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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 2029-2033 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetranuclear antimony(V) complex ; structure ; NMR, IR, Raman, mass spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Trichloroantimony(V) MethylphosphonateThe tetrameric trichloroantimony(V) methylphosphonate (1) is synthezised by reaction of antimony(V) chloride and methanephosphonic acid. It crystallizes monoclinic in the space group P21/a with a = 1 813.6 pm, b = 1 024.0 pm, c = 1 831.1 pm, β = 100.5° and Z = 4. In the unit cell there are chiral molecules which lose their chirality in solution. In solution they are dynamical and have an other conformation as in the solid state. The NMR, vibrational and mass spectra are discussed.
    Notizen: Tetrameres Trichloroantimon(V)-methylphosphonat (1) entsteht aus Antimon(V)chlorid und Methanphosphonsäure. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/a mit a = 1 813,6 pm, b = 1 024,0 pm, c = 1 831,1 pm, β = 100,5° und Z = 4. In der Einheitszelle liegt 1 in Form spiegelbildlicher Moleküle vor, die in Lösung ihre Chiralität verlieren und eine andere Konformation als im Feststoff haben. Die NMR-, Schwingungs- und Massenspektren werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1038-1046 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Binuclear antimony(V) complexes ; structure ; dynamics ; NMR spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: d, h-μ-Benzylalkoxophosphonato-e-μ-alkoxo-f-μ-oxo-bis[trichloroantimony(V)] CompoundsThe binuclear antimony(V) complexes Cl3Sb(O)[R3(R1O)PO2](OR2)SbCl3 1 - 6 with R1 = R2 = CH3, C2H5 and R3 = C6H5CH2, (CH3)3C6H2CH2 in solution slowly exchanges the R2 groups between the oxygen atoms of the Sb2O2 ring. The SbOPOSb ringsystem makes rapid pseudorotation. The isomeres are detected by nmr spectroscopy. 1 (R1 = R2 = CH3) crystallizes in the orthorhombic space group Pnma with a = 1247.0, b = 1324.1, c = 1207.9 pm and Z = 4. 2 (R1 = CH3, R2 = C2H5) and 5 (R1 = R2 = CH3, R3 = (CH3)3 · C6H2CH2) crystallizes triclinic in the space group P-1 with a = 984.1, b = 1026.7, c = 1079.9 pm, α = 87.93, β = 75.70, γ = 87.62° and Z = 2 and a = 1164.6, b = 1296.9, c = 1712.9 pm, α = 109.9, β = 96.3, γ = 100.2° and Z = 4 resp., with two crystallographically independent molecules in the asymmetric unit.
    Notizen: Die zweikernigen Antimon(V)-Komplexe Cl3Sb(O)[R3(R1O)PO2](OR2)SbCl3 1 bis 6 mit R1 = R2 = CH3, C2H5 und R3 = C6H5CH2, (CH3)3C6H2CH2 tauschen bei RT in Lösung langsam die R2-Gruppen aus. Daneben erfolgt rasches Umklappen des SbOPOSb-quasi-Fünfringes. Die Isomerenbildung wird NMR-spektroskopisch nachgewiesen. 1 (R1 = R2 = CH3) kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Pnma mit a = 1247,0, b = 1324,1, c = 1207,9 pm und Z = 4. 2 (R1 = CH3, R2 = C2H5) und 5 (R1 = R2 = CH3, R3 = (CH3)3C6H2CH2) kristallisieren triklin in der Raumgruppe P-1 mit a = 984,1, b = 1026,7, c = 1079,9 pm, α = 87,93, β = 75,70, γ = 87,62° und Z = 2 bzw. a = 1164,6, b = 1296,9, c = 1712,9 pm, α = 109,9, β = 96,3, γ = 100,2° und Z = 4 mit zwei kristallographisch unabhängigen Molekülen in der asymmetrischen Einheit.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 617 (1992), S. 72-78 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Ionic antimony(III)-dithiocarbamates ; syntheses ; structure ; vibrational and mass spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: DimethylaminodithiocarbamatostibanesThe Halogeno-bis(dimethylaminodithiocarbamato)stibanes (dtc)2SbCl 2 and (dtc)2SbBr 3 are prepared from (dtc)3Sb 1. Reaction of 2 and 3 resp. with CF3SO3SiMe3 yields the ionic compounds (dtc)2Sb+CF3SO3-4 and (dtc)2Sb+]2Br-(CF3SO3-) CH2Cl2 5 by elimination of Me3SiHal. The molecular structure of 4 is determined by X-ray analysis. The vibrational and mass spectra of 1-5 are reported and briefly discussed.
    Notizen: Die Synthese der Halogeno-bis(dismethylaminodithiocarbamato)stibane (dtc)2SbCl 2 und (dtc)2SbBr 3 aus (dtc)1 wird beschrieben. Umsetzungen von 2 bzw. 3 mit CF3SO3SiMe3 führen unter Me3SiHal-Abspaltung zu den salzartigen Verbindungen (dtc)2Sb+CF3SO- 3 4 bzw. [(dtc)2Sb+]2Br-(CF3SO3-). CH2Cl2 5. 4 wird röntgenstrukturanalytisch charakterisiert. Die Schwingungs- und Massenspektren von 1-5 werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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