Library

feed icon rss

Your email was sent successfully. Check your inbox.

An error occurred while sending the email. Please try again.

Proceed reservation?

Export
  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Amsterdam : Elsevier
    Transportation Research Part B: Methodological 25 (1991), S. 163-174 
    ISSN: 0191-2615
    Source: Elsevier Journal Backfiles on ScienceDirect 1907 - 2002
    Topics: Architecture, Civil Engineering, Surveying , Economics
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 592 (1991), S. 207-216 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and 29Si NMR Spectroscopic Investigation of Polymers with Definite Silicic Acid UnitsThree polymers were synthesized by additive reaction of the cage-like double fourring (D4R) silicic acid derivatives [(CH3)2HSi]8Si8O20 and [CH2=CH(CH3)2Si]8Si8O20 resp., with the unsaturated diviyltetramethyldisiloxane or the multiple functional tetramethylcyclotetrasiloxane and polymethylhydrogensiloxane in a molar ratio of functional groups 1:1. By means of 29Si solid state NMR spectroscopy was shown that the in organic solvents insoluble polymers are built up by D4R silicic acid units, which are connected by chain-like or cyclic siloxane bridges. With increasing functional groups of the reactants the sterical hindrance of the reaction of D4R derivates grows. The polymers show small surfaces of 1 to 8 m2/g.
    Notes: Durch Additionsreaktion der käfigartigen Doppelvierring-(D4R-)kieselsäurederivate [(CH3)2Hsi]Si8O20 mit dem zweifach ungesättigten Divinyltetramethyldisiloxan bzw. den mehrfachfunktionellen Tetramethylcyclotetrasiloxan und Polymethylhydrogensiloxan in molaren Verhältnis der funktionellen Gruppen von 1:1 wurden 3 in organischen Lösungsmitteln unlösliche Polymere hergestellt. 29Si-Festkörper-NMR-Untersuichungen zeigen, daß sich die Polymere aus D4R-Kieselsäureeinheiten aufbauen, die über ketten- oder ringförmige Siloxanbrückcn miteinander vernetzt sind. Mit zunehmender Zabl funktioneller Gruppen in den Reaktionspartnern der D4R-Derivate wächst die räumliche Behinderung der Vernetzungsreaktionen. Die Polymere weisen nur eine kleine Oberfläche zwischen 1 und 8 m2/g auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 617 (1992), S. 169-177 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Layered sodium silicates ; Disilicates ; Solidstate NMR ; Magic-angle spinning NMR ; 29Si MAS NMR ; 23Na MAS NMR ; Quadrupolar nuclei ; Line shape simulation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 29Si and 23Na Solid State MAS NMR Investigations of Modifications of the Sodium Phyllosilicate Na2Si2O5.The results of 29Si- and 23Na-MAS NMR investigations on four modifications of the synthetic Na2Si2O5 demonstrate that the α-, β- and δ-modifications are characterized unequivocally by the parameters of the corresponding NMR spectra. The studies on γ-Na2Si2O5 show that this sample contains a large amount of secondary compounds. For α- und β-Na2Si2O5 the the structural details of the silicate sheets are reflected by the 29Si MAS NMR spectra while from the 23Na MAS NMR spectra conclusions about the coordination number of the sodium atoms can be derived. The 29Si MAS NMR investigations on δ-Na2Si2O5 indicate that the silicate sheet of this modification consist of identical SiO4-tetrahydra the parameter of which differ from those of α- and β-Na2Si2O5. The 23Na MAS NMR studies show that in the interlayer space of δ-Na2Si2O5 two nonidentical sodium atoms exists. The NMR results give rise to the suggestion that one of the sodium is surrounded by five and the other one by six oxygen atoms.
