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    Maßanalytische Mikrobestimmung von 1/100 normalen Sulfatlösungen mit Natriumrhodizonat als Indikator (1937)
    Springer
    Microchimica acta 1 (1937), S. 354-364 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary When a barium salt solution is titrated with a sulphate solution, sodium rhodizonate being used as an indicator, the change from red to yellow is far from being sharp altough barium rhodizonate is stable in a neutral medium. The change from red to colourless would be distinct enough in an acid solution but barium rhodizonate disappears, in this case, even without sulphate being added since the rhodizonic acid set free is destroyed. A way, however, has been found to combine the advantages of both techniques and to avoid the inconvenients at the same time. It consists in establishing aph = 3 by means of citrate buffer. Thus, there is not only a change from red to colourless but also barium rhodizonate keeps nearly indefinitely. The titration of 0,01 n ammonium sulphate solutions is described and it is tried to apply it for sulphur determination in organic elementary analysis. Besides, prescriptions are given for the titration of acid sulphate solutions or free sulphuric acid. Interfering kations, when present, are adsorbed by permutite.
    Abstract: Résumé Si l'on emploie du rhodizonate de sodium comme indicateur pour titrer une solution de barium avec une solution de sulfate, on trouve que le rhodizonate de barium reste stable en milieu neutre; mais alors le virage du rouge au jaune n'est pas très net. Dans une solution acide le virage du rouge à l'incolore serait assez net, mais en milieu acide le rhodizonate de barium disparaît même si l'on n'ajoute pas de sulfate, car l'acide rhodizonique, qui se forme, est décomposé tout de suite. En tamponnant avec un tampon citrate, on trouva un chemin pour réunir les avantages des deux méthodes tout en en évitant les inconvénients. Le virage se fait du rouge à l'incolore et le rhodizonate de barium reste presque stable. La titration de solutions de sulfate d'ammonium N/100 est décrite; en outre, on essaye de l'employer pour la recherche du soufre dans l'analyse élémentaire organique et on donne des prescriptions pour la titration de solutions de sulfates acides et de l'acide sulfurique. En présence de cations, qui pourraient troubler la réaction, il est nécessaire d'adsorber ces cations avec de la permutite.
    Notes: Zusammenfassung Bei der Titration von Bariumlösung mit Sulfatlösung mit Natriumrhodizonat als Indikator ist bei neutraler Reaktion Bariumrhodizonat zwar beständig, der Umschlag erfolgt aber wenig scharf von Rot in Gelb. In saurer Lösung wäre der Umschlag von Rot in Farblos genügend genau, Bariumrhodizonat verschwindet hier aber auch ohne Sulfatzusatz, da die in Freiheit gesetzte Rhodizonsäure zerstört wird. In der Pufferung aufph = 3 mit Citratpuffer wurde ein Weg gefunden, die Vorteile beider Ausführungsarten unter Vermeidung der Nachteile zu vereinigen. Der Umschlag erfolgt von Rot in Farblos, während Bariumrhodizonat fast unbeschränkt beständig ist. Die Titration von 1/100 n-Ammonsulfatlösungen wird beschrieben und ihre Anwendung auf die Schwefelbestimmung in der organischen Elementaranalyse versucht, ferner werden Vorschriften für die Titration saurer Sulfatlösungen bzw. freier Schwefelsäure gegeben. Bei Anwesenheit störender Kationen werden diese durch Permutit adsorbiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01472126
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Über die Bestimmung des Stickstoffs in geringsten Mengen organischer Substanzen (1947)
    Springer
    Monatshefte für Chemie 77 (1947), S. 376-384 
    Details
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es werden Verfahren beschrieben, die gestatten den Stickstoffgehalf organischer Körper in Mengen bis herab zu 0,01 mg der Substanz mit einer Genauigkeit von ±1 bis 2% bei photometrischer bzw. 5% bei kolorimetrischer Arbeitsweise zu bestimmen. Die geringste nach dem geschilderten Verfahren noch erkennbare Menge Stickstoff in form von Ammoniak ist etwa 10−9 g N. Die Substanzen werden nach demKjeldahl-Verfahren verascht, das Ammoniak überdestiliert und in besonderen Kolorimeterrohren die Bestimmung durch Vergleich oder photometrische Messung vorgenommen. Es werden die Ergebnisse einiger Testanalysen angeführt und das Verfahren für die Bestimmung des Stickstoffs im Zellsaft einer einzigen Pflanzenzelle geschildert.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00899025
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Halogen-Mikrobestimmung in organischen Substanzen mit Hilfe von Filterbechern (1938)
    Springer
    Microchimica acta 3 (1938), S. 185-189 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A new method for the determination of halogen in micro-elementar-analysis is described.Pregl's asbestos-filled filter-tubes are substituted by Jena micro filter-beakers followingEmich andSchwarz-Bergkampf. Thus, several sources of error are avoided and the determination is shortened.
