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    Quantitation of partial structures of aquatic humic substances by one- and two-dimensional solution 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy (1989)
    s.l. : American Chemical Society
    Analytical chemistry 61 (1989), S. 628-631 
    Details
    ISSN: 1520-6882
    Quelle: ACS Legacy Archives
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1021/ac00181a027
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    Comparison of on-line and off-line liquid chromatography/nuclear magnetic resonance spectrometry for analysis of steroid mixtures (1983)
    s.l. : American Chemical Society
    Analytical chemistry 55 (1983), S. 1611-1614 
    Details
    ISSN: 1520-6882
    Quelle: ACS Legacy Archives
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1021/ac00260a040
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    Hydroacridines XIX [1]. 13C NMR Spectra of Several N-Alkyl-tetradecahydroacridines and their Protonated Species: Investigation of the N-Epimeric Equilibria of the N-Alkyl Groups in the Amines and in the Salts (1999)
    Springer
    Monatshefte für Chemie 130 (1999), S. 537-544 
    Details
    ISSN: 1434-4475
    Schlagwort(e): Keywords. Acridines ; tetradecahydro; N-Epimeric equilibria; 13C NMR.
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung.  (4aα,8aβ,9aβ,10aα)-Tetradecahydro-10-methylacridin, (4aα,8aβ,9aβ,10aα)-10-Ethyl-tetradecahydroacridin, (4aα,8aα,9aβ,10aα)-Tetradecahydro-10-methylacridin, (4aα,8aα, 9aβ,10aα)-10-Ethyl-tetradecahydroacridin und deren Protonierungsprodukte mit Trifluoressigsäure wurden 13C-NMR-spektroskopisch untersucht. Die beiden erstgenannten Amine ergeben jeweils ein Paar N-diastereomerer Salze, während aus den beiden letzteren nur die Salze mit äquatorialen N-Alkylgruppen entstehen. Die N-epimeren Gleichgewichte der N-Alkylgruppen (äquatorial-axial) in den Salzen und in den Aminen werden diskutiert.
    Notizen: Summary.  (4aα,8aβ,9aβ,10aα)-Tetradecahydro-10-methylacridin, (4aα,8aβ,9aβ,10aα)-10-ethyl-tetradecahydroacridin, (4aα,8aα,9aβ,10aα)-tetradecahydro-10-methylacridine, (4aα,8aα,9aβ,10aα)-10-ethyl-tetradecahydroacridin and their products of protonation with trifluoroacetic acid were studied by 13C NMR spectroscopy. The first two amines give rise to a pair of N-diastereomeric salts, whereas the latter two yield only the salts with equatorial N-alkyl groups. The N-epimeric equilibria of the N-alkyl groups (equatorial-axial) in the salts and in the amines are discussed.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/PL00010232
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    Hydroacridines XX [1]. Stereochemical Factors Influencing the 13C NMR Protonation Shiftsof Six-membered Saturated Azaheterocyclic Tertiary Amines (1999)
    Springer
    Monatshefte für Chemie 130 (1999), S. 691-702 
    Details
    ISSN: 1434-4475
    Schlagwort(e): Keywords. Acridines ; tetradecahydro; Quinolines ; decahydro; 13C NMR; Protonation shifts; Solvent effects.
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung.  Der Einfluß stereochemischer Faktoren auf die durch N-Protonierung von sechsgliedrigen gesättigten azaheterozyklischen tertiären Aminen hervorgerufenen 13C-NMR-Verschiebungen wurde anhand von (4aα,8aβ,9aβ,10aα)-Tetradecahydro-10-methylacridin, (4aα,8aβ,9aβ,10aα)-10-Ethyl-tetradecahydroacridin, (4aα,8aα,9aβ,10aα)-Tetradecahydro-10-methylacridin und (4aα,8aα,9aβ,10aα)-10-Ethyl-tetradecahydroacridin als Modellverbindungen untersucht. Die Größe der 13C-Protonierungsshifts ist von folgenden stereochemischen Faktoren abhängig: (i) der Protonierung über ein axiales oder ein äquatoriales unbeteiligtes Elektronenpaar des Stickstoffatoms, (ii) des relativen sterischen Verhältnisses (γ-gauche oder γ-anti) zwischen dem Stickstoffatom und den in γ-Stellung befindlichen Kohlenstoffatomen und (iii) der Geometrie des gesamten Kohlenstoffgerüsts. Gleiche stereochemische Abhängigkeiten werden für die Protonierungsverschiebungen von N-Methyl-trans-decahydroquinolin gefunden, die auf der Basis von Literaturdaten untersucht wurden. Die beobachteten Protonierungsverschiebungen können mittels der Theorie der linearen elektrischen Feldverschiebung (LEFS) gut erklärt werden.
