden über gemeinsame Kanten verknüpfte MIIO8-Polyederketten, während in Mg(HSO4)2 isolierte MgO6-Oktaeder vorliegen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895680122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Röntgenelektronenspektren und magnetische Momente von Heteropolykomplexen (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 476 (1981), S. 201-213 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray Photoelectron Spectra and Magnetic Moments of Heteropoly ComplexesSome isopoly and heteropoly complexes had been prepared and studied by x-ray photoelectron spectroscopy. The bonding energies of the electrons O 1s, Mo 3d, W 4d, and of the hetero element Z 2p were discussed. The results has been compared with magnetic data. Interpretation of 1H-NMR spectra allowed to explain some features of the nickel compounds which result in higher bonding energies of the Ni 2p electrons.
    Notes: Eine größere Anzahl von Isopoly- und Heteropolykomplexen von Molybdän und Wolfram wurde synthetisiert und röntgenelektronenspektroskopisch untersucht. Gesetzmäßigkeiten im Verlauf der Bindungsenergien der Elektronen O 1s, Mo 3d, W 4d sowie Z 2p des Heteroelements werden diskutiert. Die Resultate werden verglichen mit Ergebnissen magnetischer Messungen. Mit Hilfe der 1H-NMR-Spektren werden Besonderheiten im Bau der Nickelkomplexe erklärt, die zu erhöhten Bindungsenergien der Ni 2p-Elektronen führen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814760524
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III). III. Ramanspektroskopische Untersuchung von Cs2[FeCl5(H2O)] - Der Zyklus von Dehydratation und Rehydratation sowie über die Reaktion mit CsCl (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 570 (1989), S. 152-158 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Thermal Behaviour of Caesiumchloroferrates(III). III. Raman Spectroscopie Investigation of Cs2[FeCl5(H2O)] - The Cycle of Dehydration and Rehydration and on the Reaction with CsClDehydration of Cs2[FeCl5(H2O)] at 190°C yields an equimolar mixture of Cs3[FeCl6] and Cs3[Fe2Cl9]. The educt will be reproduced completely in a multi-step process at 25°C, if the eliminated water interacts again through the vapour phase with the chloroferrate mixture.The reaction of Cs2[FeCl5(H2O)] with CsCl at normal air at 25°C slowly yields Cs3[FeCl5(H2O)]Cl. Simultaneous grinding of both reactants by using a steel ball vibrator accelerates the reaction significantly.
    Notes: Cs2[FeCl5(H2O)] zersetzt sich beim Entwässern (190°C) unter Bildung eines festen Gemisches von gleichen Teilen Cs3[FeCl6] und Cs3[Fe2Cl9]. Läßt man in einem geschlossenen System das abgegebene Wasser bei 25°C über seinen Dampfdruck wieder auf das Chloroferratgemisch einwirken, so wird die Ausgangsverbindung über mehrere Zwischenstufen zurückgebildet.Cs2[FeCl5(H2O)] und CsCl reagieren miteinander bei 25°C an der Raumluft relativ langsam unter Bildung von Cs3[FeCl5(H2O)]Cl. Die Reaktion läßt sich durch gemeinsames Vermahlen der Reaktanden in einem Vibrator mit Stahlkugel erheblich beschleunigen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895700116
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III). VI. Über Cs3[FeCl6] Eine kombinierte Untersuchung mittels Simultanthermolyse und Ramanspektroskopie bei erhöhten Temperaturen (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 586 (1990), S. 185-193 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Thermal Behaviour of Caesiumchloroferrates (III). On Cs3[FeCl6]. A Combined Investigation by Simultaneous Thermal Analysis and Raman Spectroscopy at Higher TemperaturesA solid mixture (CsCl + FeCl3) reacts during heating at about 240°C forming Cs[FeCl4] whereas (3CsCl + FeCl3) under the same conditions yields a mixture of Cs3[Fe2Cl9] and CsCl. Depending on the heterogenity of the educt mixture the product also may contain several amounts of Cs[FeCl4]. Cs3[FeCl6] is not formed.The processes during the first heating of these mixtures were studied in situ using Raman spectroscopy. The results are compared with the thermoanalytical curves as well as with preparative results.
    Notes: Während das feste Gemenge (CsCl + FeCl3) unter Aufheizen bei etwa 240°C unter Bildung von Cs[FeCl4] reagiert, bildet sich aus 3 CsCl + FeCl4 reagiert, bildet sich aus (3 CsCl + FeCl3) unter gleichen Bedingungen ein Gemenge von Cs3[Fe2Cl9] und CsCl, das je nach Heterogenität des Ausgangsgemenges auch Anteile von Cs[FeCl4] enthalten kann. Cs3[FeCl6] wird nicht gebildet.Die Vorgänge beim ersten Aufheizen dieser Gemenge werden in situ mittels Ramanspektroskopie verfolgt und mit den thermoanalytischen Kurven sowie mit präparativen Befunden verglichen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905860124
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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