    Abstract: Résumé Le tube-filtre a l'amiante suivantPregl pour la filtration des résidus halogeniques est remplacé par le micro bécher-filtre selonEmich etSchwarz-Bergkampf. Ainsi on évite quelques sources d'erreurs et de plus on raccourcit la durée de la détermination.
    Notes: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, diePreglschen Asbestfilterröhrchen für die Halogenbestimmung durch Jenaer Filterbecher nachEmich undSchwarz-Bergkampf zu ersetzen. Dadurch werden einige Fehlerquellen vermieden und überdies die Dauer der Bestimmung abgekürzt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01476092
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Buchbesprechungen (1953)
    Springer
    Microchimica acta 41 (1953), S. 300-304 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01624900
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
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    Ionenaustausch in der Mikroanalyse und bei präparativen Mikroarbeiten (1956)
    Springer
    Microchimica acta 44 (1956), S. 651-662 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The application of ion exchange in microanalysis is surveyed. The limits of application for the batch- and the column process are given, the apparatus is described, the fundamentals for the choice of a suitable exchanger are summarized, and a description is given of the various steps in the procedure: preparation of the exchanger, charging, washing, elution, regeneration. Details are given of the author's own studies: exchange dialysis, electrodialytic purification, and regeneration particularly of mixtures of cation and anion exchangers. A brief compilation is given of examples of the use of ion exchange in microanalysis, in micropreparation studies, and in the preparation of materials of exceptionally high purity.
    Abstract: Résumé On donne un aperçu sur l'emploi de l'échange d'ions en microanalyse. On délimite les domaines d'emploi des techniques comportant soit l'immersion de l'échangeur, soit son emploi sous forme de colonne. On décrit les appareils, classe les facteurs qui président au choix d'un échangeur approprié, décrit les différentes phases du processus opératoire (préparation préalable de l'éehangeur, chargement, lavage, élution, régénération) et donne les détails concernant les méthodes spéciales (dialyse par échange, purification par électrodialyse et régénération particulière des mélanges d'échangeurs de cations et d'anions). On présente ensuite une courte sélection d'exemples d'applications microanalytiques relatives à la microchimie préparative et à la préparation de substances très pures.
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine Übersicht über die Anwendung des Ionenaustausches in der Mikroanalyse gegeben. Die Anwendungsbereiche für das „Eintrag“- und das Säulenverfahren werden abgegrenzt, die Apparate beschrieben, die Grundsätze für die Wahl eines geeigneten Austauschers zusammengestellt, die einzelnen Arbeitsgänge (Vorbereitung der Austauscher, Beladung, Waschung, Elution, Regenerierung) beschrieben und dabei auf die eigenen Arbeiten (Austauschdialyse, elektrodialytische Reinigung und Regenerierung besonders von Gemischen von Kationen- und Anionenaustauschern) eingegangen. Es folgt eine kurze Zusammenstellung von Beispielen für die Anwendung in der Mikroanalyse, bei der mikropräparativen Arbeit und bei der Herstellung von besonders reinen Substanzen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01262106
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
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    Bestimmung kleiner Fluormengen in tonerdehaltigen Materialien (1959)
    Springer
    Microchimica acta 47 (1959), S. 445-455 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary An analytical procedure was developed for the determination of fluorine in alumina specimens, for example minerals or catalysts with alumina as carrier material. With this it is possible, by means of a special separation of the fluorine from interfering accompanying ions, especially aluminum, to determine even tiny amounts of fluorine selectively and rapidly. The separation is accomplished by fusing the specimen with potassium pyrosulfate, driving off the hydrogen fluoride from the melt by a strong blast of air, and absorption in caustic soda. Then follows a steam distillation from perchloric aoid solution to remove quantitatively the remaining traces of interfering ions. The final determination is made by titration with thorium nitrate in the presence of a mixed indicator consisting of sodium alizarinsulfonate and methylene blue. This procedure for determining fluorine is very well suited to series analyses. The accuracy, depending on the fluorine content, lies between 2 and 5% relative; the limit of detection is 0.0005% fluorine.
