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    The corrosion behavior of Fe-Cr alloys containing Co, Mn, and/or Ni and of a Co-base alloy in the presence of molten (Li,K)-carbonate (1997)
    Weinheim [u.a.] : Wiley-Blackwell
    Materials and Corrosion/Werkstoffe und Korrosion 48 (1997), S. 731-743 
    Details
    ISSN: 0947-5117
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Mechanical Engineering, Materials Science, Production Engineering, Mining and Metallurgy, Traffic Engineering, Precision Mechanics
    Description / Table of Contents: Das Korrosionsverhalten von Co, Mn und/oder Ni haltigen Fe-Cr-Legierungen und eines Co-Basiswerkstoffes bei Anwesenheit von geschmolzenem (Li,K)-KarbonatDas Korrosionsverhalten von verschiedenen kommerziellen Werkstoffen und Fe-Cr Modellegierungen mit verschiedenen Zusätzen an Co und/oder Mn wurde in kontinuierlichen Auslagerungsversuchen in Anwesenheit eines dünnen Schmelzfilmes untersucht. Alle Werkstoffe bilden eine mehrphasige Korrosionsschicht aus, die aus Li-haltigen Oxiden (LiFeO2, LiCoO2 und Li2MnO3) außen und chromhaltigen Oxiden (Spinelle und LiCrO2) innen besteht. LiCrO2 wird auf allen hoch Cr-haltigen Werkstoffen (≤ 20 Gew.% Cr) gebildet, während gemischte (Fe,M)3-xCrxO4 Spinelle (M = Co, Mn, Ni) auf Legierungen mit geringeren Cr Gehalten zwischen 15 und 20 Gew.%- Cr beobachtet werden. In der Schmelze unlösliche, feste chromhaltige Oxide werden nur im Inneren der Korrosionsschicht beobachtet, während Cr2O3 im Kontakt mit der Schmelze in lösliches Chromat überführt wird. Bei Mn-Gehalten über 15 Gew.% Mn wird zunächst die Bildung von Mn2O3 beobachtet, welches durch die Schmelze in Li2MnO3 umgewandelt wird. Bei kleineren Gehalten an Co und Mn (10 Gew. % Co oder Mn) werden nach kurzen Versuchszeiten (max. 500 h) überwiegend Eisenoxide (LiFeO2 und LiFe5O8) gebildet, die größere Mengen an gelöstem Mn oder Co enthalten. Im weiteren Verlauf des Versuches entstehen durch Auswärtsdiffusion von Co und Mn zusätzlich die Oxide LiCoO2 und Li2MnO3 auf LiFeO2, wobei der Gehalt an gelöstem Mn oder Co im LiFeO2 und im Spinell geringer wird. Aufgrund der geringen Löslichkeit der äußeren Oxide LiFeO2, LiCoO2 und Li2MnO3 wird der Werkstoff vor weiterem korrosiven Angriff der Karbonatschmelze geschützt. Bei Fe-Cr Modellegierungen, die Co und Mn enthalten, wird nach langen Versuchszeiten über 2000 Stunden ein vierschichtiger Aufbau der Korrosionsschicht beobachtet, wobei die Schichtfolge (Fe,Cr,Co,Mn)3O4 Spinell, LiFeO2, Li2MnO3 und LiCoO2 beobachtet wird.
    Notes: The corrosion behavior or commercial Fe ana Co base alloys and Fe-Cr model alloys with different contents of Co and/or Mn was investigated by continuous exposure tests in the presence of a thin carbonate film. All alloys studied form multi-layered corrosion scales consisting of outer Li containing oxides and inner Cr rich oxides, i.e. spinels or LiCrO2. The LiCrO2 is formed on alloys with high Cr contents (≤ 20 wt.%), whereas mixed (Fe,M)3-x CrxO4 spinels (M = Co, Mn, Ni) were found on alloys with lower Cr content (15-20 wt.%). Insoluble Cr containing oxides occur only in the inner layers of the corrosion scale, whereas on the surface of corroded specimens soluble chromates were detected. Alloys with Mn contents greater than 15 wt.% form Mn2O3 in the initial stages of the experiments, this oxide reacts with the melt and formation of Li2MnO3 takes place. In exposure tests up to 500 h Fe-Cr alloys with low contents of Mn and Co (10 wt.% Co or Mn) form iron rich oxides (LiFeO2 and LiFe5O8) with varying amounts of dissolved Mn or Co. In the later corrosion stages outward diffusion of Mn and/or Co takes place and LiCoO, and Li2MnO3 are formed on top of LiFeO2, whereby the concentration of Mn and/or Co in the inner layers (LiFeO2 and spinel) decreases. The outer Li containing oxides LiFeO2, LiCoO2 and Li2MnO3 are nearly insoluble in the melt and when present at the surface protect the metallic material from further corrosive attack. Fe-Cr model alloys containing Co and Mn form multi-layered corrosion layers after 2000 h of exposure. These layers consist of four oxides in the following sequence from the metal-scale to the scale-melt interface: (Fe,Cr,Co,Mn)3O4 spinel, LiFeO2, Li2MnO3 and LiCoO2.
