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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 77 (1982), S. 465-472 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die katalytische potentiometrische Titration bei kleinem konstantem Strom mit der kathodischen polarisierten Graphit-Indikatorelektrode wurde zur Bestimmung des Quecksilbers bzw. der Organoquecksilberverbindung in einigen pharmazeutischen Produkten benützt. Das Ce(IV)-As(III)-System in Anwesenheit von Schwefelsäure wurde zur Indikation benützt. Diese Indikatorreaktion wird von dem Überschuß an Kaliumjodid katalysiert. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Vorbereitung der Proben zugewandt. Die Ergebnisse stimmen gut mit denen vergleichbarer Methoden überein.
    Notes: Summary Catalytic constant-current potentiometric titration with a cathodically polarized graphite indicator electrode was applied for determination of mercury or organomercuríc compounds in some pharmaceutical products (Exomycol, Unguentum Hydrargyri, Salyrgan and Merthiosal). The Ce(IV)-As(III) system in the presence of sulphuric acid was used as indicator reaction; it is catalysed by the first excess of titrant, potassium iodide. Special attention was paid to sample decomposition. The methods are simple and fast, and can be recommended for determination of mercury or organomercuric compounds. The results are in good agreement with those of other methods.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The formation of a complex prevents the iodide oxidation by Cu(II) in the presence of ammonia, sodium tartrate, citrate, or oxalate. Hence mercury(II) for instance, can be masked against potassium iodide in the presence of these complex formers, and Cu(II) can be determined by direct titration with EDTA in the presence of murexide, pyrocatechol violet, chromazurol, PAN or PAR as indicator.
    Notes: Zusammenfassung Die Jodidoxydation durch Cu(II) wird in Anwesenheit von Ammoniak, Natriumtartrat, citrat oder -oxalat infolge Komplexbildung verhindert. Daher kann man z. B. Quecksüber(II) in Anwesenheit der genannten Komplexbildner mit Kaliumjodid maskieren und Kupfer(II) durch direkte Titration mit ÄDTA gegen Murexid, Brenzcatechinviolett, Chromazurol S, PAN oder PAR als Indikator bestimmen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 64 (1975), S. 689-697 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Fluoride is determined by kinetic procedure after being dissolved in potassium fluoride and sodium silicon fluoride. On the basis of the hydrogen peroxide-iodide-ascorbic acid reaction it is possible to determine 1.00–1.50 mg fluoride with an average error of 4.5 % employing a catalytic titration. If a standardization curve is set up on the basis of the decrease of the catalytic acition of the thorium ion in the presence of fluoride, 117.2–210.9/μg fluoride can be determined with an average error of 3.1 %. The bromate-bromide-ascorbic acid reaction, catalyzed with zirconium is much better for determining fluoride. Employing a standard curve, it is possible to determine 12.50–31.25 μg fluoride with an average error below 1.2 %. The mean variation for all determinations was under 1.0 %. The reaction speed was followed by a diamperometric or thermometric methode an in addition it was also observed, visually through the separation of iodine or bromine.
    Notes: Zusammenfassung Fluorid wird in Kaliumfluorid und Natriumsilikofluorid auf kinetischem Wege bestimmt. Mittels Thoriumnitrat kann man auf der Grundlage der Wasserstoffperoxid-Jodid-Ascorbinsäure-Reaktion 1,00–1,50 mg Fluorid mit einem mittleren Fehler von 4,5% katalytisch titrieren. Wenn man auf Grund der Verminderung der katalytischen Wirkung des Thoriumions in Anwesenheit von Fluorid eine Eichkurve aufstellt, kann man 117,2–210,9μg Fluorid mit einem mittleren Fehler von 3,1% bestimmen. Viel günstiger für die Fluorid-bestimmung ist die mit Zirkonium katalysierte Bromat-Bromid-Ascorbinsäure-Reaktion. Unter Anwendung einer Eichkurve lassen sich 12,50–31,25μg Fluorid mit einem mittleren Fehler von 1,2% bestimmen. Die mittlere Abweichung bei allen Bestimmungen lag unter 1,0%. Die Reaktionsgeschwindigkeit wurde auf biamperometrischem oder thermometrischem Wege verfolgt und außerdem durch Jod-oder Bromausscheidung auch visuell beobachtet.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1434-4475
    Keywords: Iron(III) complexes ; Salicylaldehyde S-methylthiosemicarbazone ; Voltammetric identification
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Spezies, die unter voltammetrischen Bedingungen (0.1 mol dm−3 LiCl) inDMF Lösungen einiger Eisen(III)-Komplexe mit Salizylaldehyd-S-methylthiosemicarbazon (H2 L) vorhanden sind, wurden durch Zusatz von [FeCl4]− und H+ und Aufnahme von Voltammogrammen an der stationären und rotierenden Glaskohlenstoffelektrode identifiziert. Unter der Wirkung von Cl−-Ionen kommt es zu einem Ligandenaustausch, wobei das bis(Ligand)-Kation [Fe(HL)2]+ in [Fe(HL)Cl3]− übergeht. Die gleiche Substanz erhält man bei der Reaktion von [FeL 2]− mit [FeCl4]−. Ferner wird die Möglichkeit der Gewinnung einiger Komplexe (schließlich von [FeCl4]−) ausgehend von der basischen Form durch stufenweise Zugabe von H+-Ionen, diein situ mit Hilfe einer Pd/H-Elektrode gebildet werden, beschrieben. Eine praktische Anwendung des letztgenannten Prozesses wäre die Bestimmung des Gehalts von Fe(III) in Lösungen der genannten und ähnlichen Komplexverbindungen.
