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    Magnesiumphthalocyanine: Darstellung und Eigenschaften von Halogenophthalocyaninatomagnesat, [Mg(X)Pc2-]- (X = F, Cl, Br); Kristallstruktur von Bis(triphenylphosphin)iminiumchloro(phthalocyaninato)magnesat-Aceton-Solvat (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1085-1090 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Magnesium compound ; phthalocyanine complex ; crystal structure ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Magnesium Phthalocyanines: Synthesis and Properties of Halophthalocyaninatomagnesate, [Mg(X)Pc2-]- (X = F, Cl, Br); Crystal Structure of Bis(triphenylphosphine)iminiumchloro-(phthalocyaninato)magnesate Acetone SolvateMagnesium phthalocyanine reacts with excess tetra(n-butyl)ammonium- or bis(triphenylphosphine)iminiumhalide ((nBu4N)X or (PNP)X; X = F, Cl, Br) yielding halophthalocyaninatomagnesate ([Mg(X)Pc2-]-; X = F, Cl, Br), which crystallizes in part as a scarcely soluble (nBu4N) or (PNP) complex-salt. Single-crystal X-ray diffraction analysis of b(PNP)[Mg(Cl)Pc2-] · CH3COCH3 reveals that the Mg atom has a tetragonal pyramidal coordination geometry with the Mg atom displaced out of the center (Ct) of the inner nitrogen atoms (Niso) of the nonplanar Pc ligand toward the Cl atom (d(Mg—Ct) = 0.572(3) Å; d(Mg—Cl) = 2.367(2) Å). The average Mg—Niso distance is 2.058 Å. Pairs of partially overlapping anions are present. The cation adopts a bent conformation (b(PNP)+: d(P1—N(K)) = 1.568(3) Å; d(P2—N(K)) = 1.587(3) Å; ∡(P1—N(K)—P2) = 141.3(2)°). Electrochemical and spectroscopic properties are discussed.
    Notes: Magnesiumphthalocyanin reagiert mit überschüssigem Tetra(n-butyl)ammonium- oder Bis(triphenylphosphin)iminiumhalogenid ((nBu4N)X oder (PNP)X; X = F, Cl, Br) zu Halogenophthalocyaninatomagnesat ([Mg(X)Pc2-]-; X = F, Cl, Br), welches teilweise als wenig lösliches (nBu4N)- oder (PNP)-Komplexsalz kristallisiert. Die Kristallstrukturanalyse von b(PNP)[Mg(Cl)Pc2-] · CH3COCH3 bestätigt die tetragonal-pyramidale Koordinationsgeometrie des Mg-Atoms, wobei dieses aus dem Zentrum (Ct) der inneren vier Stickstoffatome (Niso) des nicht-planaren Pc-Liganden in Richtung des Cl Atoms verschoben ist (d(Mg—Ct) = 0,572(3) Å; d(Mg—Cl) = 2,367(2) Å). Der mittlere Mg—Niso-Bindungsabstand beträgt 2,058 Å. Im festen Zustand bilden je zwei Anionen partiell überlappende Dimere. Das Kation liegt in gewinkelter Konformation vor (b(PNP)+: d(P1—N(K)) = 1,568(3) Å; d(P2—N(K)) = 1,587(3) Å; ∡(P1—N(K)—P2) = 141,3(2)°). Elektrochemische und spektroskopische Eigenschaften werden diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220625
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    InIII-Phthalocyanine: Darstellung, Eigenschaften und Kristallstruktur von Tetra(n-butyl)ammonium-cis-di(nitrito-O,O′)phthalocyaninato(2-)indat(III) (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1708-1714 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Indium(III) phthalocyanines, nitrito-O,O′ complexes ; cyclic voltammetry ; optical spectra ; vibrational spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: InIII-Phthalocyanines: Synthesis, Properties, and Crystal Structure of Tetra(n-butyl)ammonium-cis-di(nitrito-O,O')phthalocyaninato(2-)indate(III)[In(Cl)Pc2-] reacts with (nBu4N)NO2 in acetone yielding green-blue (nBu4N)cis[In(NO2)2Pc2-], which crystallizes in the monoclinic space group P21/n (No. 14). Both nitrite anions are coordinated as chelating nitrito-O,O'(NO2) ligands to InIII in cis-geometry. Consequently InIII is octa-coordinated within a distorted “quadratic” antiprism and directed towards the Pc2--ligand. One of the NO2 ligands has equivalent N—O bonds similar to free nitrite, while the other has asymmetric N—O bonds. Both (In,O,N,O) rings are approximately planar with a dihedral angle of 80°. The Pc2- ligand is distorted in an asymmetrically convex manner. Partially overlapping pairs of Pc2- ligands related by an inversion center form double layers, which are separated by layers containing the (nBu4N)+ cations. The cyclic voltammogram shows three electrode processes, which are assigned to the redox pairs: Pc3-/Pc2- (-0.94 V) 〈 InI/InIII (-0.78 V) 〈 Pc2-/Pc- (0.64 V). The UV-VIS-NIR spectra and vibrational spectra are discussed.