    Abstract: Résumé Les auteurs ont mis au point une technique analytique de détermination du fluor dans des échantillons de terres argileuses provenant de matières minérales ou de catalyseurs comportant une argile comme matériau de support, et qui permet de séparer spécialement le fluor des ions gênants qui l'accompagnent, en particulier l'aluminium; cette méthode permet de doser ainsi les quantités de fluor les plus faibles sélectivement et rapidement. La minéralisation est effectuée par fusion de la substance avec du pyrosulfate de potassium; un courant d'air puissant permet ensuite de chasser l'acide fluorhydrique de la masse fondue et de l'absorber dans une lessive de soude. L'élimination des traces d'ions gênants encore présents dans la solution obtenue est effectuée par un entraînement à la vapeur d'eau en solution d'acide perchlorique. La détermination finale est effectuée par titrage à l'aide de nitrate de thorium en présence de l'indicateur mixte alizarine sulfonate de sodium-bleu de méthylène. Cette méthode de dosage du fluor convient parfaitement aux analyses de série. La précision relative est comprise entre 2% et 5% selon la teneur en fluor; la limite inférieure de la quantité de fluor dosable est voisine de 0,0005%.
    Notes: Zusammenfassung Zur Bestimmung von Fluor in Tonerdeproben, z. B. Mineralien oder Katalysatoren mit Tonerde als Trägermaterial, wurde ein Analysenverfahren entwickelt, mit dem es durch eine spezielle Abtrennung des Fluors von störenden Begleitionen, insbesondere Aluminium, möglich ist, selbst geringste Fluormengen selektiv und rasch zu bestimmen. Die Abtrennung erfolgt dabei durch Schmelzen der Substanz mit Kaliumpyrosulfat, Austreiben des Fluorwasserstoffes aus der Schmelze durch einen kräftigen Luftstrom und Absorption in Natronlauge. Daran schließt sich zur quantitativen Entfernung der noch in Spuren vorhandenen störenden Ionen eine Wasserdampfdestillation aus perchlor saurer Lösung. Die Endbestimmung erfolgt durch Titration mit Thoriumnitrat unter Verwendung eines Mischindikators aus alizarinsulfosaurem Natrium und Methylenblau. Dieses Verfahren zur Fluorbestimmung ist für Serienanalysen sehr geeignet. Die Genauigkeit liegt je nach Fluorgehalt zwischen 2% und 5% relativ; die Erfassungsgrenze liegt bei 0,0005% Fluor.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01216865
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 7
    Electronic Resource
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    Colorimetrische Bestimmung von Magnesium mittels Titangelb unter Entfernung störender Elemente wie Eisen, Aluminium und Mangan durch Ausschüttelung mit Acetylaceton (1947)
    Springer
    Microchimica acta 33 (1947), S. 209-216 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01413894
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Buchbesprechungen (1961)
    Springer
    Microchimica acta 49 (1961), S. 359-360 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01217067
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 9
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    Electronic Resource
    25 Jahre Mikroanalyse in der deutschen chemischen Großindustrie (1959)
    Springer
    Microchimica acta 47 (1959), S. 756-765 
    Details
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A succinct review is given of chemical micro methods of analysis, comprising in part those developed in the laboratories of the Badische Anilin-& Soda-Fabrik, the Farbenfabriken Bayer AG, the Farbwerke Hoechst AG, and the Chemische Werke Hüls AG, in part those used especially in the BASF. These were compared with physical methods of analysis and their efficiency in the micro area demonstrated by several examples.
    Abstract: Résumé Aperçu d'un ensemble de méthodes de microanalyse chimique qui ont été soit mises au point dans les usines de la Badische Anilin-& Soda-Fabrik AG, de la Farbenfabriken Bayer AG, de la Farbwerke Hoechst AG et de Chemische Werke Hüls AG soit employées, en particulier à la BASF. A ces méthodes sont comparées des méthodes d'analyse physique. Leurs possibilités dans le domaine microanalytique sont en outre indiquées par quelques exemples.
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine gedrängte Übersicht gegeben über chemische Mikroanalysenmethoden, teils solche, die in den Werken der Badischen Anilin-& Soda-Fabrik A. G., der Farbenfabriken Bayer A. G., der Farbwerke Hoechst A. G. und der Chemischen Werke Hüls A. G. entwickelt wurden, teils solche, die insbesondere in der BASF angewendet werden. Diesen werden physikalische Analysenmethoden vergleichsweise gegenübergestellt und ihre Leistungsfähigkeit im Mikrobereich an einigen Beispielen nachgewiesen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF01230383
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 10
    Electronic Resource
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    Die Anwendung einer Elektrodialyse mit konstanter Leistung zur Lösung analytischer Probleme (1962)
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 186 (1962), S. 252-257 
    Details
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wurde ein Gerät zur Konstanthaltung der Leistung (Volt mal Ampere) konstruiert und bei der automatischen reproduzierbaren Durchführung von Elektrodialysen eingesetzt. Mit diesen wurde die Bindungsfestigkeit adsorbierter Ionen an Eisen- und Aluminiumhydroxiden und-oxiden und an Erdböden studiert durch quantitative Bestimmung der während der Elektrodialyse schrittweise herausgelösten Ionen. Das Gerät kann auch zur Regenerierung von Ionenaustauschern und deren Mischungen dienen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00465523
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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