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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die Elementanalyse wäßriger Lösungen und ihrer Konzentrate mit protoneninduzierter Röntgen-emissionsspektroskopie (PIXE) wird durch Vorschalten der Dünnschicht-Chromatographie (DC) als Trennschritt in ihrer Leistungsfähigkeit wesentlich gesteigert. Spektrale Überlagerungen können durch die Vortrennung in Elementgruppen beseitigt werden, wobei als spezifischer Vorteil die Möglichkeit der ortsaufgelösten Rasteranalyse mit PIXE gezielt genutzt wird. Die Vorteile mit der Kombination DC + PIXE werden am Beispiel von Chelatkomplexen der 8. Nebengruppe untersucht. Die Eichung mit Verdünnungsreihen und die Korrektur der PIXE-Signalintensität, die von den chromatographischen Laufstrecken abhängig ist, führen zu einem quantitativen Verfahren für die Simultanbestimmung von Nebengruppenelementen mit Absolutmengen im Nanogrammbereich. Der zusätzliche Aufwand für die Vortrennung mit DC vor der PIXE-Analyse ist vernachlässigbar.
    Notizen: Summary Proton Induced X-ray Emission (PIXE) analysis is relatively widely used in the analysis of water and metal ion preconcentration preparations from water samples. In this field the efficiency of PIXE is strongly enhanced by taking advantage of the Thin-Layer Chromatography (TLC) as a separation step prior the PIXE. Spectral interferences from multielement samples are overcome by the TLC group-separation following chemical aspects. The potentials of the locally resolved and scanned PIXE analysis are employed gaining specific advantages in multielement analysis. The benefits of the combined TLC-PIXE technique are exemplified on some metal chelates of the 8th auxiliary group. A quantitative determination procedure is established for the simultaneous analysis of auxiliary group elements of absolute amounts within the nanogramme-range by calibration using series of graduated dilution and by correction for the dependence of the PIXE-signal intensity on the chromatographic migration length. The additional effort concerning the preseparation by TLC prior to PIXE is negligible.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 2
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 313 (1982), S. 304-308 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Als Ergänzung zu der üblichen UV-Remissionsauswertung von Dünnschicht-Chromatogrammen (DC) wird das chromatographische Verhalten von Metallchelaten mit protoneninduzierter Röntgenemissionsspektroskopie (Proton-Induced X-Ray Emission = PIXE) untersucht. Man erhält auf diese Weise Konzentrationsprofile der Metalle auf der chromatographischen Spur, die nicht durch Komplexliganden, Zersetzungsprodukte und dgl. gestört werden. Mit dieser Technik werden quantitativ die Mengenverhältnisse der Metalle bestimmt, die bei der Chromatographie ihrer Chelatkomplexe mit 8-Mercaptochinolin bzw. 1-Hydroxy-2-pyridinthion eine Aufspaltung in mehrere Komponenten zeigen. Dies ermöglicht eine eindeutige Zuordnung von optisch detektierten Maxima sowie die quantitative Eichung der UV-Remissionsmessung für das bestimmte Metall. Die Vorteile der Kombination DC + PIXE werden am Beispiel der Trennung und Bestimmung einiger toxischer Schwermetalle aufgezeigt.
    Notizen: Summary The chromatographic properties of some metal chelates are studied by Proton Induced X-Ray Emission (PIXE) analysis of Thin-Layer Chromatograms (TLC) in addition to the more customary UV-remission spectrophotometry. The profiles of metal concentrations obtained along the chromatographic traces are neither interfered by the ligand and decomposition products nor by different organic products. Various metals chelated by 8-mercaptoquinoline or 1-hydroxy-2-pyridinethione split into several maxima during chromatographic migration. The relation of the metal amounts included in these maxima are determined quantitatively by PIXE. Thus, maxima detected optically are clearly identified, and the UV-remission photometry of the chelates can be calibrated quantitatively referring to the amount of the specific metals. The benefits of the combination TLC + PIXE are exemplified by the separation and determination of some toxic heavy metals.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 319 (1984), S. 616-621 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Vergrabene Nitridschichten in Silicium werden durch Hochdosis-Ionenimplantation hergestellt und auf ihre Eignung als Kalibriermaterial für die quantitative Dünnschichtanalyse geprüft. Dafür werden N+-Ionen (150 und 300 keV; 0,35–1·1018 N+ cm−2) in Si-Einkristallen implantiert und durch Temperung (1200°C, bis 15 h) formiert. Die mit AES/Sputtering erhaltenen Signalintensitäten als Funktion der Sputterzeit können mit Hilfe unabhängiger Kalibriermessungen in die Stickstoffgehalte als Funktion der Probentiefe transformiert werden. Die Tiefenzuordnung wird durch AES-Mikroanalyse an Schrägschliffen (〈1°) und durch Vergleich mit Monte-Carlo-Simulation mit einer Genauigkeit von ca. 30 nm bei 0,3 μm Profiltiefe erhalten. Der Stickstoffgehalt wird mittels der gemessenen Implantationsdosis bestimmt. Weitere zusätzliche Bestimmungsmethoden werden diskutiert. Es zeigt sich, daß die beschriebenen Proben als Kalibriermaterial für das Stoffsystem Silicium/Stickstoff geeignet sind.
