Library

Notes: Zusammenfassung 1. Es wird eine colorimetrische Methode zur Bestimmung des Eidotterfarbstoffes (Luteins) beschrieben, die für die Praxis hinreichende Genauigkeit besitzt. 2. Der bei 6 Eiern nach diesem Verfahren gefundene Luteingehalt der Eidottern schwankte von 0,0093–0,0186% und betrug je Dotter 1,5–2,6 mg.

Notes: Zusammenfassung 1. Bei der Ausarbeitung einer zur Bestimmung des Arsengehalts von Pflanzenschutzmitteln allgemein anwendbaren Methode wurden hinsichtlich des Überdestillierens des AsIII, bezw. der Reduktion des AV folgende Beobachtungen gemacht: a) aus einer konz. salzsauren Lösung (36–38% HCl) kann das AsIII und AsV (durch Ferrosulfat reduziert) leicht und quantitativ (durch einmalige Destillation) abdestilliert werden. Das Kaliumbromid befördert unter diesen Umständen das Überdestillieren des AsIII nicht; es beeinflusst zwar die Resultate der Reduktionsdestillation des AsV auch nicht, nimmt aber an der Reduktion teil; b) aus verdünnter salzsaurer Lösung (19–28%) befördern Schwefelsäure und Kaliumbromid das Abdestillieren des AsIII wesentlich; unter gegebenen Umständen destilliert bei gemeinsamer Anwendung dieser Mittel alles Arsen über. Die befördernde Wirkung der Schwefelsäure ist grösser als die des Kaliumbromids; c) aus verdünnter salzsaurer Lösung (19–28% HCl) befördert Schwefelsäure die Reduktiönsdestillation des AsV wesentlich, einerseits durch Beschleunigung der Reduktion, anderseits durch Förderung der Destillation des AsIII; d) bei der Reduktionsdestillation des AsV aus verdünnter salzsaurer (19–28% HCl) und Schwefelsäure enthaltender Lösung befördert das Kaliumbromid nicht nur das Überdestillieren des AsIII, sondern es nimmt auch selbst an der Reduktion teil. 2. In den eine Zerstörung nicht beanspruchenden Pflanzenschutzmitteln wird das Arsen am einfachsten und schnellsten derart bestimmt, dass zu dem in den Destillationskolben eingewogenen Mittel (0,1–2 g) 50ccm konz. Salzsäure, 5g krystallisiertes Ferrosulfat und 2g Kaliumbromid hinzugegeben und 25ccm abdestilliert werden; das abdestillierte Arsen wird nach Györy titriert. 3. Die leicht zerstörbaren Pflanzenschutzmittel werden nach Wöber (H2SO4+H2O2), die schwer zerstörbaren im Kjeldahlkolben mit Salpetersäure und Schwefelsäure zerstört. Nach dem Vertreiben der Salpetersäure wird die konz. schwefelsaure Lösung mit Wasser auf 50% Schwefelsäuregehalt verdünnt und das Arsen in der unter 2. beschriebenen Weise bestimmt. 4. Diese Methoden können bei jedem arsenhaltigen Pflanzenschutzmittel angewendet werden; die Ausführung nimmt — wenn es nicht zerstört werden muss — eine Stunde, bei leicht zersetzbaren Mitteln 1 1/2 Stunden, bei schwer zerstörbaren Mitteln 4–5 Stunden in Anspruch. 5. Bei schwer zerstörbaren Mitteln ist es vorteilhaft, das Arsen nach dem weniger Substanz (15–150 mg) beanspruchenden Mikroverfahren zu bestimmen. In diesem Fall wird die Zersörung mit Salpetersäure und Schwefelsäure in dem mit Rückflussrohr versehenen Destillationskolben durchgeführt. Nach der Zerstörung wird die (5ccm betragende) konz. schwefelsaure Lösung mit 10ccm Wasser verdünnt; dann werden 50ccm konz. Salzsäure, 20mg Kaliumbromid und 1g Hydrazinsulfat hinzugegeben und 25ccm abdestilliert ; das Arsen wird durch Mikrotitration nach Györy bestimmt. Auf diese Weise kann die Arsenbestimmung selbst bei schwer zersörbaren Mitteln in 1 1/2 Stunden durchgeführt werden.