    Notes: [In(Cl)Pc2-] bildet mit (nBu4N)NO2 in Aceton grün-blaues (nBu4N)cis[In(NO2)2Pc2-], welches monoklin kristallisiert (RG.: P21/n (14)). Die Nitrit-Anionen sind als chelatbildende Nitrito-O,O′ (NO2)-Liganden an InIII in cis-Koordination gebunden. Infolgedessen ist InIII oktakoordiniert und befindet sich in einem verzerrten “quadratischen” Antiprisma auf der dem Pc2--Liganden zugewandten Seite. Einer der (NO2)-Liganden hat ähnlich wie freies Nitrit äquivalente N—O-Bindungen, der andere nichtäquivalente. Beide (In,O,N,O)-Ringe sind nahezu planar (Diederwinkel: 80°). Der Pc2--Ligand ist unsymmetrisch konvex verzerrt. Partiell überlappende Paare einander zugewandter Pc2--Liganden bilden von den (NO2)-Liganden begrenzte Doppelschichten, die von den die (nBu4N)+-Kationen enthaltenden Schichten getrennt sind. Das Zyklovoltammogramm von cis[In(NO2)2Pc2-]- zeigt drei Elektrodenprozesse, die den Redoxpaaren: Pc3-/Pc2- (-0,94 V) 〈 InI/InIII (-0,78 V) 〈 Pc2-/Pc- (0,64 V) zugeordnet werden. Die UV-VIS-NIR- und Schwingungsspektren werden diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211016
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Lithiumphthalocyanine: Synthese, Eigenschaften und Kristallstruktur von Bis(triphenylphosphin)iminiumphthalocyaninatolithaten mit verschiedenen Konformationen des Kations (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1715-1722 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phthalocyanines ; lithium complex ; crystal structure ; cyclic voltammetry ; UV-VIS-NIR spectra ; vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lithiumphthalocyanines: Synthesis, Properties, and Crystal Structure of Bis(triphenylphosphine)iminiumphthalocyaninatolithates with Different Conformations of the CationReaction of tri(n-dodecyl)n-butylammoniumphthalocyaninatolithate, (TDBA)[LiPc2-] with bis(triphenylphosphin)iminiumbromide, (PNP)Br in dichloromethane yields (PNP)[LiPc2-]. It crystallizes in the triclinic space group P1 as dichloromethane solvate (1) and in the monoclinic space group P21/n as hydrate (2). The crystal structures of (1) and (2) are reported. Each salt contains two crystallographically slightly different discrete [LiPc2-]- anions, in which the square-planar coordinated Li+ cation is centered within the planar Pc2- ligand (Dav.(Li—Niso) = 1.945 Å). There are three different conformations for the (PNP) cation: (1) only contains the bent conformer (dav.(P—N) = 1.575 Å; ϕ(P—N—P) = 140.8°), while in (2) an hybrid (dav.(P—N) = 1.562 Å; ϕ(P—N—P) = 158.1°) and the linear conformer (dav.(P—N) = 1.547 Å; ϕ(P—N—P) = 176.8°) are present. The very soluble, blue-green salts melt at 265°C without decomposition. In accordance with cyclovoltammetric data thin films of (PNP)[LiPc2-] are oxidized by NO2 or Br2 to yield brown violet [LiPc-]. The electronic absorption spectra and the vibrational spectra are discussed.
    Notes: Tri(n-dodecyl)n-butylammoniumphthalo-cyaninatolithat, (TDBA)[LiPc2-] bildet mit Bis(triphenylphosphin)iminiumbromid, (PNP)Br in Dichlormethan (PNP)[LiPc2-]. Dieses kristallisiert triklin (RG.:P1) als Dichlormethan-Solvat (1) und monoklin (RG.: P21/n) als Hydrat (2). Nach den Röntgenstrukturanalysen von (1) und (2) enthält jedes Salz zwei kristallographisch unterschiedliche, diskrete [LiPc2-]--Anionen, in denen sich das quadratisch-planar koordinierte Li+-Kation im Zentrum des ebenen Pc2--Liganden befindet (Dgem(Li—Niso) = 1,945 Å). Das (PNP)-Kation tritt in drei verschiedenen Konformationen auf: (1) enthält nur das gewinkelte Konformer (dgem(P—N) = 1,575 Å; ϕ(P—N—P) = 140,8°), (2) dagegen neben dem linearen (dgem(P—N) = 1,547 Å; ω(P—N—P) = 176,8°) ein Hybrid-Konformer (dgem(P—N) = 1,562 Å; ϕ(P—N—P) = 158,1°). Die löslichen, blaugrünen Komplexsalze schmelzen unzersetzt bei 265°C. Dünnfilme von (PNP)[LiPc2-] werden in Übereinstimmung mit cyclovoltammetrischen Daten durch NO2 oder Br2 zu braun-violettem [LiPc-] oxydiert. Die elektronischen Absorptions- und Schwingungsspektren werden diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956211017