    Notes: Abstract The complex species existing under voltammetric conditions (0.1 mol dm−3 LiCl) inDMF solutions of several iron(III) complexes with salicylaldehydeS-methylthiosemicarbazone (H2 L) have been identified by adding [FeCl4]− and H+ and recording voltammograms at a glassy carbon electrode, both in stationary and rotating mode. By the action of Cl−, a ligand release occurs, and the bis(ligand) cation [Fe(HL)2]+ is transformed into [Fe(HL)Cl3]−. The same species is obtained in the reaction of [FeL 2]− with [FeCl4]−. Besides, the possibility has been demonstrated to obtain some complexes (and finally [FeCl4]−) starting from a more basic type, by a careful addition of H+ generatedin situ from a Pd/H electrode. A practical application of the latter procedure could be the determination of the iron(III) content in such and similar compounds.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 1434-4475
    Keywords: Iron complexes ; Acid-base properties ; Cyclic voltammetry ; Titrimetric determination ; Three-electrode amperometry
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Säure-Base-Eigenschaften einiger dimerer μ-oxo-Eisen(III)-Komplexe [FeL]2O mit Liganden auf Basis von 1,4-bis(substituierten Salicyliden)S-(alkyl)isothiosemicarbaziden sowie eines tetrameren Komplexes mit 1,4-Bis(salicyliden)S-methylisothiosemicarbazid, {[FeL]2O}2I3·I2, wurden mittels zyklischer Voltammetrie an der Glaskohlenstoffelektrode inDMF-Lösungen untersucht. Die Messungen wurden in Gegenwart entweder einer schwachen (Phenol) oder einer starken (HClO4 aq.) Säure ausgeführt. Die Stöchiometrie der Reaktion, die Änderungen der voltammetrischen Kurven und der Elektroden-Reaktionsmechanismus wurden diskutiert. Diese Untersuchungen stellten eine Basis für Drei-Elektroden amperometrische Titrationen dar, die für die Bestimmung des Gehalts einiger dieser Komplexe angewendet wurden.
    Notes: Summary The acid-base properties of the μ-oxo bridged dimeric iron complexes [FeL]2O with the ligands based on S-alkyl-1,4-bis(substituted salicylidene)isothiosemicarbazide and a tetramer with S-methyl-1,4-bis(salicylidene)isothiosemicarbazide, {[FeL]2O}2I3·I2, were investigated by cyclic voltammetry at glassy carbon electrode inDMF. Studies were carried out in the presence of either a weak (phenol) or a strong (HClO4 aq.) acid. The stoichimoetry of the reaction, changes in the general voltammetric pattern and the electrode reaction mechanism were discussed. These studies served as the basis for three-electrode amperometric titrations to determine the content of several of these complexes.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The indicating system consisting of polarised bismuth electrodes previously suggested by us, was now applied for the titrimetric precipitation determination of sulfate afterBaudisch et al. The system described showed enough sensitivity to indicate the endpoint on the basis of growing acidity during the titration. Relating to the glass/SCE system, the priority of bismuth pair of electrodes lies in its low price and mechanical strength especially required for routine determinations.
