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    Kristallstruktur von Hexamincyclotriphosphazen, P3N3(NH2)6Professor Friedo Huber zum 65. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 965-968 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexamine cyclotriposphazene ; crystal growth ; crystal structure ; hydrogen-bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Hexamine Cyclotriphosphazene, P3N3(NH2)6In the presence of KNH2 hexamine cyclotriphosphazene semi ammoniate (molar ratio 12:1) in NH3 gives crystals of solvent free P3N3(NH2)6 within 5 d at 130°C and p(NH3) = 110 bar. The structure was solved by X-rax methods: P3N3(NH2)6: P21/c, Z = 4, a = 10.889(6) Å, b = 5.9531(6) Å, c = 13.744(8) Å, β = 97.83(3)°, Z(Fo) = 1 721 with (Fo)2 ≥ 3σ(Fo)2, Z(var.) = 157, R/Rw = 0,036/0,041The structure contains columns of molecules P3N3(NH2)6 all in the same orientation. The six-membered rings within one molecule have boat conformation. The columns are stacked together in a way that one is surrounded by four others shifted by half a lattice constant in direction [010]. Strong hydrogen bridge-bonds N—H…N connect molecules within the columns and between them.
    Notes: Bei Umsetzungen von Hexamincyclotriphosphazensemiammoniakat mit KNH2 (Molverhältnis 1:12, 5 d, T = 130°C, P(NH3) = 110 bar) in NH3 wurden Kristalle von ammoniakfreiem P3N3(NH2)6 als Nebenprodukt erhalten. Die Struktur dieser Verbindung wurde röntgenographisch bestimmt: P3N3(NH2)6: P21/c, Z = 4, a = 10,889(6) Å, b = 5,9531(6) Å, c = 13,744(8) Å, β = 97,83(3)°, Z(Fo) = 1 721 für (Fo)2 ≥ 3σ(Fo)2, Z(Parameter) = 157, R/Rw = 0,036/0,041In der Struktur liegen Säulen deckungsgleich gestapelter Moleküle P3N3(NH2)6 mit wannenförmiger Konformation vor. In nächster Umgebung befinden sich vier weitere Säulen, die um eine halbe Gitterkonstante in Richtung [010] entlang der Staperlrichtung gegenüber einer Bezugssäule versetzt sind. Starke Wasserstoffbrückenbidungen N—H⋅⋅⋅N verknüpfen die Moleküle sowohl zwischen den Säulen als auch in Säulenrichtung.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200602
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Synthese und Struktur eines Caesium-tetraimidophosphat-diamids, Cs5[P(NH)4](NH2)2 = Cs3[P(NH)4] · 2 CsNH2Professor Heinz Dieter Lutz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 531-534 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium tetraimidophosphate-diamide ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a Cesium-tetraimidophosphate-diamide, Cs5[P(NH)4](NH2)2 = Cs3[P(NH)4] · 2 CsNH2Well crystallized Cesium-tetraimidophosphate-diamide is obtained by the reaction of CsNH2 with P3N5 in autoclaves at 673 K within three days. X-ray single crystal investigations led to the following dataCcca, Z = 4, a = 8.192(5) Å, b = 20.472(5) Å,c = 8.252(3) ÅZ(F2o) ≥3σ(F2o) = 916, Z(Var.) = 32, R/Rw=1 = 0.017/0.021The compound contains the hitherto unknown anion [P(NH)4]3-.
    Notes: Gut kristallisiertes Caesium-tetraimidophosphat-diamid entsteht bei der Umsetzung von CsNH2 mit P3N5 in Autoklaven bei 673 K innerhalb von drei Tagen. Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen der Verbindung ergaben:Ccca, Z = 4, a = 8,192(5) Å, b = 20,472(5) Å,c = 8,252(3) ÅZ(F2o) ≥ 3σ(F2o) = 916, Z(Var.) = 32, R/Rw=1 = 0,017/0,021Die Verbindung enthält das bis dahin unbekannte Anion [P(NH)4]3-.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200324
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Synthese und Kristallstruktur von Na10[P4(NH)6N4](NH2)6(NH3)0,5 mit dem adamantanartig aufgebauten Anion [P4(NH)6N4]4-Professor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1213-1218 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium imido nitrido phosphate(V) ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Na10[P4(NH)6N4](NH2)6(NH3)0.5 with an Adamantane-like Anion [P4(NH)6N4]4-Crystals of Na10[P4(NH)6N4](NH2)6(NH3)0.5 were obtained by the reaction of P3N5 with NaNH2 (molar ratio 1:20) within 5 d at 600°C in autoclaves. The following data characterize X-ray investigations:Fm3m, Z = 8, a = 15.423(2) Å, Z(F02) = 261 with F02 ≥ 3 σ(F02) Z(Variables) = 27, R/Rw = 0.086/0.089The compound contains the hitherto unknown anion [P4(NH)6N4]4-, which resembles adamantane. The total structure can be described as follows: The centers of gravity of units of [Na8(NH2)6(NH3)]2+ - 8Na+ on the corners of a cube, 6NH2- on the ones of an inscribed octahedron with NH3 in the center - follow the motif of a cubic-closest packed arrangement. Units of [Na12(NH2)6]6+ - 12Na+ on the corners of a cuboctahedron and 6NH2- on the ones of an inscribed octahedron - occupy all octahedral and those of [P4(NH)6N4]4- all tetrahedral sites.