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    CrIII-Phthalocyaninate: Darstellung, Eigenschaften und Kristallstruktur von l-Bis(triphenylphosphin)iminium-trans-di(nitrito(O))phthalocyaninato(2-)-chromat(III) (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1685-1691 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phthalocyaninates ; nitrito(O) complex ; chromium compounds ; crystal structure ; optical and vibrational spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CrIII Phthalocyaninates: Synthesis, Properties, and Crystal Structure of l-Bis(triphenylphosphine)iminium trans-Di(nitrito(O))phthalocyaninato(2-)chromate(III)[Cr(H2O)2Pc2-]Ix reacts with excess (PNP)NO2 in dimethylformamide to yield less soluble greenblack l-bis(triphenylphosphine)iminium trans-di(nitrito(O))phthalocyaninato(2-)chromate(III), l(PNP)trans[Cr(ONO)2Pc2-], which crystallizes in the triclinic space group P1 (No. 2) with Z = 2. The Cr atom is in the center of the Pc2- ligand and the two nitrite ions are monodentate O-coordinated in a mutually trans arrangement to the Cr atom. The Cr—O and Cr—Niso bond distances are 1.9898(14) und 1.981(2) Å, respectively. The geometric data of the coordinated nitrite ion are: d(N—O) = 1.307(2) Å; d(N—O) = 1.205(2) Å; ∢(O—N—O) = 113.7(2)°; ∢(Cr—O—N) = 116.85(12)°. The non-bonding O atoms are trans to the Cr atom. The Pc2- ligand is slightly saddled. Three weak spin-allowed trip-quartet(TQ) transitions (in 103 cm-1): TQ1 (8.20) 〈 TQ2 (11.3) 〈 TQ3 (20.33) and the characteristic π-π* transitions of the Pc2- ligand: B (14.68) 〈 Q1 (27.1) 〈 Q2 (29.0) 〈 N (35.4) are observed in the UV-VIS-NIR spectrum. Prominent luminescence spectra are obtained by excitation within the TQ1 region, in which the spin-forbidden trip-sextet transition at 7376 cm-1 dominates at low temperatures (T 〈 50 K). The vibrational spectra are discussed. In coincidence of the excitation lines with TQ3, vs(Cr—O) at 378 cm-1 is selectively resonance Raman (RR) enhanced. vas(Cr—O) is observed in the FIR spectrum at 391 cm-1. The following internal vibrations (in cm-1) of the nitrito ligand are in the MIR spectrum: vas(N—O)/1447 〉 vas(N—O)/1018/1029 〉 δ(O—N—O)/828 and in the RR-spectrum: vs(N—O)/1410 〉 vs(N—O)/952, the last followed by three overtones.
    Notes: [Cr(H2O)2Pc2-]Ix reagiert in Dimethylformamid mit überschüssigem (PNP)NO2 zu wenig löslichem, grünschwarzem l-Bis(triphenylphosphin)iminium-trans-di(nitrito(O))phthalocyaninato(2-)chromat(III), l(PNP)trans[Cr(ONO)2Pc2-], welches triklin in der Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit Z = 2 kristallisiert. Das Cr-Atom befindet sich im Zentrum des Pc2--Liganden. Die beiden Nitrit-Ionen sind einzähnig über Sauerstoff trans-ständig zueinander an das Cr-Atom gebunden. Der Cr—O- und Cr—Niso-Bindungsabstand betragen 1,9898(14) und 1,981(2) Å. Für die Nitrit-Liganden ergeben sich folgende Bindungsabstände und -winkel: d(N—O) = 1,307(2) Å; d(N—O) = 1,205(2) Å; ∢(O—N—O) = 113,7(2)°; ∢(Cr—O—N) = 116,85(12)°. Die nicht koordinierenden O-Atome sind trans-ständig zum Cr-Atom angeordnet. Der Pc2--Ligand ist leicht gewellt. Im UV-VIS-NIR-Spektrum treten neben den für den Pc2--Liganden typischen π-π*-Übergangsbereichen (in 103 cm-1) B (14,68) 〈 Q1 (27,1) 〈 Q2 (29,0) 〈 N (35,4) drei schwach absorbierende spin-erlaubte Trip-Quartett(TQ)-Übergänge TQ1 (8,20) 〈 TQ2 〈 (11,3) 〈 TQ3 (20,33) auf. Bei der Anregung im Bereich von TQ1 beobachtet man Lumineszenz-Spektren, in denen der spin-verbotene Trip-Sextett-Übergang bei 7376 cm-1 bei tiefen Temperaturen (T 〈 50 K) dominiert. Die Schwingungsspektren werden diskutiert. Im Raman-Spektrum wird bei Anregung im TQ3-Bereich vs(Cr—O) bei 378 cm-1 selektiv durch den Resonanz-Raman(RR)-Effekt verstärkt. vas(Cr—O) beobachtet man im FIR-Spektrum bei 391 cm-1. Interne Schwingungen des Nitrito-Liganden (in cm-1) treten im MIR-Spektrum: vas(N—O)/1447 〉 vas(N—O)/1018/1029 〉 δ(O—N—O)/828 und im RR-Spektrum: vs(N—O)/1410 〉 vs(N—O)/952 auf. Von vs(N—O) beobachtet man drei Obertöne.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221010
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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