    Notizen: Summary.  The influence of stereochemical factors upon 13C NMR shifts induced by N-protonation of saturated azaheterocyclic tertiary amines was investigated using (4aα,8aβ,9aβ,10aα)-tetradecahydro-10-methylacridine, (4aα,8aβ,9aβ,10aα)-10-ethyl-tetradecahydroacridine, (4aα,8aα, 9aβ,10aα)-tetradecahydro-10-methylacridine, and (4aα,8aα,9aβ,10aα)-10-ethyl-tetradecahydroacridine as model compounds. The magnitudes of the protonation shifts depend on the following stereochemical factors: (i) whether protonation occurs through an axial or an equatorial nitrogen electron lone-pair, (ii) the relative steric orientation (γ-gauche or γ-anti) of the nitrogen and carbon atoms in γ position, and (iii) the geometry of the entire carbon skeleton. Similar stereochemical dependences were found for the protonation shifts on N-methyl-trans-decahydroquinoline, analyzed on the basis of chemical shift data from literature. The observed protonation shifts can be well rationalized in terms of the LEFS (linear electric field shift) theory.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/PL00010250
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    Hydroacridines XXI [1]. 13C NMR Spectroscopic Investigation of the Stereoselectivities of Quaternizations of N-Alkyl Derivatives of (4aα,8aβ,9aβ,10aα)- and (4aα,8aα,9aβ,10aα)-Tetradecahydroacridine (2000)
    Springer
    Monatshefte für Chemie 131 (2000), S. 345-352 
    Details
    ISSN: 1434-4475
    Schlagwort(e): Keywords. Acridines, tetradecahydro; 13C NMR; 13C-Labelling; Stereoselective reactions.
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Summary.  The stereoselectivities of the quaternization reactions of (4aα,8aβ,9aβ,10aα)- and (4aα,8aα,9aβ,10aα)-tetradecahydro-10-methylacridine with methyl- and ethyl iodide as well as those of (4aα,8aβ,9aβ,10aα)- and (4aα,8aα,9aβ,10aα)-10-ethyl-tetradecahydroacridine with methyl iodide were investigated using 13C NMR spectroscopy including 13C-labelling where appropriate. The methylations of both N-methyl amines occur by predominant (60% and 75%, respectively) equatorial approach, their ethylations occur sterospecifically by equatorial approach, and the methylations of the N-ethyl amines occur by highly stereoselective (〉 90%) axial approach of the quaternizing reagent.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/PL00010310
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  • 6
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    Umwandlung einiger Aldehyde und Ketone in α-Halogen-carbonsäureester (1968)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 101 (1968), S. 1299-1302 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Isobutyraldehyd (1a), Aceton und Cyclohexanon liefern bei der Umsetzung mit Haloformen und Äthlenoxid α-Halogen-carbonsäure-[2-halogen-äthylester] 2. An einem Beispiel wird gezeigt, daß man zu den gleichen Endprodukten gelangt, wenn man Trihalogenmethyl-carbinole mit Äthylenoxid umsetzt. Das macht wahrscheinlich, daß bei der Überführung einer Carbonylverbindung in den α-Halogen-ester Trihalogenmethyl-carbinol als Zwischenstufe durchlaufen wird.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19681010423
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  • 7
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    Basisches Verhalten von Epoxiden in Gegenwart von Halogenid-Ionen, II. Dehydrohalogenierung von Phosphoniumhalogeniden durch Epoxide Teil 1: Bildung der Ylide und Umsetzung mit Carbonylverbindungen (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 107 (1974), S. 2050-2061 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Basic Behavior of Epoxides in the Presence of Halide Ions, II. Dehydrohalogenation of Phosphonium Halides by Epoxides Part 1: Formation of Ylides and Reaction with Carbonyl CompoundsEpoxides and suitable phosphonium halides are in equilibrium with the corresponding ylids and alcohols (equations (1) and (2)). These ylids in equilibrium react with carbonyl compounds to yield derivatives of alkenes (equation (3)). Thus vitamin-A-acetate and β-carotene can be prepared in good yields according to the schemes C15 + C5 and C20 + C 20 resp. (table 1). - With the aid of 1-chloro-2,3-epoxypropane (epichlorohydrin) and benzyltri-phenylphosphonium halide, which react to the corresponding red ylid, both the well known reversibility of ylid formation and the Wittig reaction may be impressively demonstrated (demonstration experiment, section 2).