    Notes: Die Ergebnisse von 29Si- und 23Na-MAS-NMR-Untersuchungen an vier Modifikationen des synthetischen Na2Si2O5 zeigen, daß sich die α-, β- und δ-Modifikationen eindeutig durch die Parameter ihrer NMR-Spektren voneinander unterscheiden lassen. Die Untersuchungen an γ-Na2Si2O5 weisen starke Verunreinigungen der Probe durch Nebenkomponenten nach. Für α- und β-Na2Si2O5 widerspiegeln die 29Si-MAS-NMR-Spektren die strukturellen Details der Silicatschichten, während sich aus den 23Na-MAS-NMR-Spektren Rückschlüsse auf die Koordinationszahl des Natriums ableiten lassen. Die 29Si-MAS-NMR-Untersuchungen an δ-Na2Si2O5 weisen darauf hin, daß die Silicatschicht in dieser Modifikation aus einheitlichen SiO4-Tetraedern aufgebaut ist, deren Strukturparameter sich jedoch von denen in α- und β-Na2Si2O5 unterscheiden. Die 23Na-MAS-NMR-Untersuchungen zeigen, daß in der Zwischenschicht des δ-Na2Si2O5 zwei nichtidentische Natriumatome existieren. Die NMR-Ergebnisse lassen vermuten, daß das eine Natriumatom fünffach, das andere sechsfach von Sauerstoffatomen koordiniert ist.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 91-99 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solid-state 1H N.M.R. Studies of Synthetic Pectolite Ca2NaHSi3O9A synthetic pectolite Ca2NaHSi3O9 is studied by means of conventional 1H pulse-fourier-transform wide line n.m.r. and methods of solid-state high-resolution 1H n.m.r. (MREV8 multiple pulse technique, combined multiple pulse magic angle spinning experiments). The n.m.r. spectra consist of a dominant signal due to SiOH groups and a small signal which can be assigned to water molecules. The parameters of the 1H n.m.r. spectra for the SiOH groups are discussed in comparison with the known structure of pectolite. It can be shown that the structural details for the proton of the SiOH groups are reflected by the 1H n.m.r. spectra.
    Notes: Mit Hilfe konventioneller H-Puls-Fourier-Transform-Breitlinien-NMR sowie Methoden der hochauflösenden 1H-Festkörper-NMR (MREV8-Vielimpulszyklus, kombiniertes Verfahren von Vielimpulszyklus und schnellrotierender Probe) wird der synthetische Pektolith Ca2NaHSi3O9 untersucht. Die NMR-Spektren weisen neben dem Signal für die SiOH-Gruppen ein zusätzliches Signal auf, das Wassermolekülen zugeordnet wird. Für die SiOH-Gruppen werden die 1H-NMR-Spektrenparameter im Vergleich mit der bekannten Struktur des Pektoliths diskutiert. Es wird gezeigt, daß sich die strukturellen Details der Protonen der SiOH-Gruppen in den 1H-NMR-Spektren widerspiegeln.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solid-State High-Resolution N.M.R. Studies of Silicic Acids. III. Solid-State High-Resolution 29Si-N.M.R. Studies of Synthetic Highly Siliceous Silicic Acid HydratesSolid-state high-resolution 29Si-N.M.R. experiments were used to study the structure of the silicate layers in three synthetic highly siliceous silicic acid hydrates obtained by cation exchange reactions from the synthetic sodium silicate hydrates ilerite, magadiite and kenyaite. For each of the studied samples two well-separated N.M.R. signals have been recorded which could be assigned to Q3 - (O≡Si(OSi≡)3-) and Q4-(≡Si(OSi≡)4-) units of the silicate layers of the corresponding silicic acid hydrate. On the basis of these results the same model was used to describe the structure of the silicate layers in the studied compounds which has been already used for the interpretation of the N.M.R. results in case of the synthetic sodium silicate hydrates. Compared with the sodium silicate hydrates in the studied silicic acid hydrates a somewhat large Q4/Q3-ratio and a high-field shifted Q3signal have been detected. These observations were attributed to structural changes which appeared as a result of the cation exchange reactions.
