ISSN:
1612-1112
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die Trennung, Identifizierung und Bestimmung der Carbonsäuren durch Gas-Chromatographie kann in höchst befriedigender Weise mit ihren Estern vorgenommen werden. Durch eine kinetische Studie sollten die optimalen Bedingungen zur Veresterung der Carbonsäuren mit Diazomethan, Methanol bei katalytischem Einwirken von Bortrifluroid und mit Trimethylchlorsilan bestimmt werden. Die Ergebnisse zeigen, daß die Veresterung mit Überschuß an Diazomethan in Gegenwart geringer Mengen Methanol in allen Fällen schneller ist als die Veresterung der gleichen Säuren mit Methanol bei katalytischer einwirkung von Bortrifluorid. Für gas-chromatographische Zwecke erwies sich die klassische Veresterung, die Methanol und Schwefelsäure benutzt, als ungeeignet; das gleiche gilt für die Bildung der Trimethylsilylester.
Abstract:
Sommaire La séparation, identification, et détermination des acides carboniques par chromatographie en phase gazeuse peut se faire de manière très satisfaisante à l'aide de leurs esters. Le but de ce travail est de déterminer, par une étude cinétique, les conditions optimales pour une estérification des acides carboniques avec diazométhane, méthanol dans la présence du catalyseur trifluorure de bore, et avec triméthylchlorosilane. Les résultats font apparaitre qu'une estérification avec un excédent de diazométhane en présence de petites quantités de méthanol se déroule toujours plus rapidement que l'estérification des mêmes acides avec méthanol en présence du catalyseur trifluorure de bore. Pour la chromatographie en phase gazeuse, l'estérification classique au moyen de méthanol et d'acide sulfurique s'est révélée comme non utilisable; il en est de méme pour ce qui concerne l'obtention des esters triméthylsilyliques.
Notes:
Summary The separation, identification, and determination of carboxylic acids by means of gas chromatography is most satisfactorily undertaken through their esters. A kinetic study was therefore worked out to determine the optimum conditions for esterification of carboxylic acids by means of diazomethane, methylalcohol under catalytic action of boron trifluoride, and trimethylchlorsilane. It was shown by the results obtained that esterification with excessive diazomethane, in the presence of minor quantities of methylalcohol, is in all cases faster than esterification of the same acids by means of methanol under the catalysis of boron trifluoride. For gas chromatographic purposes the classical esterification using methanol and sulphuric acid has proved to be unsuitable, the same applying to the formation of trimethylsilyesters.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF02261257
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