ISSN:
0044-2313
Keywords:
Phosphorus nitride imide
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preparation
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crystal structure
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i. r. data
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Preparation, Crystal Structure, and IR-spectroscopic Investigation of Phosphorus Nitride Imide, HPN2Pure and fine crystalline phosphorus nitride imide (HPN2) is obtained by heterogeneous ammonolysis of P3N5 with gaseous NH3 (T = 580°C, p = 30 bar, 6 d). X-ray powder diffraction data has been used to refine the crystal structure of HPN2 by the Rietveld full-profile technique (I42d; a = 461.82(2) pm, c = 702.04(3) pm; Z = 4; 41 reflections observed, 17° 〈 2Θ 〈 125°, CuKα1, germanium monochromator; R(wp) = 0.072, R(I,hkl) = 0.048). In the solid HPN2 contains a three-dimensional framework of corner-sharing PN4-tetrahedra (P—N: 159.9(4) pm; P—N—P: 130.1(4)°. The hydrogen atoms are covalently bonded to half of the nitrogen atoms. The IR spectrum exhibits six vibrational modes v(N—H): 3224; vas(PNP): 1330, 1223; vas(PNHP): 971, 901: δ(PNP): 531 cm-1).
Notes:
Reines und feinkristallines Phosphor(V)-nitrid-imid (HPN2) wurde durch heterogene Ammonolyse von P3N5 mit gasförmigem NH3 (T = 580°C, p = 30 bar, 6d) dargestellt. Die Kristallstruktur von HPN2 wurde auf der Basis von Röntgen-Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld-Methode verfeinert (I42d, a = 461,82(2) pm, c = 702,04(3) pm; Z = 4; 41 beobachtete Reflexe, 17° 〈 2Θ 〈 125°; Cu—Kα1, Germanium-Monochromator; R(wp) = 0,072; R(I,hkl) = 0,048). Im Festkörper ist HPN2 aus einem dreidimensionalen Netz allseitig eckenverknüpfter PN4-Tetraeder (P—N: 159,9(4) pm; P—N—P: 130,1(4)°) aufgebaut. Die H-Atome sind kovalent an die Hälfte der N-Atome gebunden. Im IR-Spektrum werden sechs Schwingungsbanden (v(N—H): 3224; vas(PNP): 1330, 1223; vas(PNHP): 971, 901; δ(PNP): 531 cm-1) beobachtet.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926100120
Permalink
