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    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 283 (1956), S. 390-400 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: AlBr3 · SH2 kristallisiert (unter Vernachlässigung der Wasserstoffatome) trigonal in der Raumgruppe D3d3—P3m1. Die Elementarzelle (a = 7,89 Å, c = 6,61Å) enthält zwei Formeleinheiten. Die Bromatome besetzen die Punktlage 6(i) mit x = 0,170 und z = 0,283; die Aluminium- und Schwefelatome liegen auf 2 (d) mit zAl = 0,170 und zS = -0,188. Drei Bromatome und en Schwefelatom sind jeweils tetraedrisch um ein Aluminiumatom angeordnet. Die einzelnen Tetraeder sind nur wenig verzerrt. Der Aluminium-Schwefelabstand entspricht annähernd dem für eine Atombindung errechneten Abstand.Die Lösungen der Verbindung in organischen Flüssigkeiten mit aromatischem Bindungscharakter leiten den elektrischen Strom. Die benzolische Lösung läßt sich mit Anilin konduktometrisch titrieren. Das ausgeschiedene Di-Aniliniumsalz ist wenig beständig und zersetzt sich unter H2S-Entwicklung zu AlBr3 · 2 H2N—C6H5.Mit Diazomethan bilden sich Methylester. Die Methylester können auch durch Reaktion von Aluminiumbromid mit Methylmercaptan bzw. Dimethylsulfid dargestellt werden.Bei der Elektrolyse der benzolischen Lösung von AlBr3 · SH2 erfolgt eine kathodische Wasserstoffentwicklung. An der Anode bildet sich außer Aluminiumbromid kolloider Schwefel, der in Form von keulenförmigen violettschwarzen bis braunschwarzen Gebilden von der Anode wegwächst.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 291 (1957), S. 205-220 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Durch Auswaschen des frisch bereiteten Graphitoxyds mit salzsäurehaltigem Chlordioxydwasser wurde unter Ausschluß von Lieht ein auch nach dem Trocknen noch helles Produkt erhalten. Das helle und das übliche dunkle Graphitoxyd aus der gleichen Herstellung haben die gleiche chemische Zusammensetzung.Durch Umsetzung mit NaOH- oder mit Natriumäthylatlösungen färbt sich das helle Graphitoxyd dunkel.Durch Eluieren des molekularen Wassers mit Dioxan und durch Umsetzung mit Natriumäthylat konnte übereinstimmend der Gehalt an Hydroxylgruppen zu rund 1100 mval/100 g ermittelt werden.Ein Teil dieser Hydroxylgruppen kann mit wäßriger oder alkoholischer Alkalihydroxydlösung neutralisiert oder mit CH2N2 methyliert werden. Der saure Charakter dieser im Innern der Sechsecknetze gebundenen OH-Gruppen deutet darauf hin, daß sie zu Enolgruppierungen gehören.In hellem Graphitoxyd überwiegt wahrscheinlich die Ketoform.Durch Methylierung mit Methanol - HCl und durch Verseifung der Methoxylgruppen ließ sich ein geringer Gehalt an Carboxylgruppen erkennen. Durch Messung des Schichtabstandes ließ sich zeigen, daß diese am Rand der Schichtebenen gebunden sind.Auch die Ultrarot-Absorption ließ die Anwesenheit von OH- und COOH-Gruppen erkennen.Die innerkristalline Quellung führt in verdünnten Alkalilaugen zu einer Aufteilung in die einzelnen Schichtebenen, wenn etwa 1 Na-Ion pro 100 Å2 zwischen den Schichten gebunden ist.Vielleicht sind folgende nebeneinander vorliegenden Atomgruppierungen für das Graphitoxyd charakteristisch:Ätherartig gebundener Sauerstoff, C=C-Doppelbindungen, tertiäre Alkoholgruppen, Enolgruppen und Ketogruppen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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