    Notes: Hochauflösende 29Si-Festkörper-NMR-Experimente wurden zur Untersuchung des Aufbaus der Silicatschichten in drei siliciumreichen Kieselsäurehydraten eingesetzt, die durch Kationenaustauschreaktionen aus den synthetischen Natriumsilicathydraten Ilerit, Magadiit und Kenyait hergestellt wurden. Für jede der untersuchten Verbindungen wurden zwei deutlich getrennte Signale nachgewiesen, die den Q3 - (≡OSi(OSi≡)3-) und den Q4- (≡Si(OSi≡)4-) Baugruppen der Silicatschichten der entsprechenden Kieselsäurehydrate zugeordnet werden können. Auf Grund dieses Befundes wird zur Beschreibung der Struktur der Silicatschichten in den untersuchten Verbindungen das gleiche Modell herangezogen, das bereits für die Interpretation der NMR-Ergebnisse an den Natriumsilicathydraten benutzt wurde. Im Vergleich zu den Natriumsilicathydraten wird in den Kieselsäurehydraten ein etwas größeres Q4/Q3- Verhältnis und ein zu höherem Feld verschobenes Q3-Signal gefunden. Diese Befunde werden auf strukturelle Veränderungen zurückgeführt, die im Ergebnis des Kationenaustausches auftreten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solid-State High Resolution N.M.R. Studies of Silicic Acids. I. Solid-State High Resolution 29Si N.M.R. Studies of Polycrystalline Phyllosilicic Acids (H2Si2O5)x at Low and High Magnetic Fields29Si NMR studies of two samples of phyllosilicic acid show that these samples represent two phases of (H2Si2O5)x, which can be distinguished by the different isotropic values of the chemical shift, while the amounts and the signs of the anisotropy of their 29Si-shielding tensors agree. The sample A (α-phase) consists of a pure phyllosilicic acid with a regular layer structure, while the sample B (δ-phase) is characterized as a phyllosilicic acid with partial high-condensed areas. From N.M.R. data a model is deduced to describe the structure of this sample. The field-dependence of the line widths for both phases leads to the conclusion that in phyllosilicic acids a distribution of the structural parameters of the SiO4 tetrahedrons appears. The discussion of the shielding anisotropy data of both (H2Si2O5)x phases suggests a picture of the crystal structures, which is in disagreement with the known crystal structure of (H2Si2O5)x-I.
    Notes: 29Si-NMR-Untersuchungen an zwei verschiedenen Formen von Phyllokieselsäure (H2Si2O5)x zeigen, daß sich die isotropen Werte der chemischen Verschiebung unterscheiden, während Betrag und Vorzeichen der Anisotropie des Abschirmtensors übereinstimmen. Die isotropen Werte der chemischen Verschiebung können daher zur Charakterisierung der beiden Proben herangezogen werden. Die untersuchte Probe A (α-Form) ist eine reine Phyllokieselsäure mit Schichtstruktur, während die untersuchte Probe B (δ-Form) eine Phyllokieselsäure mit partiell höherkondensierten Bereichen darstellt. Aus den NMR-Daten wird ein Modell zur Beschreibung dieser Struktur abgeleitet. Die Feldabhängigkeit der Linienbreiten der NMR-Signale beider Formen weist auf eine Verteilung von Strukturparametern der SiO4-Tetraeder in den Phyllokieselsäuren hin. Die Diskussion der Anisotropie des Abschirmtensors führt für beide (H2Si2O5)x-Formen zur Strukturaussagen, die im Widerspruch zur bekannten Struktur von (H2Si2O5)x-I stehen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 527 (1985), S. 150-160 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Decomposition of Afwillite Ca3(SiO3OH)2 · 2 H2OUsing the molybdate method [1], infrared, Raman, and high resolution solid state 1H and 29Si NMR spectroscopy two intermediate phases can be identified in the process of dehydration of afwillite: At temperatures of 250 to 300°C a non-crystalline phase is formed mainly (about 80 to 90% referred to Si) with a structure similar to mineral killalaite Ca3OH(Si2O6OH) [2] and phase F [3]. Between 300 and 500°C this compound is converted to a non-crystalline kilchoanite-like phase γ-Ca2SiO4 · Ca4Si3O10 [4], consisting of ordered γ-Ca2SiO4 and disordered trisilicate layers. By a side reaction polysilicate (about 10 to 20% referred to Si) is formed.