    Notizen: Epoxide und geeignete Phosphoniumhalogenide stehen im Gleichgewicht mit den entsprechenden Yliden und Alkoholen (Gleichungen (1) und (2)). Die im Gleichgewicht befindlichen Ylide reagieren mit Carbonylverbindungen zu olefinischen Verbindungen (Gleichung (3)). Auf diese Weise Können u. a. Vitamin-A-acetat und β-Carotin nach den Schemata C15 + C5 bzw. C20 + C 20 in guten Ausbeuten hergestellt werden (Tab. 1). - Mit 1-Chlor-2,3- epoxypropan (Epichlorhydrin) und Benzyltriphenylphosphoniumhalogenid, welche zum entsprechenden rot gefärbten Ylid miteinander reagieren, lassen sich sowohl die bekannte Reversibilität der Ylid-Bildung als auch die Wittig-Reaktion eindrucksvoll vorführen (Demonstrationsexperiment, Abschnitt 2).
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19741070627
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 8
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    Basisches Verhalten von Epoxiden in Gegenwart von Halogenid-Ionen, III. Dehydrohalogenierung von Phosphoniumhalogeniden durch Epoxide Teil 2: Kinetik und Mechanismus (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 107 (1974), S. 2062-2078 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Basic Behavior of Epoxides in the Presence of Halide Ions, III. Dehydrohalogenation of Phosphonium Halides by Epoxides Part 2: Kinetics and MechanismDehydrohalogenation of suitable phosphonium halides by epoxides proceeds by two mechanistic paths as shown by rate measurements with the aid of i. r. and n. m. r. spectroscopy. Weakly acidic phosphonium halides like 1-X or 2-X are deprotonated by intermediately formed 2-haloethoxide ions (e.g. 5). Strongly acidic phosphonium salts like 9-X are deprotonated more rapidly than 2-haloethoxide ions can form at all. Here the proton is believed to be abstracted either by the oxygen of the epoxide or by the halide ion, other proton acceptors being absent. A decision by rate measurements could not be achieved. However these measurements indicate that the associated part of the acidic phosphonium salt is deprotonated as shown by the influence of added salts, which accelerate (common ion) or retard (foreign salt). As expected phosphonium salts of medium acidity are deprotonated by both mechanisms (table 4).-The proposed mechanisms are in accordance with the observed kinetic isotope effects (1.0 to 2.0, table 2), with competition experiments using the partially deuterated epoxide 6 (table 3), and with the observed influence of substituents at the epoxide ring (fig. 4).
    Notizen: Die Dehydrohalogenierung geeigneter Phosphoniumhalogenide durch Epoxide verläuft nach zwei Mechanismen, wie IR- und NMR-spektroskopische Geschwindigkeitsmessungen zeigen. Schwach C—H-acide Phosphoniumhalogenide wie 1-X oder 2-X werden durch das intermediär gebildete, substituierte 2-Halogenäthanolat-Ion (z. B. 5) deprotoniert. Stark C—H-acide Phosphoniumsalze wie9-X werden schneller deprotoniert, als sich das substituierte 2-Halogenäthnolat-Jon überhaupt bilden kann. Als Protonenakzeptoren kommen hier der Sauerstoff des Epoxids oder das Halogenid-Ion in Frage, da andere Protonenakzeptoren in der Lösung nicht vorhanden sind. Eine Entscheidung durch Geschwindigkeits-messungen gelang bisher nicht. Diese Messungen zeigen aber, daß wahrscheinlich der assoziierte Anteil des stark C—H-aciden Salzes deprotoniert wird und nicht der dissoziierte: Die Deprotonierung wird durch gleichionigen Zusatz beschleunigt und durch fremdionigen Zusatz verlangsamt. Phosphoniumsalze mittlerer Acidität werden erwartungsgemäß nach beiden Mechanismen deprotoniert (Tab. 4). - Kinetische Isotopeneffekte (1.0 bis 2.0, Tab. 2), Konkurrenzversuche mit dem partiell deuterierten Epoxid 6 (Tab. 3) und Einfluß von Substituenten am Epoxidring (Abb. 4) erhärten die vorgeschlagenen Reaktionsabläufe.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19741070628
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 9
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    Oxidation von Alkenen mit Iod-tris(trifluoracetat). Zum cis-Effekt der Trifluoracetatgruppe bei Oxidationen (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 113 (1980), S. 1494-1506 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Oxidation of Alkenes by Iodine Tris(trifluoroacetate). On the cis-Effect of the Trifluoroacetate Group in OxidationsIodine tris(trifluoroacetate) oxidizes alkenes to α-glycol bis(trifluoroacetates) (eq. (1) and tab. 1). By-products are acylals emerging out of a 1,2-shift (eq. (3)). 1,2-Disubstituted alkenes are mainly transformed into cis-glycol derivatives and tri- and tetrasubstituted alkenes to cis/trans mixtures. The oxidations proceed via 2-acyloxy-1,3-dioxolanes, formerly postulated by Winstein et al. as intermediates in similar oxidations, but only now isolated (comp. 3) and examined by NMR and rearranged to the corresponding α-glycols (3 → 5). A similar reaction course is proposed for certain other alkene oxidations known from literature, in which a trifluoroacetate group is involved and which proceed under cis-addition (table 3).
