ISSN:
0044-2313
Keywords:
Crystal structure
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halogenochalcogenates(IV)
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oxohalogenochalcogenates(IV)
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tetrahlorooxoselenate(IV)
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decabromodiselenate(IV)
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tridecachlorotritellurate(IV)
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Stabilization of Oxohalogeno and Halogenochalcogenates(IV) by Proton Acceptors - Synthesis, Structures and Properties of [C4H10NO]2[SeOCl4], [C4H10NO]2[Se2Br10] and [(CH3)2CHC(NH2)(OH)][Te3Cl13] · (CH3)2CHCNPale yellow crystals of the compound [C4H10NO]2[SeOCl4] (1) were isolated by adding morpholine to a saturated solution of SeCl4 in 98% ethanol (space group Pnma, a = 7.731(5) Å, b = 21.053(16) Å, c = 9.725(8) Å at 150 K). The square pyramidal [SeOCl4]2 anion in this morpholinium salt is a partial hydrolysis product of chloroselenates(IV). The anions are connected to chains by weak Se … Cl interactions. The morpholinium cations form hydrogen bonds to Cl atoms of the anions.The red compound [C4H10NO]2[Se2Br10] (2) was synthesised by adding morpholine to a saturated solution of SeBr4 in 47% hydrobromic acid (space group P21/c, a = 8.357(2) Å, b = 17.656(6) Å, c = 8.495(2) Å, β = 95.49(2)° at 150 K). The [Se2Br10]2- anions consist of two edge sharing distorted octahedra. Intermolecular interactions connect the anions to a two-dimensional network.[(CH3)2CHC(NH2)(OH)][Te3Cl13]·(CH3)2CHCN (3) was isolated from a solution of TeCl4 in iso-butyronitrile/conc. HCl (space group P1, a = 8.718(2) Å, b = 11.030(2) Å, c = 15.756(4) Å, α = 84.49(2)°, β = 79.24(2)°, γ = 86.10(2)° at 170 K). The [Te3Cl13]- anions consist of three distorted cis-edge sharing octahedra. A two-dimensional anionic network is formed by Cl…Cl interactions. The cation is a protonated iso-butyric amide. 1, 2 and 3 were characterized by single-crystal X-ray structure analyses. Raman spectra of 1 and 2 are reported.
Notes:
Aus einer gesättigten Lösung von SeCl4 in 98% igem Ethanol konnten durch Zugabe von Morpholin blaßgelbe Kristalle der Verbindung [C4H10NO]2[SeOCl4] (1) gewonnen werden (Raumgruppe Pnma, a = 7.731(5) Å, b = 21.053(16) Å, c = 9.725(8) Å bei 150 K). In 1 liegt ein Teilhydrolyseprodukt der Chloroselenate(IV), das quadratisch pyramidale [SeOCl4]2--Anion, als Morpholiniumsulzvor. Die Anionen sind über schwache Se… Cl-Wechselwirkungen zu Ketten verknüpft. Die Morpholinium-Kationen bilden Wasserstoffbrückenbindungen zu Cl-Atomen der Anionen aus.[C4H10NO]2[Se2Br10] (2) kann aus einer gesättigten Lösung von SeBr4 in 47% iger wäßriger Bromwasserstoffsäure durch Zugabe von Morpholin in Form roter Kristalle erhalten werden (Raumgruppe P21/c, a = 8.357(2) Å, b = 17.656(6) Å, c = 8.495(2) Å, β = 95.49(2)° bei 150 K). Die [Se2Br10]2 -Anionen bestehen aus zwei kantenverknüpften verzerrten SeBr6-Oktaedern. Intermolekulare Anion-Anion-Wechselwirkungen verknüpfen die Anionen zu einem zweidimensionalen Netzwerk.[(CH3)2CHC(NH2)(OH)][Te3Cl13] · (CH3)2CHCN (3) wurde aus einer Lösung von TeCl4 in iso-Butyronitril/konz. HCl dargestellt (Raumgruppe P1, a = 8.718(2) Å, b = 11.030(2) Å, c = 15.756(4) Å, α = 84.49(2)°, β = 79.24(2)°, γ = 86.10(2)° bei 170 K). Die [Te3Cl13]--Anionen bestehen aus drei cis-kanten-verknüpften verzerrten Oktaedern und sind über Cl … Cl Wechselwirkungen zu einem zweidimensionalen Netzwerk verknüpft. Als Kationen treten protonierte Isobuttersäure-amid-Moleküle auf. 1, 2 und 3 wurden durch vollständige Röntgenstrukturanalysen charakterisiert. Über Raman-spektroskopische Untersuchungen an 1 und 2 wird berichtet.
Additional Material:
12 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.199762301115
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