    Notes: Mit Hilfe der Molybdatmethode [1], der Infrarot-, der Raman- und der hochauflösenden 1H- und 29Si-Festkörper-NMR-Spektroskopie können bei der Dehydratation von Afwillit Ca3(SiO3OH)2 · 2 H2O zwei intermediäre Phasen unterschieden werden: Zwischen 250 und 300°C entsteht als Hauptkomponente (etwa 80 bis 90% bezogen auf Si) ein röntgenamorphes Silicathydrat, in dem die gleichen Silicatanionen wie im Killalait Ca3OH(Si2O6OH) [2] und in der Phase F [3] vorliegen. Diese Verbindung wandelt sich im Temperaturbereich von 300 bis 500°C in eine ebenfalls röntgenamorphe kilchoanitähnliche Phase γ-Ca2SiO4 · Ca4Si3O10 [4] um, die sich aus geordneten γ-Ca2SiO4- und ungeordneten Trisilicatschichten aufbaut. In einer Nebenreaktion wird Polysilicat (etwa 10 bis 20% bezogen auf Si) gebildet.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solid-State High Resolution N.M.R. Studies of Silicic Acids. II. Solid-State High Resolution 1H N.M.R. Studies of Polycrystalline Phyllosilicic Acids (H2Si2O5)x by Using Combined Multiple Pulse Magic Angle Spinning Techniques at Low and High Magnetic FieldsThe α- and δ-phases of the phyllosilicic acid (H2Si2O5)x are studied by means of multiple pulse techniques (MREV8, BR24) and combined multiple pulse-magic angle spinning experiments at low (1.42 T) and high (6.35 T) magnetic fields. In addition to the main signal due to SiOH groups the NMR spectra of both samples show a small peak which can be assigned to water molecules. For the SiOH groups of both phases the anisotropy of the proton shielding tensors Δσ and the isotropic chemical shift values δ are obtained. According to the N.M.R. results a model for the hydrogen bonds is derived for the phyllosilicic acids. Compared with the α-phase, the SiOH groups in the δ-phase form weaker hydrogen bonds.
    Notes: Die α- und die δ-Form der Phyllokieselsäure (H2Si2O5)x werden mit Hilfe von 1H-Vielimpulsverfahren (MREV8, BR24) und kombinierten Verfahren von Vielimpulsmethode und schnellrotierender Probe zur NMR-Festkörperhochauflösung bei tiefem (1,42 T) und hohem (6,35 T) Magnetfeld untersucht. Die NMR-Spektren beider Proben weisen neben dem SiOH-Signal als Hauptkomponente eine Nebenkomponente auf, die als Wassersignale identifiziert werden. Für die SiOH-Gruppen in beiden Formen der Phyllokieselsäure werden die Anisotropie des Abschirmtensors der Protonen Δσ und der isotrope Wert der chemischen 1H-Verschiebung δ bestimmt. Auf Grundlage dieser Werte wird ein Modell für die Wasserstoffbrückenbindung in den Phyllokieselsäuren abgeleitet. Im Vergleich zur α-Form bilden die SiOH-Gruppen in δ-(H2Si2O5)x-schwächere Wasserstoffbrücken aus.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of the Cage-like Vinylsilylated Double Four-ring Silicic Acid [(CH2=CH)(CH3)2Si]8Si8O20 with HSi≡ Containing Compounds and the Preparation of a New PolymerBy means of 29Si, 13C and 1H NMR it has been shown that the compounds ((CH3)3SiO)2CH3SiH and (C2H5)3SiH react completely with the eight vinyl groups of the cage-like silicic acid derivate [(CH2=CH)(CH3)2Si]8Si8O20 (Q8M8V). The reactions do not follow the Markovnikov rule and give derivatives of the formula [((CH3)3SiO)2CH3Si(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20 and [(C2H5)3Si(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20, respectively. The reaction of Q8M8V with the likewise cage-like silicic acid derivative Q8M8H in the molar ratio of 1:1 results in an insoluble polymer consisting of cross-linked double fourring silicic acid units. Due to the sterical hindrance the polymer includes parts of unreacted vinyl and H groups. Molar ratios of 〉 1 result in increasing amounts of a soluble polymer.