    Additional Material: 26 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/maco.19970481103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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    High temperature corrosion of low and high alloy steels under molten carbonate fuel cell conditions (1997)
    Weinheim [u.a.] : Wiley-Blackwell
    Materials and Corrosion/Werkstoffe und Korrosion 48 (1997), S. 477-488 
    Details
    ISSN: 0947-5117
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Mechanical Engineering, Materials Science, Production Engineering, Mining and Metallurgy, Traffic Engineering, Precision Mechanics
    Description / Table of Contents: Hochtemperaturkorrosion von niedrig- und hochlegierten Stählen unter Schmelzkarbonat-BrennstoffzellenbedingungenIn Auslagerungsexperimenten wurde das Korrosionsverhalten von acht niedrig- und hochlegierten Stählen unter Simulation der Bedingungen an der Kathodenseite von Schmelzkarbonat-Brennstoffzellen bei 650°C untersucht. In Abhängigkeit vom Cr-Gehalt des geprüften Stahles bilden sich im Kontakt mit der Schmelze verschiedene Li-haltige Eisenoxide, die das metallische Material vor weiterem korrosiven Angriff der eutektischen (Li,K)-Karbonat-Schmelze schützen. Schnell wachsende Korrosionsschichten wurden auf dem niedriglegierten ferritischen Stahl 10 CrMo 9 10 beobachtet, wobei die Korrosionsschicht aus Fe3O4 und LiFe5O8 besteht. Korrosionsbeständigere, höherlegierte Stähle bilden eine äußere LiFeO2-Schicht und darunter chromhaltige Spinelle. Auf Stählen mit hohen Cr-Gehalten (≥ 20 Gew.% Cr) werden keine Fe-Cr-Spinelle mehr gebildet, sondern LiCrO2 und das Mischoxid LiCr1-xFexO2 werden als innere Korrosionsschichten nachgewiesen. Markerexperimente am Werkstoff 1.4404 (X2 CrNiMo 17 13 2) haben gezeigt, daß die LiFeO2 als äußere Schicht durch Auswärtsdiffusion von Fe-Kationen wächst, während die (Fe, Ni)Cr2O4-Spinellschicht offenbar nach innen wächst. Das nach 500 h gebildete, intermediäre Oxid LiFe5O8 wird nach 5000 Versuchsstunden nicht mehr beobachtet und ist vollstandig in LiFeO2 umgewandelt. Auf dem stark Co-haltigen Stahl 1.4971 (X12 CrCoNi 21 20) bildet sich nach kurzen Versuchszeiten Co-haltiges LiFeO2, welches jedoch bei Langzeitversuchen über mehrere tausend Stunden nicht stabil ist. Co diffundiert nach außen und bildet im Kontakt mit der Schmelze eine deckende, mehrere μm dicke LiCoO2-Schicht aus. Deckende Cr2O3-Schutzschichten werden selbst bei hohen Cr-Gehalten über 25 Gew.% nicht beobachtet, weil Cr2O3-Deckschichten in der Schmelze nicht stabil sind und durch die Peroxide zu in Karbonaten leichtlöslichem Chromat aufgeschlossen werden. Quantitative Analysen des Chromat-Gehaltes der Schmelze führen zur Bestimmung der gesamten Korrosion unter Berücksichtigung der festen und flüssigen Korrosionsprodukte. Diese Untersuchungen zur Chromatbildung zeigen weiterhin, daß auf hoch Cr-legierten Stählen überwiegend K2CrO4 gebildet wird.
    Notes: The corrosion behavior of eight low and high alloy steels was investigated under simulating the conditions at the cathode of a molten carbonate fuel cell at 650°C. Different Li-containing iron oxides (LiFeO2 and LiFe5O8) were formed in contact with the eutectic (Li, K)-carbonate melt depending on the Cr-content of the steel. These oxides show low solubility in the melt and protect the metallic material against further corrosive attack last growing scales of Fe3O4 and LiFe5O8 were observed on the low alloy ferritic steel 10 CrMo 9 10. Higher alloy steels form LiFeO2 in contact with the melt and mixed Fe-Cr-spinels underneath. Steels with Cr-contents over 20 wt.% Cr form a mixed LiCr1-xFexO2 and LiCrO2 layer in contact with the metal. Marker experiments on the commercial steel 1.4404 (X2 CrNiMo 17 13 2) show that the outer LiFeO2 layer grows mainly by outward diffusion of iron ions (Fe3+), whereas the inner (Fe,Ni)Cr2O4 spinel layer grows inward. After 500 hours, LiFe5O8 was formed between the spinel and the LiFeO2 layer, but it had disappeared after several thousand hours of exposure as it was fully transformed to LiFeO2. Co-containing LiFeO2 was found after 500 hours on the high Co-containing steel 1.4971 (X12 CrCoNi 21 20), but is not stable after several thousand hours exposure. Co diffuses outward to form a protective LiCoO2 layer of a few microns in thickness. Protective Cr2O3 layers were not observed on steels with high Cr-content (≥ 25 wt.% Cr) due to peroxide ions in the melt, which cause oxidation Cr2O3 and flux to chromate, which is highly soluble in the melt. Further quantitative investigations on total corrosion considering the chromate formation have shown that high alloy steels with high amounts of Cr form mainly K2CrO4.
