ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von Kohlenstoff, Schwefel in Metallen, Edelmetallen, Vanadium, Niob, Tantal, Wolfram, Molybdän, Kupfer, Aluminium, Eisen, Chrom
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Chromatographie, Gas / Konduktometrie
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ppb-Bereich
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Zur simultanen Bestimmung von Kohlenstoff- und Schwefelgehalten in Reinstmetallen im ppb-Bereich (bzw. in mg-Proben im unteren ppm-Bereich) wird die Probe (1–1000 mg) in reinstem Sauerstoff zuschlagsfrei durch induktives Aufheizen (6 MHz, 3 kW) verbrannt. Die Reaktionsprodukte CO2 und SO2 werden nach ihrer gas-chromatographischen Trennung relativ-konduktometrisch bestimmt. Die Nachweisgrenzen für die Bestimmung von Kohlenstoff und Schwefel in Vanadium, Niob, Tantal, Wolfram, Molybdän, den Edelmetallen, Kupfer, Aluminium, Eisen und Chrom liegen bei 5 ng. Für 100 ng wurden relative Standardabweichungen von ±5% für Kohlenstoff und ±6% für Schwefel ermittelt. Auf die Probleme, die bei der Erniedrigung der Blindwerte (Probenvorbereitung, Gasreinigung, Aufschluß), bei der Absorption des CO2 und SO2 in Natronlauge und bei der Messung der sehr kleinen Leitfähigkeitsänderungen in der Meßzelle auftraten, wird ausführlich eingegangen. Schließlich werden verschiedene Methoden der Standardisierung gegenübergestellt.
Notes:
Abstract The simultaneous determination of carbon and sulphur in the ppb-range (or in rag-samples in the low ppm-range) in high purity metals is described. The combustion of the sample (1–1000 mg) is performed in purest oxygen without additives by means of induction heating (6 MHz, 3 kW). The combustion products CO2 and SO2, after separation in a gaschromatographic column, are detected using a relative conductometric method. The limits of detection for the determination of carbon and sulphur in vanadium, niobium, tantalum, tungsten, molybdenum, noble metals, copper, aluminium, iron, chromium are 5 ng. With amounts of 100 ng the relative standard deviations of ±5% for carbon and ±6% for sulphur were found. Problems in lowering the blank values (e.g. sample preparation, gas purification, combustion), in absorption of CO2 and SO2, and in conductivity measurement are discussed in detail and some calibration methods are compared.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00437483
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