    Notizen: Summary Buried layers of silicon nitride in silicon are produced by high-dose ion implantation and are checked for their suitability as calibration samples for quantitative thin film analysis. For this purpose, N+ ions (150 and 300 keV; 0.35 to 1×1018 N+ cm−2) are implanted into silicon single crystals and the samples annealed at 1,200°C for up to 15 h. The signal intensities and the sputter time obtained by AES/ sputtering can be converted into nitrogen content and sample depth by means of independent calibration measurements. The absolute depth scale is obtained by AES microanalysis at angle lapped surfaces (angle 〈1°) and by comparison with Monte Carlo simulation. The accuracy obtained is about 30 nm at a profile depth of 0.3 μm. The nitrogen content is determined quantitatively by means of the measured implantation dose. Additional methods of calibration are discussed. It is shown that the samples used are suitable as calibration samples for the silicon/nitrogen system.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Summary For the purpose of obtaining suitable reference materials for technical coatings on aluminium, the feasibility of calibration of oxide layers by means of heat extraction was studied. Oxide layers were prepared on aluminium sheets by immersion in water of 50 or 80 ° C and annealing at 500 or 600 °C in argon atmosphere. The layer thickness was calculated from the oxygen content of the sample as measured by carrier-gas heat extraction analysis. The total sputtering yield of aluminium oxide layers was obtained via the correlation of AES depth profiling with heat extraction analysis results. This was demonstrated for high purity (99.9%) and technical purity (98.5%) aluminium with its original roughness from the rolling process, on which 20 to 1,000 nm thick oxide layers had been grown. The sputtering yields for the oxide layers prepared were found to be 3.9±0.8 atoms/ion, i.e., about four times higher than that for α-Al2O3. Calibration of depth profiling on such technical quality oxide layers on aluminium was found to be feasible with a relative precision of 10 to 20%.
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  • 5
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 343 (1992), S. 794-796 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Summary Instrumental neutron activation analysis INAA was applied for the trace element determination in some high purity candidate reference materials. By following an extensive calibration procedure, accuracy at the 1.2 to 6% level was obtained for trace determinations of Ta in Nb, Ir in Rh, and Co in Si. Pt-determination in Rh was considerably impaired by a concomitant 8-fold Ir-excess. Results agreed very well with results from other laboratories using neutron activation analysis and inductively coupled plasma-mass spectrometry (Ta), and X-ray fluorescence analysis, Rutherford-backscattering spectrometry and flame atomic absorption spectrometry (Co). The predominant advantages of INAA in this application are its high analytical sensitivity and its robustness against matrix effects and problems due to sample contamination.
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  • 6
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 349 (1994), S. 176-177 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Abstract A combined approach of independent surface and bulk analytical methods was applied to characterize materials that had been prepared by ion implantation of P. Co and Ni ions into high purity silicon, for use as reference materials in thin-film analysis techniques. In this characterization, high precision and accuracy of 1–2% were obtained by utilizing instrumental neutron activation analysis for the determination of the total implanted ion dose. The impact of the analytical results on the preparation procedure is discussed.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 7
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 353 (1995), S. 351-353 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Abstract Using AES/sputtering, the binary alloy systems Ag/Cu, Ni/Cr and Pb/Sb ranging from 0 to 100% have been studied experimentally with respect to the shape of the calibration curve. The signal intensities are modified by the composition of the matrix. A formal description of the calibration line by a two-parameter approach is derived, including the matrix effect factors. This approach fits well all the experimental data. The significance of the individual matrix effects in these systems is indicated.
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  • 8
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 343 (1992), S. 778-781 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Summary The use of a commercially available AAS graphite tube atomizer as an electrode for the cathodic electrodeposition of element traces at constant-current in a hydrodynamic flow-through-system is described. After deposition the graphite tube is transferred into an atomizer unit for subsequent sensitive determination by atomic absorption spectrometry. The deposition yield of ≥99% (2 h; 1.5 A) for Co was verified, using60Co as a radioactive tracer, by monitoring the concentration fall in the electrolyte solution down to ≤5 pg/ml, and the deposited material. The efficiency of the system for the purification of electrolyte solutions was found to be very high. For the determination of the residual impurities, e.g. in very concentrated NH4F-solutions, a simple ion-exchange procedure was worked out for Cu, Mn, Ni, Pb, Zn. To get back the high purity solid NH4F, the solvent was evaporated partly and the precipitated crystals were sucked off in a PTFE-funnel. To avoid contamination, crystallization was carried out in a closed container system using the principle of subboiling distillation. The purity of the recrystallized NH4F-salt increased by a factor of 2 to 3 (crystallization yield 50–70%) so that a solid product with an impurity level below 0.5 ng/g was obtained.
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  • 9
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 353 (1995), S. 351-353 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Abstract Using AES/sputtering, the binary alloy systems Ag/Cu, Ni/Cr and Pb/Sb ranging from 0 to 100% have been studied experimentally with respect to the shape of the calibration curve. The signal intensities are modified by the composition of the matrix. A formal description of the calibration line by a two-parameter approach is derived, including the matrix effect factors. This approach fits well all the experimental data. The significance of the individual matrix effects in these systems is indicated.
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  • 10
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 349 (1994), S. 251-253 
    ISSN: 1618-2650
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Abstract Combustion in fluorine offers a new method for the fast decomposition of several ceramic powders and sintered ceramics. The utilization of this decomposition approach has been investigated as an initial step in wet chemical multi-stage procedures for elemental trace analysis of high purity ceramics. Combustion conditions, element recoveries and blank values from the procedure were studied.
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