    Notizen: Iod-tris(trifluoracetat) oxidiert Alkene zu α-Glycol-bis(trifluoracetaten) (Gl. (1) und Tab. 1). Als Nebenprodukte entstehen u. a. Acylale, die aus einer 1,2-Verschiebung hervorgehen (Gl. (3)). Aus 1,2-disubstituierten Alkenen bilden sich hauptsächlich cis-Glycolderivate, aus tri- und tetrasubstituierten Alkenen dagegen die entsprechenden cis/trans-Gemische. Die Oxidationen verlaufen über 2-Acyloxy-1,3-dioxolane, die früher von Winstein et al. als Zwischenstufen ähnlicher Oxidationen postuliert, aber erst jetzt isoliert (Verb. 3), kernresonanzspektroskopisch untersucht und in die entsprechenden α-Glycolverbindungen umgelagert werden konnten (3 → 5). Ein ähnlicher Verlauf wird auch für andere, bekannte Alken-Oxidationen vorgeschlagen, an denen eine Trifluoracetatgruppe beteiligt ist, und die unter cis-Addition verlaufen (Tab. 3).
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19801130429
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 10
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    Oxidation cyclischer Ether durch Iod-tris(trifluoracetat). Synthese und NMR-Analyse einiger diastereomerer 3-Desoxypentofuranose-Derivate (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 1260-1266 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Oxidation of Cyclic Ethers by Iodine Tris(trifluoroacetate). Synthesis and NMR Analysis of Some Diastereomeric 3-Deoxypentofuranose DerivativesIodine tris(trifluoroacetate) (1) oxidizes the cyclic ether 2 to yield a mixture (3) consisting of the four diastereomeric 3-deoxypentofuranoses A-D. The main isomer A, a derivative of 3-deoxy-threo-pentofuranose, crystallizes out of the mixture and is thus available in a single step, contrary to six steps necessary before. - The 1H and 13C NMR spectra of the four diastereomers were analysed (fig. 1 and 2). According to the 1H NMR spectra γ-effects may also be used for determining the configuration in these five-membered rings: γ-substituents changing over from the trans-to the cis-position cause a low field shift of the proton between 0.04 and 0.22 ppm.
    Notizen: Iod-tris(trifluoracetat) (1)-oxidiert den cyclischen Ether 2 zu einem Gemisch (3), das aus den vier diastereomeren 3-Desoxypentofuranosen A-D besteht. Das Hauptisomere A, ein 3-Desoxy-threo-pentofuranose-Derivat, kristalliert aus dem Gemisch und ist somit in einem einzigen Syntheseschritt zugänglich, während bisher mindestens sechs Stufen erforderlich waren. - Die 1H- und 13C-NMR-Spektren der vier Diastereomeren wurden analysiert (Abb. 1 und 2). - Laut 1H-NMR-Spektren können auch γ-Effekte zur Konfigurationsbestimmung dieser Fünfringe herangezogen werden: γ-Substituenten, die von der trans- in die cis-Position wechseln, verursachen eine Tieffeldverschiebung des Protons zwischen 0.04 und 0.22 ppm.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19791120419
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