    Additional Material: 26 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/maco.19970480803
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
    Electronic Resource
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    Die Reaktion von SeCl4 mit Übergangsmetalltetrachloriden. Synthese und Kristallstrukturen von (SeCl3)2MCl6 mit M = Zr, Hf, Mo, ReProfessor Gerhard Thiele zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 292-296 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trichloroselenium(+) ; Hexachlorozirconate(2-) ; Hexachlorohafnate(2-) ; Hexachloromolybdate(2-) ; Hexachlororhenate(2-) ; Synthesis ; Crystal structure ; magnetic properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Reaction of SeCl4 with Transition Metal Tetrachlorides. Synthesis and Crystal Structures of (SeCl3)2MCl6 with M = Zr, Hf, Mo, ReThe transition metal tetrachlorides ZrCl4, HfCl4 and MoCl4 react with SeCl4 in closed ampoules at temperatures of 140°C to (SeCl3)2MCl6 (M = Zr, Hf, Mo) which are all isotypic and crystallize in the (SeCl3)2ReCl6 structure type (orthorhombic, Fdd2, Z = 8, lattice constants for M = Zr: a = 1165.7(1)pm, b = 1287.2(2)pm, c = 2180.2(2)pm; for M = Hf: a = 1162.9(2)pm, b = 1285.0(2)pm, c = 2178.2(3)pm; for M = Mo: a = 1153.8(1)pm, b = 1267.7(1)pm, c = 2147.4(2)pm). The Cl- ions form a hexagonal closest packing with one fourth of the octahedral holes filled by Se4+ and M4+ in an ordered way. The MCl6 octahedra are regular, the SeCl6 octahedra are distorted with 3 short and 3 long Se—Cl bonds (mean 215 pm and 287 pm). The structures can thus be regarded as built of SeCl3+ and MCl62- ions. Magnetic susceptibility measurements show for M = Zr the expected diamagnetic behavior, for M = Mo and Re paramagnetic behavior according to the Curie-Weiss law with magnetic moments of 2.5 B. M. for M = Mo and 3.7 B. M. for M = Re corresponding to 2 and 3 unpaired electrons respectivly.
    Notes: Die Übergangsmetalltetrachloride ZrCl4, HfCl4 und MoCl4 reagieren mit SeCl4 in geschlossenen Ampullen bei Temperaturen von 140°C zu (SeCl3)2MCl6 (M = Zr, Hf, Mo), die alle isotyp sind und im (SeCl3)2ReCl6-Typ kristallisieren (orthorhombisch, Fdd2, Z = 8, Gitterkonstanten für M = Zr: a = 1165,7(1)pm, b = 1287,2(2)pm, c = 2180,2(2)pm; für M = Hf: a = 1162,9(2)pm, b = 1285,0(2)pm, c = 2178,2(3)pm; für M = Mo: a = 1153,8(1)pm, b = 1267,7(1)pm, c = 2147,4(2)pm). Die Anionen bilden eine hexagonal dichteste Kugelpackung, in der ein Viertel der Oktaederlücken geordnet von Se4+ und M4+ besetzt ist. Die MCl6-Oktaeder sind regelmäßig, die SeCl6-Oktaeder mit drei kurzen und drei langen Se—Cl-Abständen (im Mittel 215 pm und 287 pm) stark verzerrt. Die Strukturen können damit als aus SeCl3+- und MCl62--Ionen aufgebaut betrachtet werden. Die Messung der magnetischen Suszeptibilität ergibt für (SeCl3)2ZrCl6 den erwarteten Diamagnetismus, für (SeCl3)2MoCl6 und (SeCl3)2ReCl6 paramagnetisches Verhalten nach dem Curie-Weiss-Gesetz und magnetischen Momenten von 2,5 B.M. entsprechend 2 ungepaarten Elektronen für M = Mo und 3,7 B. M. entsprechend 3 ungepaarten Elektronen für M = Re.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220215
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