    Notes: Mit Hilfe der 29Si-, 13C- und 1H-NMR wird gezeigt, daß mit ((CH3)3SiO)2CH3SiH und (C2H5)3SiH eine vollständige Addition der acht Vinylgruppen des käfigartig aufgebauten Kieselsäurederivats [(CH2=CH)(CH3)2Si]8Si8O20 (Q8M8V) erfolgt. Die Addition verläuft entgegen der Markovnikov-Regel unter Bildung der Kieselsäurederivate [((CH3)3SiO)2CH3Si(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20 bzw. [(C2H5)3Si(CH2)2Si(CH3)2]8Si8O20. Die Reaktion des Q8M8V mit dem ebenfalls käfigartig aufgebauten Kieselsäurederivat Q8M8H führt bei einem Molverhältnis (MV) von 1:1 zu einem unlöslichen Polymer, das aus vernetzten Doppelvierringkieselsäureeinheiten aufgebaut ist und aus sterischen Gründen Anteile unumgesetzter Vinyl- und H-Gruppen enthält. Bei einem MV 〉 1 bilden sich zunehmend in organischen Lösungsmitteln lösliche Polymere.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1779-1784 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Protonated sodium layer silicate hydrate ; 29Si-, 23Na- and 1H-MAS-NMR ; dehydration ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemistry of Kanemite [NaHSi2O5 · 3 H2O]xStarting from δ-Na2Si2O5 Kanemit was prepared by a direct exchange of Na+ by H+ in water containing reaction mixtures. By 29Si-, 23Na- and 1H-MAS-NMR investigations Kanemit was characterized as a layersilicate [NaHSi2O5 · 3 H2O]. By thermal treatment as well as by dehydration at room temperature under vacuum conditions a monohydrate is formed in which the layerstructure remains nearly unchanged. At temperatures between 100 and 110°C under normal conditions a hydrate phase of the composition [NaHSi2O5 · 0.25 H2O]x is prepared in which a changed silicate-layerstructure exists.
    Notes: Kanemit wurde aus δ-Na2Si2O5 durch einen direkten Austausch von Na+ gegen H+ in wasserhaltigem Reaktionsmedium hergestellt. Mit Hilfe von 29Si-, 23Na- und 1H-MAS-NMR-Untersuchungen wurde nachgewiesen, daß der Kanemit ein Schichtsilicat der Zusammensetzung [NaHSi2O5 · 3 H2O]x ist. Bei der thermischen, wie auch bei der Entwässerung im Vakuum bei Raumtemperatur entsteht ein Monohydrat, in dem die Schichtstruktur weitgehend erhalten bleibt. Bei Temperaturen zwischen 100 und 110°C läßt sich auch eine Hydratphase der Zusammensetzung [NaHSi2O5 · 0,25 H2O]x nachweisen, in der aber eine veränderte Schichtsilicatstruktur vorliegt.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
Close ⊗
This website uses cookies and the analysis tool Matomo. More information can be found here...