    Notes: Zusammenfassung Das Indikatorsystem mit polarisierten Wismutelektroden2,3 wurde mit Erfolg auf die Fällungstitration zur Sulfatbestimmung nachBaudisch und Mitarb. angewandt. Dieses System hat seine hohe Empfindlichkeit durch die Anzeige der gegen den Titrationsendpunkt angestiegenen Acidität einer bereits sauren Reaktionslösung erwiesen. Der Vorteil des Wismut-Indikatorsystems gegenüber dem System Glaselektrode/ges. Kalomelelektrode liegt in seinem niedrigen Preis und der mechanischen Widerstandsfähigkeit. Deshalb ist die beschriebene Methode besonders geeignet für Reihenanalysen.
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  • 7
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Anwendungsmöglichkeiten der biamperometrischen und bipotentiometrischen Endpunktbestimmung mittels verschiedener Indikatorelektroden wurden beschrieben. Es wurden einige Titranten benützt. Die besten Resultate wurden mit Chinhydronelektroden erhalten. Die störende Wirkung verschiedener Anionen wurde festgestellt. Die geringste bestimmbare Konzentration beider Anionen (Sulfat und Oxalat) ist 5·10−4 M.
    Notes: Summary Electroanalytical End-Point Determination of Hydrolytic Precipitation Titrations of Sulphate and Oxalate The possibilities of application of biamperometric and bipotentiometric end-point determination by means of various indicator electrodes are described. Several titrants were used. Best results were obtained with quinhydrone electrodes. Interference levels of several anions were established. The lowest concentration of oxalate and sulphate that can be determined is 5×10−4 M.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 255 (1971), S. 277-280 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Tertiary amines and salts of organic acids have been titrated by means of perchloric acid applying a biamperometric indicating system consisting of a polarised or unpolarised pair of bismuth electrodes. Also, mono- and polycarboxylic acids, alone and in mixtures, have been determined with a strong base using the same end-point detection technique. The results obtained are in good agreement with those of potentiometry or catalytic thermometry.
    Notes: Zusammenfassung Tertiäre Amine und Salze organischer Säuren werden durch Titration mit einer Lösung von Perchlorsäure quantitativ bestimmt. Das verwendete Indicatorsystem besteht aus einem Paar polarisierter oder nichtpolarisierter Wismutelektroden. Das gleiche System wurde auch angewandt auf die titrimetrische Bestimmung von Mono- und Polycarbonsäuren mit einer starken Base. Die Ergebnisse stimmen gut mit denen der potentiometrischen bzw. katalytisch-thermometrischen Methode überein.
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Tertiary amines and salts of organic acids have been quantitatively determined in acetic anhydride with 5% of acetic acid by means of anodic generation of protons on platinum in the presence of hydroquinone, applying a biamperometric end-point detection using an indicating system of bismuth electrodes. Amounts of 0.5–0.9 mg have been analysed with average deviations of 〈1%. Good agreement was obtained with the results of thermometric and photometric titrations.
    Notes: Abstract Tertiäre Amine und Salze organischer Säuren werden in Acetanhydrid mit 5% Essigsäure durch anodische Proton-Erzeugung auf Platin in Gegenwart von Hydrochinon mit Hilfe der biamperometrischen Endpunkttechnik mit einem Wismutelektrodenpaar quantitativ bestimmt. Mengen von 0,5–0,9 mg wurden mit einer mittleren Abweichung von 〈1% analysiert. Die Ergebnisse stimmten zufriedenstellend mit denen aus thermometrischen und photometrischen Titrationen überein.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von ÄDTA mit Kupfer(II)-chlorid ; Amperometrische Titration, Potentiometrische Titration ; kleiner konstanter Strom, katalytisch
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Amperometric and potentiometric methods at a small constant current were developed to follow the course of catalytic titrations. In ammoniacal medium EDTA was determined by titration with 0.1 M copper(II) chloride in the presence of hydrogen peroxide as the indicator. Amounts of 42.26–126.87 mg of EDTA were determined with a maximal average deviation of 0.55 %. The results obtained are in good agreement with those of comparable methods.
    Notes: Zusammenfassung Die amperometrische und die potentiometrische Methode bei kleinem konstantem Strom wurden für die Verfolgung katalytischer Titrationen ausgearbeitet. ÄDTA wurde in Ammoniakmedium mit 0,1 M Kupfer(II)-chlorid in Anwesenheit von Wasserstoffperoxid als Indicator titriert. Mengen von 42,26–126,87 mg ÄDTA wurden mit einer mittleren Abweichung von 0,55% bestimmt. Die Ergebnisse stimmen gut mit denen vergleichbarer Methoden überein.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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