    Notes: Für eine Strukturbestimmung an Na10[P4(NH)6N4](NH2)6(NH3)0,5 geeignete Kristalle entstehen bei der Umsetzung von P3N5 mit NaNH2 (Molverhältnis 1:20) nach 5 d bei 600°C in Autoklaven. Folgende Daten charakterisieren röntgenographische Untersuchungen an der Verbindung:Fm3m, Z = 8, a = 15,423(2) Å, Z(F02) = 261 mit F02 ≥ 3 σ(F02) Z(Parameter) = 27, R/Rw = 0,086/0,089Die Verbindung enthält das bisher unbekannte Anion [P4(NH)6N4]4-, das adamantanartig aufgebaut ist. Die gesamte Struktur läßt sich folgendermaßen beschreiben: Die Schwerpunkte von Einheiten [Na8(NH2)6(NH3)]2+ - 8Na+ auf den Ecken eines Würfels, 6NH2- auf denen eines einbeschriebenen Oktaeders mit NH3 als Zentrum - bilden das Motiv einer kubisch dichtesten Kugelpackung. Diejenigen von Einheiten [Na12(NH2)6]6+ - 12 Na+ auf den Ecken eines Kuboktaeders und 6NH2- auf denen eines einbeschriebenen Oktaeders - besetzen darin alle Oktaederlücken und diejenigen von [P4(NH)6N4]4- alle Tetraederlücken.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200714
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Synthese und Kristallstruktur von Rb8[P4N6(NH)4](NH2)2 mit dem adamantanartigen Anion [P4N6(NH)4]6-Professor Robert Juza zum 90. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 29-33 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rubidium imido nitrido phosphate(V) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Rb8[P4N6(NH)4](NH2)2 with the Adamantane-like Anion [P4N6(NH)4]6-RbNH2 reacts with P3N5 (molar ratio 6:1) at 400°C within 5 d to colourless Rb8[P4N6(NH)4](NH2)2. Suitable crystals for a X-ray structure determination were obtained: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm pnma, Z} = 4,{\rm a} = 17.643(9)\mathop {{\rm A}}\limits^ \circ,{\rm b} = 13.777(9){\rm }\mathop {\rm A}\limits^ \circ,{\rm c} = 8.422(3){\rm }\mathop {\rm A}\limits^ \circ } \\ {{\rm Z(F}\frac{{\rm 2}}{{\rm o}}{\rm )} \ge 3\sigma ({\rm F}\frac{{\rm 2}}{{\rm o}}):1143,{\rm Z(var}{\rm .)} = 98,{\rm R/R}_{\rm w} = 0.038/0.045} \\ \end{array} $$\end{document} The compound contains adamantane-like molecular anions [P4N6(NH)4]6-. Their centres of gravity are arranged in a distorted hexagonal primitive array. All trigonal prisms of this array contain one amide ion. Rubidium ions connect the anions irregularly.
    Notes: RbNH2 reagiert mit P3N5 (Molverhältnis 6:1) bei 400°C in 5 d zu farblosem Rb8[P4N6(NH)4](NH2)2. Dabei werden für eine röntgenographische Strukturbestimmung geeignete Kristalle erhalten: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm pnma, Z} = 4,{\rm a} = 17,643(9)\mathop {{\rm A}}\limits^ \circ,{\rm b} = 13,777(9){\rm }\mathop {\rm A}\limits^ \circ,{\rm c} = 8,422(3){\rm }\mathop {\rm A}\limits^ \circ } \\ {{\rm Z(F}\frac{{\rm 2}}{{\rm o}}{\rm )} \ge 3\sigma ({\rm F}\frac{{\rm 2}}{{\rm o}}):1143,{\rm Z(var}{\rm .)} = 98,{\rm R/R}_{\rm w} = 0,038/0,045} \\ \end{array} $$\end{document} Die Verbindung enthält adamantanartig aufgebaute Molekülanionen [P4N6(NH)4]6-. Ihre Schwerpunkte sind zueinander verzerrt hexagonal primitiv angeordnet. Darin enthalten alle trigonal prismatischen Lücken ein Amidion. Unregelmäßig verknüpfen Rubidiumkationen diese Anionenanordnung.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210108
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
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